聚合物微凝胶驱油剂及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及油田开发提高石油采收率、以及调剖、调驱、堵水等增产【技术领域】，公开了一种聚合物微凝胶驱油剂及其制备方法和应用。所述聚合物微凝胶驱油剂采用水溶性含羟基单体和/或水溶性含羟基聚合物作为主体分子，采用丙烯酰胺单体作为辅助分子，通过反相乳液聚合法原位交联一步合成得到。本发明制备工艺简单，制备的聚合物微凝胶驱油剂具有水化膨胀、弹性变形和耐高温、高盐性能，可应用于20～160℃的油田。
【专利说明】聚合物微凝胶驱油剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及油田开发提高石油采收率、以及调剖、调驱、堵水等增产【技术领域】，尤其涉及一种聚合物微凝胶驱油剂及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]注水开发油田，由于地层原生或次生的非均质以及流体流动度差异等原因，会在地下形成水流优势渗流通道，使得注入水驱油效率低下。为了解决这一问题，通常利用各种技术措施封堵或限制其水流优势渗流通道吸水量，提高注入水的波及系数，从而改善水驱效果。聚合物驱油是化学驱油中的一大类，在三次采油提高采收率技术中，采用聚合物驱油可大幅度提高采收率。
[0003]目前使用最广泛的聚合物驱油剂是以丙烯酰胺为主要成分，长期耐热稳定性基本都不超过120°C。经过40多年的发展该类聚合物驱油剂已经有近100余种。大部分的驱油剂能耐受30~75°C的温度，少部分能耐受75~120°C的温度，但还没有满足更高温度的聚合物驱油剂的产品。但是，我国以及全球存在大量120°C以上的油田，目前还没有成功的制备方法得到满足要求的驱油剂来解决这些油田提高采收率的迫切要求。
【发明内容】
[0004]为了解决现有聚合物驱油剂耐温性较差的问题，本发明提供了一种微凝胶颗粒型聚合物驱油剂及其制备方法和应用。
[0005]本发明实施例首先提供一种聚合物微凝胶驱油剂的制备方法，包括以下步骤:
[0006]步骤a、取30~400重量份分散剂和0.3~60重量份乳化剂进行混合，得混合液
I;
[0007]步骤b、取5~80重量份主体分子的水溶液、0.025~10重量份引发交联剂和、
0.025~10重量份催化剂进行混合，得混合液2，其中，所述主体分子的水溶液占混合液2的重量百分比不超过80 %，所述主体分子为水溶性含羟基单体和/或水溶性含羟基聚合物，所述主体分子占所述主体分子的水溶液的重量百分比为5%~20% ；
[0008]步骤C、取I~20重量份辅助分子、0.005~I重量份过硫酸盐、0.005~I重量份N, N’ -亚甲基双丙烯酰胺和50~150重量份水进行混合，得混合液3，其中，所述辅助分子占混合液3的重量百分比不超过80%，所述辅助分子为丙烯酰胺；
[0009]步骤d、在50~150转/分钟的搅拌速度下，按照所述混合液2和所述混合液3的质量比大于I且不大于3的比例，将所述混合液3加入所述混合液2中，在室温下搅拌均匀，形成透明澄清溶液，继续搅拌20分钟，得混合液4 ；
[0010]步骤e、在800~1200转/分钟的搅拌速度下，按照所述混合液I和所述混合液4的质量比大于I且不大于3的比例，将所述混合液4加入所述混合液I中，在室温下乳化5~20分钟，得混合液5;
[0011]步骤f、在100~500转/分钟的搅拌速度下，将所述混合液5置于35°C~75°C水浴中进行聚合反应，得到所述聚合物微凝胶驱油剂，所述聚合反应的反应时间为2~6.5小时。
[0012]本发明的制备方法简单，聚合反应为反相乳液聚合法原位交联一步反应，通过该制备方法得到的聚合物微凝胶驱油剂为主体分子和辅助分子形成的双组份全互穿网络结构，可以耐受160°C的高温，经试验发现该聚合物微凝胶驱油剂在120~160°C温度具有长效稳定性，可应用于温度高于120°C以上的油田的三次采油。该制备方法合成的聚合物微凝胶具有柔性和体膨性，可以直接注入油层使用，封堵效果良好。
