釜内，向聚合釜夹套内 通入蒸汽和热水，当聚合釜内温度升高至聚合温度50-58°C后，改通冷却水，控制聚合温度 不超过规定温度的±0.5 °C。
[0072] 4、当转化率达60% -70%，有自加速现象发生，反应加快，放热现象激烈，应加大 冷却水量。待釜内压力从最高0. 687-0. 981MPa降到0. 294-0. 196MPa时，可泄压出料，使聚 合物膨胀。
[0073] 5、因为聚氯乙烯粒的疏松程度与泄压膨胀的压力有关，所以要根据不同要求控制 泄压压力。
[0074] 6、聚合物悬浮液送碱处理釜，用浓度为36% -42 %的NaOH溶液处理，加入量为悬 浮液的0. 05% -0. 2%，用蒸汽直接加热至70-80°C，维持1. 5-2. 0h，然后用氮气进行吹气降 温至65°C以下时，再送入过滤和洗涤。
[0075] 7、在卧式刮刀自动离心机或螺旋沉降式离心机中，先进行过滤，再用70_80°C热水 洗涤二次。经脱水后的树脂具有一定含水量，经螺旋输送器送入气流干燥管，以140-150°C 热风为载体进行第一段干燥，出口树脂含水量小于4%。
[0076] 8、再送入以120°C热风为载体的沸腾床干燥器中进行第二段干燥，得到含水量小 于0.3%的聚合物氯乙烯树脂。再经筛分、包装后入库。
[0077] 本实施例制备的产品具有以下效果：
[0078]VTg(玻璃化温度）由104. 6°C提高至124. 6°C，高约20°C;
[0079]V导电性比原PMMA高9个数量级，
[0080] 2. 5 ~4wt% 添加量达 2X106S/m
[0081] 4.5wt% 添加量 达 1.6X105S/m
[0082] 实施例2
[0083] 悬浮聚合法制备聚乙烯醇-石墨烯纳米复合材料
[0084]1、乙烯醇/石墨烯单体复合溶液配制
[0085] ①取纳米石墨烯粉末与KH-550 (粉末1 %质量比），在高速分散机中分散，温度设 定 100°C，时间 30mins。
[0086] ②上述活化后的石墨烯，加入MMA单体中（石墨烯质量为单体5% )，均匀搅拌。
[0087] ③以超声波160W，2450GHZ，辅助分散均匀。
[0088] 2、VAc的悬浮聚合
[0089] 在四口烧瓶中加入蒸馏水和悬浮剂，加热溶解，同时通入氮气保护，降至反应温 度，加入溶有引发剂的单体80g。
[0090] 3、加入乙烯醇/石墨烯单体复合溶液5g。
[0091] 4、于一定温度反应一定时间，过滤，滤饼用热水洗涤，减压干燥得超高聚合度的 PVAc〇
[0092] PVAc的醇解
[0093] 在反应瓶中加入PVAcl5g，甲醇90mL，3%Na0H的甲醇溶液3mL，于45°C反应2. 5h， 过滤，滤饼用热水洗涤，减压干燥得超高聚合度的PVA约8g。
[0094] 本实施例制备的广品具有以下效果：
[0095] 〇导电性提升至10 7S/m
[0096]〇冲击强度提高62. 4%，由2. 5MPa升至4. 06MPa
[0097] 〇杨氏模量提升30. 5%
[0098]〇拉伸强度提高16. 3%，由25. 8MPa升至30MPa
[0099] 实施例3
[0100] 悬浮聚合法制备聚苯乙稀/石墨稀纳米复合材料
[0101] -、苯乙烯/石墨烯单体溶液制备
[0102] 1、取纳米石墨烯粉末与KH_550(粉末1%质量比），在高速分散机中分散，温度设 定 100°C，时间 30mins。
[0103] 2、上述活化后的石墨烯，加入苯乙烯单体中（质量比为单体之5% )，均匀搅拌。
[0104] 3、以超声波160W，2450GHZ，辅助分散均匀。
[0105] 二、投入加料：
[0106] 1、用天平称取ΒΡ0放入反应釜中（3g:1000mL)，再用移液管聚苯乙烯加入锥形瓶 中，混合搅拌，待ΒΡ0完全溶解后加入三口瓶中。
[0107] 2、加入5%苯乙烯/石墨烯复合单体溶液，分散均匀。
[0108] 3、再取20mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶。
[0109] 4、最后用130mL水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
[0110] 工艺配方：
[0111]
[0112] 三、聚合过程：
[0113] 1、聚合通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，在20-30min内将温度升至 85-90°C，开始聚合反应。在反应一个小时以后，体系中分散的颗粒变得发黏，此时一定要注 意控制好搅拌速度。在反应后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。当 反应1. 5-2h后，可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。
