心脱水、干燥，挤出造粒获得EVA/石墨烯产品。
[0020]实施例2
(1)将5g石墨烯粉体加入到1000g醋酸乙烯酯中，超声分散2h，制得石墨烯-单体溶液；
(2)在高速搅拌器中加入1000g去离子水、21g聚乙烯醇溶液、9g纤维素醚溶液，用碳酸氢钠将pH调到8?9，在70°C下搅拌均匀，加入石墨烯-单体溶液，继续搅拌lh，将制得的混合溶液转移到聚合反应釜中，在绝氧条件下通入乙烯，保持反应系统压力为18.5Mpa，加入lg偶氮二异丁腈，升温至75°C，恒温聚合8h，泄压，冷却后得到EVA/石墨烯复合材料浆料；
(3)将所得复合材料浆料经离心脱水、干燥，挤出造粒获得EVA/石墨烯产品。
[0021]实施例3
(1)将10g石墨烯粉体加入到1000g醋酸乙烯酯中，超声分散2h，制得石墨烯-单体溶液；
(2)在高速搅拌器中加入1000g去离子水、24g聚乙烯醇溶液、13g羟甲基纤维素溶液，用碳酸氢氨将pH调到8~9，在70°C下搅拌均匀，加入石墨烯-单体溶液，继续搅拌lh，将制得的混合溶液转移到聚合反应釜中，在绝氧条件下通入乙烯，保持反应系统压力为18.5Mpa，加入lg偶氮二异庚腈，升温至75°C，恒温聚合8h，泄压，冷却后得到EVA/石墨烯复合材料浆料；
(3)将所得复合材料浆料经离心脱水、干燥，挤出造粒获得EVA/石墨烯产品。
[0022]实施例4
(1)将50g石墨烯粉体加入到1000g醋酸乙烯酯中，超声分散2h，制得石墨烯-单体溶液；
(2)在高速搅拌器中加入1000g去离子水、47g聚乙烯醇溶液、31g羟甲基纤维素溶液，用碳酸氢钠将pH调到8?9，在70°C下搅拌均勾，加入石墨烯-单体溶液，继续搅拌lh，将制得的混合溶液转移到聚合反应釜中，在绝氧条件下通入乙烯，保持反应系统压力为18.5Mpa，加入lg偶氮二异丁腈，升温至75°C，恒温聚合8h，泄压，冷却后得到EVA/石墨烯复合材料浆料；
(3)将所得复合材料浆料经离心脱水、干燥，挤出造粒获得EVA/石墨烯产品。
[0023]实施例5
(1)将100g石墨烯粉体加入到1000g醋酸乙烯酯中，超声分散2h，制得石墨烯-单体溶液； (2)在高速搅拌器中加入lOOOg去离子水、75g聚乙烯醇溶、40g明胶溶液，用氨水将pH调至Ij8~9，在70°C下搅拌均匀，加入石墨烯-单体溶液，继续搅拌lh，将制得的混合溶液转移到聚合反应釜中，在绝氧条件下通入乙烯，保持反应系统压力为18.5Mpa，加入lg二异丙苯基过氧化物，升温至75°C，恒温聚合8h，泄压，冷却后得到EVA/石墨烯复合材料浆料；
(3)将所得复合材料浆料经离心脱水、干燥，挤出造粒获得EVA/石墨烯产品。
[0024]实施例6
(1)将5g氧化石墨烯加入到lOOOg醋酸乙烯酯中，超声分散2h，制得石墨烯-单体溶液；
(2)在高速搅拌器中加入lOOOg去离子水、21g聚乙烯醇溶液、9g纤维素醚溶液，用碳酸氢钠将pH调到8?9，在70°C下搅拌均匀，加入石墨烯-单体溶液，继续搅拌lh，将制得的混合溶液转移到聚合反应釜中，在绝氧条件下通入乙烯，保持反应系统压力为18.5Mpa，加入lg偶氮二异丁腈，升温至75°C，恒温聚合8h，泄压，冷却后得到EVA/石墨烯复合材料浆料；
(3)将所得复合材料浆料经离心脱水、干燥，挤出造粒获得EVA/石墨烯产品。
[0025]实施例7
(1)将5g功能化石墨烯加入到lOOOg醋酸乙烯酯中，超声分散2h，制得石墨烯-单体溶液；
(2)在高速搅拌器中加入lOOOg去离子水、21g聚乙烯醇溶液、9g纤维素醚溶液，用碳酸氢钠将pH调到8?9，在70°C下搅拌均匀，加入石墨烯-单体溶液，继续搅拌lh，将制得的混合溶液转移到聚合反应釜中，在绝氧条件下通入乙烯，保持反应系统压力为18.5Mpa，加入lg偶氮二异丁腈，升温至75°C，恒温聚合8h，泄压，冷却后得到EVA/石墨烯复合材料浆料；