[0013]在所述制备方法的上述步骤中，步骤a、步骤b和步骤c可以同时进行，这三个步骤也可以按任意次序进行，例如，先进行步骤C，再进行步骤b，再进行步骤a。
[0014]本发明的制备方法的步骤f中在80°C以下进行聚合反应，一方面，能够防止高温下可能发生的爆聚，从而提高聚合反应的稳定性；另一方面，有利于节能，降低产业成本。
[0015]本发明的制备方法的步骤e中必须先在800~1200转/分钟的条件下进行乳化过程，否则很难形成全互穿均匀交联的聚合物柔性微凝胶。
[0016]上述的步骤f中，在100~500转/分钟的搅拌速度下能得到粒径均匀的耐温全互穿网络结构的聚合物微凝胶，当搅拌速度低于70转/分钟，则聚合反应容易发生爆聚，当搅拌速度高于120转/分钟，则制备的聚合物微凝胶的粒径变小。
[0017]优选的，所 述含羟基单体包括葡萄糖、丙三醇、乙二醇、蔗糖、氨基酸中的一种或几种；所述含羟基的聚合物包括淀粉、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或几种，其中，所述淀粉的聚合度为500~6000，所述聚乙烯醇的聚合度为200~6000，所述聚乙二醇的聚合度为200 ~6000。
[0018]优选的，所述分散剂包括石蜡油、矿物油(又称“白油”)、环烷基油、植物油和中长链饱和烃的一种或几种。
[0019]优选的，所述乳化剂为吐温-80和斯盘-80的复合乳化剂，其中，所述乳化剂为吐温-80和斯盘-80的复合乳化剂，其中，所述吐温-80和所述斯盘-80的质量比为1:4~40:1。例如，分别取5~40重量份吐温-80和I~20重量份斯盘-80得到复合乳化剂。
[0020]优选的，所述引发交联剂为浓度为5%~25%的稀盐酸。
[0021]优选的，所述催化剂为浓度为5%~30%的甲醛水溶液。
[0022]优选的，所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾。
[0023]本发明实施例还提供一种聚合物微凝胶驱油剂，采用上述任一种聚合物微凝胶驱油剂的制备方法得到，所述聚合物微凝胶驱油剂为主体分子和辅助分子形成的双组份全互穿网络结构，所述聚合物微凝胶驱油剂的粒径为5~250微米，耐受20~160°C的温度。
[0024]优选的，所述聚合物微凝胶驱油剂具有水化膨胀(又称柔性)和弹性变形(又称体膨性)的性能。
[0025]因此，本发明的聚合物微凝胶驱油剂为耐温体膨全互穿网络结构聚合物柔性微凝胶驱油剂。
[0026]该聚合物微凝胶驱油剂具有柔性，本发明中所述的“柔性”是指本发明的聚合物微凝胶驱油剂能够根据油藏孔隙的不规则形状适当变形。
[0027]该聚合物微凝胶驱油剂具有体膨性。本发明中所述的“体膨性”是指本发明的聚合物微凝胶驱油剂能够根据油藏孔隙的水环境中发生体膨。[0028]该聚合物微凝胶驱油剂具有耐高温性。本发明中所述的“耐高温性”是指本发明的聚合物微凝胶驱油剂能够在油藏孔隙中长期耐热(120°C以上)稳定性。
[0029]利用本发明的制备方法得到的聚合物微凝胶驱油剂粒径大小合适，并且具有柔性、体膨性和耐高温性，能够在高温地下油藏的岩石孔隙中移动并进行封堵，使水扰流，从而驱替之前水驱未波及到的含剩余油或者残余油的地带。
[0030]本发明还涉及聚合物微凝胶驱油剂作为油田深部调驱材料的应用，例如，本发明的聚合物微凝胶驱油剂用于环境温度为20~160°C的油藏或矿化度为500~350000mg/L的油藏。在聚合物微凝胶驱油剂使用时，可以利用清水、油田水采出污水或者化学驱采出污水直接配制上述聚合物微凝胶驱油剂。
【具体实施方式】