[0114] 2、出料后停止加热，一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然后停止搅拌， 取下三口烧瓶。产品用布氏漏斗过滤，并用热水洗数次。最后将产品烘干，称重，计算产率。
[0115]本实施例制备的广品具有以下效果：
[0116] Λ热导率由 0· 036 降至 0· 032wm/k
[0117] Λ导电性提昇至10_5S/m
[0118] ΛTg提升至 106. 04
[0119] Λ杨氏模量高达3.lGPa
[0120] APHHR降低 27%
[0121] 从上述实施例可以看出，本发明的产品在多方面性能上都具有非常好的效果。
[0122] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换， 例如悬浮聚合的工艺条件、各添加剂的种类和量等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因 此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1. 一种运用高分子聚合方法复合石墨烯的纳米复合材料的方法，其特征在于包括以下 步骤： 活化石墨烯粉末， 将活化后的石墨烯加入高分子化合物单体中，制备高分子化合物单体/石墨烯单体溶 液， 在反应容器中加入聚合反应的反应物，所述反应物包括引发剂、所述高分子化合物单 体/石墨烯单体溶液，进行悬浮聚合反应。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述石墨烯为：少层、多层、寡层石墨烯；氧 化石墨烯；和/或功能化石墨烯。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述高分子化合物为聚苯乙烯、聚乙烯醇 或聚氯乙烯。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于用于活化的活化剂为占石墨烯质量的 0· 5 ~5%的硅烷偶联剂：KH-550,KH-560,KH-570 ;和 / 或SDBS。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述活化后的石墨烯与单体的质量比为 3-10:100。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述引发剂为BPO或AIBN。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应物还包括悬浮分散剂。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述悬浮分散剂包括天然物明胶、淀粉、聚 乙烯醇、BaS04、BaC03、CaC03、滑石粉粘土、NaCl，KC1 和 / 或Na2S04。9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应物还包括缓冲剂和/或消泡剂。10. 根据权利要求1-9任一所述的方法制备的复合石墨烯的纳米复合材料。
【专利摘要】一种运用高分子聚合方法复合石墨烯的纳米复合材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：活化石墨烯粉末，将活化后的石墨烯加入高分子化合物单体中，制备高分子化合物单体/石墨烯单体溶液，在反应容器中加入聚合反应的反应物，所述反应物包括引发剂、所述高分子化合物单体/石墨烯单体溶液，进行悬浮聚合反应。本发明提出一种运用高分子聚合方法复合石墨烯的纳米复合材料及其制备方法，从而将石墨烯的超级优良物性与现有的高分子材料相互结合，形成高性能的复合材料，呈现特殊价值。
【IPC分类】C08K3/04, C08F2/20, C08F2/18, C08F8/12, C08K9/06, C08F114/06, C08F2/44, C08K9/04, C08F112/08, C08F118/08
【公开号】CN105348421
【申请号】CN201510707182
【发明人】贾纬民, 安云
【申请人】高碑店市顺新化工有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月27日