(3)将所得复合材料浆料经离心脱水、干燥，挤出造粒获得EVA/石墨烯产品。
[0026]以上所选实施例为典型具体实施方案，上述说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.一种原位悬浮聚合制备EVA/石墨烯复合材料的方法，具体步骤为:(1)采用机械分散法将石墨烯在醋酸乙烯酯单体溶液中均匀分散，制得石墨烯-单体溶液;(2)将分散剂、pH调节剂、去离子水混合均匀后加入到石墨烯-单体溶液中，在70?80°C下搅拌0.5?2h，然后将混合液转移到聚合反应釜中，在绝氧条件下通入乙烯单体，保持系统压力9.8-29.4MPa，加入引发剂溶液，升温至70?80°C，聚合反应2?10h，泄压，冷却后得到EVA/石墨烯复合树脂浆料；(3)将所得浆料离心脱水、干燥，挤出造粒获得EVA/石墨烯产品； 其中，醋酸乙烯酯与乙烯的重量比为5:95?40:60，石墨烯与醋酸乙烯酯单体的重量比为0.1~10:100ο2.如权利要求1所述的一种原位悬浮聚合制备EVA/石墨烯复合材料的方法，其特征在于所述EVA/石墨烯复合材料中醋酸乙烯酯重量百分含量为10?40%。3.如权利要求1所述的一种原位悬浮聚合制备EVA/石墨稀复合材料的方法，其特征在于所述石墨烯还包括氧化石墨烯、功能化石墨烯。4.如权利要求1所述的一种原位悬浮聚合制备EVA/石墨稀复合材料的方法，其特征在于所述分散剂为聚乙烯醇、明胶、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、纤维素醚的一种或两种复配。5.如权利要求1所述的一种原位悬浮聚合制备EVA/石墨稀复合材料的方法，其特征在于所述引发剂为特丁基异丙苯基过氧化物、二异丙苯基过氧化物、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种复配；引发剂的使用量为反应系统中醋酸乙烯酯重量的0.01?0.5%。6.如权利要求1所述的一种原位悬浮聚合制备EVA/石墨稀复合材料的方法，其特征在于所述引发剂和单体的加料方式采用一次性投料或分批多次投料。
【专利摘要】本发明属于纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种原位悬浮聚合制备EVA/石墨烯复合材料的方法，该方法步骤包括：采用机械分散法将石墨烯在醋酸乙烯酯单体溶液中均匀分散，在高速搅拌下加入含有分散剂、pH调节剂的水中，在70~80℃下搅拌0.5~2h，然后将混合液转移到聚合反应釜中，通入乙烯单体，保持系统压力9.8~29.4MPa，加入引发剂溶液，在70~80℃正常速度搅拌下进行原位悬浮聚合制备EVA/石墨烯复合材料。本发明是一种有效、易实施的方法，可以方便地对复合材料的制备过程、组成、结构以及性能进行控制，具有结构稳定、无机纳米粒子分散均匀的特点，可显著提升EVA材料的力学、电学和热学性能，可广泛应用于电磁屏蔽、电子产品包装及建筑行业等领域。
【IPC分类】C08L31/04, C08F210/02, C08K9/00, C08K3/04, C08L23/08, C08F2/20, C08F218/08, C08F2/44
【公开号】CN105482022
【申请号】CN201610049954
【发明人】赵立平, 洪江彬, 林丽萍
【申请人】厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月26日