[0031]用实施例更详细地说明本发明的聚合物微凝胶驱油剂及其制备方法和应用，但本发明不受这些实施例的限定。需要说明的是，以下实施例中，所用水浴加热器为XMTD-6000型电热恒温水箱(北 京市长风仪器仪表公司)，所用搅拌器为77-5型恒温磁力搅拌器(江苏泰县医疗器械厂)。本发明所用的原料为市售得到。本发明所用的主体分子为聚合度为200~6000的聚乙烯醇，其它的主体分子，例如葡萄糖、丙三醇、乙二醇、蔗糖、氨基酸、淀粉、聚乙二醇也适用于本发明，在本发明中就不一一赘述。
[0032]实施例1
[0033]室温下将120重量份分散剂和40重量份吐温-80和斯盘-80的复合乳化剂(即Tween80-Span80复合乳化剂)进行混合，得混合液I,其中，Tween80_Span80复合乳化剂中Tween80和Span80的质量比为1:1；
[0034]取40重量份聚乙烯醇的水溶液、10重量份稀盐酸和10重量份稀释甲醛水溶液进行混合，得混合液2，其中，聚乙烯醇占聚乙烯醇的水溶液的重量百分比为10%，聚乙烯醇的聚合度为200~6000，稀盐酸的浓度为5%，甲醛水溶液的浓度为5% ；
[0035]取16重量份丙烯酰胺、0.01重量份过硫酸铵、0.2重量份N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺和和10重量份水进行混合，得混合液3 ；
[0036]在100转/分钟的搅拌速度下，将混合液3加入混合液2中，在室温下搅拌均匀，形成透明澄清溶液，继续搅拌20分钟，得混合液4 ；
[0037]在1000转/分钟的乳化搅拌速度下，将混合液4加入混合液I中，在室温下乳化10分钟，得混合液5 ;
[0038]在350转/分钟的搅拌速度下，将混合液5置于75°C水浴中进行原位双组份全互穿交联聚合反应，聚合反应可以进行5小时，得到本发明的聚合物微凝胶驱油剂，该聚合物微凝胶驱油剂为耐温体膨全互穿网络结构聚合物柔性微凝胶。
[0039]在扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)下观察,发现该聚合物微凝胶驱油剂为三维方向全互穿网络结构，呈现球形，其粒径为5~60微米。
[0040]实施例2
[0041]室温下将30重量份分散剂和0.3重量份TWeen80-Span80复合乳化剂进行混合，得混合液I，其中，Tween80-Span80复合乳化剂中Tween80和Span80的质量比为1:4 ；
[0042]取5重量份聚乙烯醇的水溶液、0.025重量份稀盐酸和0.025重量份稀释甲醛溶液进行混合，得混合液2，其中，聚乙烯醇占聚乙烯醇的水溶液的重量百分比为20%，聚乙烯醇的聚合度为200~6000，稀盐酸的浓度为15%，甲醛水溶液的浓度为30% ；
[0043]取I重量份丙烯酰胺、0.005重量份过硫酸钠、0.05重量份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和和2重量份水进行混合，得混合液3 ；
[0044]在100转/分钟的搅拌速度下，将混合液3加入混合液2中，在室温下搅拌均匀，形成透明澄清溶液，继续搅拌20分钟，得混合液4 ；
[0045]在1000转/分钟的乳化搅拌速度下，将混合液4加入混合液I中，在室温下乳化10分钟，得混合液5 ;
[0046]在350转/分钟的搅拌速度下，将混合液5置于75°C水浴中进行原位双组份全互穿交联聚合反应，聚合反应可以进行6.5小时，得到耐温体膨全互穿网络结构聚合物柔性微凝胶。
[0047]在扫描电镜下观察，耐温体膨全互穿网络结构聚合物柔性微凝胶为球形，其粒径为5~60微米。
[0048]实施例3
[0049]室温下将400重量份分散剂和60重量份Tween80-Span80复合乳化剂进行混合，得混合液I，其中，Tween80-Span80复合乳化剂中Tween80和Span80的质量比为10:1 ; [0050]取80重量份聚乙烯醇的水溶液、10重量份稀盐酸和10重量份稀释甲醛溶液进行混合，得混合液2 ;其中，聚乙烯醇占聚乙烯醇的水溶液的重量百分比为5%，聚乙烯醇的聚合度为200~6000，稀盐酸的浓度为25%，甲醛水溶液的浓度为10% ；
