聚醚嵌段半芳香族聚酰胺共聚物及其合成方法_3

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/min后,在自身压力的条件下对反应物保溫保压0. 5小时,放气至常压,同时溫度 降至35°C;
[0066] (3)将真空干燥后的 200g(0.Imol)聚乙二醇与 64. 9g(0. 3mol)2,2'-(l,3-亚 苯基)-二恶挫嘟加入到步骤(2)中的揽拌式聚合反应器中,同时加入单体总重量的2% 巧.7g)的铁酸四下醋作为催化剂、加入单体总重量的5% (24.Ig)的乙締与辛締共聚物 接枝马来酸酢(POE-g-MAH)作为增初剂、加入lOOmL水作为传质传热的介质,然后抽真空 5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制揽拌式聚合 反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0067] (4)将揽拌式聚合反应器密闭加热至270°C,调节揽拌式聚合反应器的揽拌速度 为50r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa,并维持压力在 1. 6MPa,反应0. 5小时后,放气至常压,在270°C下继续反应0. 5小时后,恒溫持续抽真空2 小时,反应结束,在出料时补充氮气,即得聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物。 W側 实施例3
[0069] 本实施例的一种聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物的合成方法,包括W下步骤:
[0070] (1)将真空干燥后的201.3邑(1111〇1)11-氨基^^一酸与8. 3g〇). 05mol)对苯二甲酸 加入到揽拌式聚合反应器中,然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在 于氮气保护下的环境中,控制揽拌式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0071] (2)将揽拌式聚合反应器密闭加热至155°C,并调节揽拌式聚合反应器的揽拌速 度为40r/min后,在自身压力的条件下对反应物保溫保压2小时,放气至常压,同时溫度降 至 30〇C;
[0072] (3)将真空干燥后的 120g(0.04mol)聚丙二醇与 17. 3邑(0.08111〇1)2,2'-(1,3-亚 苯基)-二恶挫嘟加入到步骤(2)中的揽拌式聚合反应器中,同时加入单体总重量的0.3% (Ig)的铁酸四下醋作为催化剂、加入单体总重量的0.7% (2. 4g)的乙締与辛締共聚物接枝 马来酸酢(POE-g-MAH)作为增初剂、加入lOOmL水作为传质传热的介质,然后抽真空5min, 通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制揽拌式聚合反应器 内系统压力为0. 3MPa;
[0073] (4)将揽拌式聚合反应器密闭加热至250°C,调节揽拌式聚合反应器的揽拌速度 为40r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa,并维持压力在 1. 6MPa,反应2小时后,放气至常压,在250°C下继续反应2小时后,恒溫持续抽真空0. 3小 时,反应结束,在出料时补充氮气,即得聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物。
[0074] 实施例4
[0075] 本实施例的一种聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物的合成方法,包括W下步骤:
[0076] (1)将真空干燥后的201. 3g(lmol) 11-氨基^^一酸与11. 6g(0. 07mol)对苯二甲酸 加入到揽拌式聚合反应器中,然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在 于氮气保护下的环境中,控制揽拌式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0077] (2)将揽拌式聚合反应器密闭加热至165°C,并调节揽拌式聚合反应器的揽拌速 度为40r/min后,在自身压力的条件下对反应物保溫保压1小时,放气至常压,同时溫度降 至 30°C;
[0078] (3)将真空干燥后的 180g〇).06mol)聚丙二醇与 34.6g(0. 16111〇1)2,2'-(1,3-亚 苯基)-二恶挫嘟加入到步骤(2)中的揽拌式聚合反应器中,同时加入单体总重量的0.7% (3g)的铁酸四下醋作为催化剂、加入单体总重量的1.4%化g)的乙締与辛締共聚物接枝马 来酸酢(POE-g-MAH)作为增初剂、加入lOOmL水作为传质传热的介质,然后抽真空5min,通 氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制揽拌式聚合反应器内 系统压力为0. 3MPa;
[0079] (4)将揽拌式聚合反应器密闭加热至260°C,调节揽拌式聚合反应器的揽拌速度 为40r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa,并维持压力在 1. 6MPa,反应1小时后,放气至常压,在260°C下继续反应1小时后,恒溫持续抽真空1小时, 反应结束,在出料时补充氮气,即得聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物。
[0080] 实施例5
[0081] 本实施例的一种聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物的合成方法,包括W下步骤:
[0082] (1)将真空干燥后的201. 3g(lmol) 11-氨基^^一酸与15g(0. 09mol)对苯二甲酸加 入到揽拌式聚合反应器中,然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于 氮气保护下的环境中,控制揽拌式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0083] (2)将揽拌式聚合反应器密闭加热至160°C,并调节揽拌式聚合反应器的揽拌速 度为40r/min后,在自身压力的条件下对反应物保溫保压1. 5小时,放气至常压,同时溫度 降至30°C;
[0084] (3)将真空干燥后的 240g〇).08mol)聚丙二醇与 51.9g(0. 24111〇1)2,2'-(1,3-亚 苯基)-二恶挫嘟加入到步骤(2)中的揽拌式聚合反应器中,同时加入单体总重量的1% 巧.Ig)的铁酸四下醋作为催化剂、加入单体总重量的2.1% (10. 6g)的乙締与辛締共聚物 接枝马来酸酢(POE-g-MAH)作为增初剂、加入lOOmL水作为传质传热的介质,然后抽真空 5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制揽拌式聚合 反应器内系统压力为0. 3MPa;
[00化](4)将揽拌式聚合反应器密闭加热至255°C,调节揽拌式聚合反应器的揽拌速度 为40r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa,并维持压力在 1. 6MPa,反应1. 5小时后,放气至常压,在255°C下继续反应1. 5小时后,恒溫持续抽真空 0. 5小时,反应结束,在出料时补充氮气,即得聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物。
[0086] 本实施例所得的聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物的非等溫结晶烙融曲线图如图 2所示,图中显示了该聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物的烙融峰峰溫(即烙融溫度)为 233 °C。
[0087] W下为实施例1~5的原料组成一览表。
[008引表1实施例1~5的原料组成一览表
[0089]
[0090] 将实施例1~5所制聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物试样进行W下性能测试,结 果见表2所示。
[0091] ①拉伸性能:按GB/T1040-2006标准测试,拉伸速率50mm/min;
[0092] ②冲击性能:按GB/T1843-2008标准测试,样条厚度为3. 2mm;
[0093] ③吸水率:按GB/T1034-2008标准测试,试片厚度2mm;
[0094] ④特性粘度:按GB/T1632-2008标准测试,溶剂浓硫酸; 阳0巧]⑥烙融溫度:按GB/T19466. 3-2004标准测试;
[0096] ⑧表面电阻率:按GB/T1410-2006标准测试。
[0097] 表2实施例1~5的聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物性能一览表
[0098]
[0100] 从表2结果可知:实施例1与实施例2相比,实施例2加入的2, 2'-(1,3-亚苯 基)-二恶挫嘟、铁酸四下醋要多于实施例1,所W实施例2的聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚 物的特性粘度要比实施例1的聚酸嵌段半芳香族聚酷胺共聚物的特性粘度高。并且,实施 例2加入的聚酸二元醇、POE-g-MAH要比实施例1多,所W实施例2的聚酸嵌段半芳香族聚 酷胺共聚物的拉伸强度、
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