[0051]取20重量份丙烯酰胺、I重量份过硫酸钾、I重量份N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺和和15重量份水进行混合，得混合液3 ；
[0052]在100转/分钟的搅拌速度下，将混合液3加入混合液2中，在室温搅拌均匀，形成透明澄清溶液，搅拌20分钟，得混合液4 ；
[0053]在1000转/分钟的乳化搅拌速度下，将混合液4加入混合液I中，在室温下乳化10分钟，得混合液5 ;
[0054]在350转/分钟的搅拌速度下，将所述混合液5置于75°C水浴中进行原位双组份全互穿交联聚合反应，聚合反应可以进行2小时，得到聚合物微凝胶驱油剂。
[0055]在电镜下观察，发现该聚合物微凝胶驱油剂的结构为主体分子和辅助分子形成的三维方向全互穿网络结构，呈现球形，其粒径为5~60微米。
[0056]实施例4
[0057]室温下将90重量份分散剂和10重量份Tween80-Span80复合乳化剂进行混合，得混合液I，其中，Tween80-Span80复合乳化剂中Tween80和Span80的质量比为40:1 ;
[0058]取10重量份聚乙烯醇的水溶液、I重量份稀盐酸和I重量份稀释甲醛溶液进行混合，得混合液2 ;其中，聚乙烯醇占聚乙烯醇的水溶液的重量百分比为15%，聚乙烯醇的聚合度为200~6000，稀盐酸的浓度为15%，甲醛水溶液的浓度为18% ；
[0059]取2重量份丙烯酰胺、0.005重量份过硫酸铵、0.05重量份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和和10重量份水进行混合，得混合液3 ；
[0060]在120转/分钟的搅拌速度下，将混合液3加入混合液2中，在室温下搅拌均匀，形成透明澄清溶液，继续搅拌20分钟，得混合液4 ；[0061]在1100转/分钟的乳化搅拌速度下，将混合液4加入混合液I中，在室温下乳化10分钟，得混合液5 ;
[0062]在450转/分钟的搅拌速度下，将混合液5置于75°C水浴中进行原位双组份全互穿交联聚合反应，聚合反应可以进行5小时，得到聚合物微凝胶驱油剂，该聚合物微凝胶驱油剂为耐温体膨全互穿网络结构聚合物柔性微凝胶。
[0063]在电镜下观察，发现该聚合物微凝胶驱油剂为主体分子和辅助分子形成的三维方向全互穿网络结构，呈现球形，其粒径为5~40微米。
[0064]实施例5
[0065]室温下将300重量份分散剂和30重量份Tween80-Span80复合乳化剂进行混合，得混合液1，其中，Tween80-Span80复合乳化剂中Tween80和Span80的质量比为20:1 ;
[0066]取50重量份聚乙烯醇的水溶液、15重量份稀盐酸和25重量份稀释甲醛溶液进行混合，得混合液2 ;其中，聚乙烯醇占聚乙烯醇的水溶液的重量百分比为20 %，聚乙烯醇的聚合度为200~6000，稀盐酸的浓度为18%，甲醛水溶液的浓度为20% ；
[0067]取10重量份丙烯酰胺、0.5重量份过硫酸钾、0.5重量份N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺和和10重量份水进行 混合，得混合液3 ；
[0068]在100转/分钟的搅拌速度下，将混合液3加入混合液2中，在室温下搅拌均匀，形成透明澄清溶液，继续搅拌20分钟，得混合液4 ；
[0069]在800转/分钟的乳化搅拌速度下，将混合液4加入混合液I中，在室温下乳化10分钟，得混合液5 ；
[0070]在200转/分钟的搅拌速度下，将混合液5置于75°C水浴中进行原位双组份全互穿交联聚合反应，聚合反应可以进行5小时，得到本发明的聚合物微凝胶驱油剂，该聚合物微凝胶驱油剂为耐温体膨全互穿网络结构聚合物柔性微凝胶。
[0071]在扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)下观察,发现该聚合物微凝胶驱油剂为三维方向全互穿网络结构，呈现球形，其粒径为20~100微米。
[0072]实施例6
[0073]室温下将300重量份分散剂和20重量份Tween80-Span80复合乳化剂进行混合，得混合液I，其中，Tween80-Span80复合乳化剂中Tween80和Span80的质量比为5:1;
[0074]取45重量份聚乙烯醇的水溶液、15重量份稀盐酸和15重量份稀释甲醛溶液进行混合，得混合液2 ;其中，聚乙烯醇占聚乙烯醇的水溶液的重量百分比为15%，聚乙烯醇的聚合度为200~6000，稀盐酸的浓度为25%，甲醛水溶液的浓度为25% ；
[0075]取15重量份丙烯酰胺、0.15重量份过硫酸钠、0.25重量份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和和15重量份水进行混合，得混合液3 ；
[0076]在100转/分钟的搅拌速度下，将混合液3加入混合液2中，在室温下搅拌均匀，成透明澄清溶液，搅拌20分钟，得混合液4 ；
[0077]在1000转/分钟的乳化搅拌速度下，将混合液4加入混合液I中，在室温下乳化30分钟，得混合液5 ;
[0078]在350转/分钟的搅拌速度下，将混合液5置于75°C水浴中进行原位双组份全互穿交联聚合反应，聚合反应可以进行5小时，得到本发明的聚合物微凝胶驱油剂，该聚合物微凝胶驱油剂为耐温体膨全互穿网络结构聚合物柔性微凝胶。[0079]在扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)下观察,发现该聚合物微凝胶驱油剂为三维方向全互穿网络结构，呈现球形，其粒径为5~60微米。
[0080]比较例I
[0081]室温下将300重量份分散剂和30重量份Tween80-Span80复合乳化剂进行混合，得混合液I，其中，Tween80-Span80复合乳化剂中Tween80和Span80的质量比为1:1;
[0082]取50重量份聚乙烯醇的水溶液、15重量份稀盐酸和25重量份稀释甲醛溶液进行混合，得混合液2 ;其中，聚乙烯醇占聚乙烯醇的水溶液的重量百分比为10 %，聚乙烯醇的聚合度为200~6000，稀盐酸的浓度为5%，甲醛水溶液的浓度为5% ；
[0083]取10重量份丙烯酰胺、I重量份过硫酸铵、I重量份N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺和和10重量份水进行混合，得混合液3 ；
[0084]在100转/分钟的搅拌速度下，将混合液3加入混合液2中，在室温下搅拌均匀，成透明澄清溶液，搅拌20分钟，得混合液4 ；
[0085]在400转/分钟的乳化搅拌速度下，将混合液4加入混合液I中，在室温下乳化10分钟，得混合液5 ；
[0086]在50转/分钟的搅拌速度下，将混合液5置于80°C水浴中进行原位双组份全互穿交联聚合反应，反应爆聚。未得到聚合物微凝胶驱油剂。
[0087]以下通过实施例1 ~6得到的聚合物微凝胶驱油剂进行耐温和封堵性能测试，以说明采用本发明的制备方法得到的聚合物微凝胶具有耐高温，具有柔性和体膨性，可用于三次采油中。
[0088]耐温试验
[0089]将实施例1~6中制备的聚合物微凝胶驱油剂添加到水中，在160°C膨胀30天，然后在20倍的光学显微镜下观察，发现聚合物微凝胶驱油剂的形态仍为圆球形，与聚合物微凝胶驱油剂的原始形态大致相同，粒径约为25~300微米，由此表明实施例1~6中的聚合物微凝胶驱油剂具有很好的耐温性能，可以耐受160°C的高温，因此，可以应用于温度为140~160°C的高温油田中。
[0090]为了证明实施例1~6得到的聚合物微凝胶驱油剂还具有长期的热稳定性，进行如下试验，取实施例1~6得到的聚合物微凝胶驱油剂的样品在去离子水中分散，于160°C恒温环境下180天，在20倍的光学显微镜下观察样品形态，发现实施例1~6的聚合物微凝胶驱油剂的样品形态都比较完整，通过对比实施例1~6得到的聚合物微凝胶驱油剂，实施例I的样品形状最完整，说明实施例1的制备方法得到的聚合物微凝胶驱油剂的耐温性能最好。
[0091]封堵试验
[0092]采用实施例1得到的聚合物微凝胶驱油剂进行如下的封堵试验:
[0093]第一次封堵实验选用的岩心的渗透率为1610 X 10_3 μ m2，注入浓度为3000mg/L，注入体积为1PV，发现其封堵率为94.4%。
[0094]第二次封堵实验选用的岩心的渗透率为920Χ10-3μπι2，注入浓度为3000mg/L，注入体积为1PV，发现其封堵率为96.8%。
[0095]从封堵实验的结果可以看出，实施例1得到的聚合物微凝胶驱油剂的封堵效果较好。[0096]利用实施例2~6得到的聚合物微凝胶驱油剂在相同条件下分别进行上述两次封堵实验。结果表明实施例2~6的聚合物微凝胶驱油剂在第一次封堵试验中的封堵率分别为87.2%、82.3%、91.1%、72.8%、66.3%和50.0结果表明实施例2~6的聚合物微凝胶驱油剂在第二次封堵试验中的封堵率分别为91.2%、85.9%、93.3%、81.8%、75.4%和61.2%。
[0097]通过以上试验结果可以看出，本发明的制备方法得到的耐温体膨全互穿网络结构聚合物柔性微凝胶水分散体系均可以明显提高填充砂管的流动阻力，降低高渗透填充砂管的渗透率，从而起到封堵储层中高渗透吸水层或通道的作用，使后续注水进入低渗透层，实现提高石油采收率的作用。
[0098]可见，本发明的耐温体膨全互穿网络结构聚合物柔性微凝胶驱油剂具有明显的耐温驱油效果。
[0099]综上，通过本发明的制备方法合成的耐高温聚合物微凝胶驱油剂可用作30~160°C油田化学堵水调剖剂，通过扫描电镜SEM表征结果证实了该聚合物微凝胶为三维方向全互穿网络结构；通过耐温试验表明，该聚合物微凝胶驱油剂在120~160°C温度具有长效稳定性(至少6个月)；通过封堵试验表明，该聚合物微凝胶驱油剂具有遇水体膨的性能，能有效堵水调驱。因此，本发明的聚合物微凝胶驱油剂可用于高温油田的驱油、调剖、调驱和堵水。
[0100]利用本发明的制备方法得到的耐温体膨全互穿网络结构聚合物微凝胶驱油剂的粒径大小合适，并且具有水化膨胀、弹性变形和耐高温、高盐性能，能够在高温地下油藏的岩石孔隙中移动并进行封堵，使水绕流，从而驱替之前水驱未波及到的含剩余油或者残余油的地带。
[0101]显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【权利要求】
1.一种聚合物微凝胶驱油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤a、取30~400重量份分散剂和0.3~60重量份乳化剂进行混合，得混合液I ; 步骤b、取5~80重量份主体分子的水溶液、0.025~10重量份引发交联剂和、0.025~10重量份催化剂进行混合，得混合液2，其中，所述主体分子的水溶液占混合液2的重量百分比不超过80%，所述主体分子为水溶性含羟基单体和/或水溶性含羟基聚合物，所述主体分子占所述主体分子的水溶液的重量百分比为5%~20% ； 步骤C、取I~20重量份辅助分子、0.005~I重量份过硫酸盐、0.005~I重量份N, N’ -亚甲基双丙烯酰胺和50~150重量份水进行混合，得混合液3，其中，所述辅助分子占混合液3的重量百分比不超过80%，所述辅助分子为丙烯酰胺； 步骤d、在50~150转/分钟的搅拌速度下，按照所述混合液2和所述混合液3的质量比大于I且不大于3的比例，将所述混合液3加入所述混合液2中，在室温下搅拌均匀，形成透明澄清溶液，继续搅拌20分钟，得混合液4 ； 步骤e、在800~1200转/分钟的搅拌速度下，按照所述混合液I和所述混合液4的质量比大于I且不大于3的比例，将所述混合液4加入所述混合液I中，在室温下乳化5~20分钟，得混合液5 ; 步骤f、在100~500转/分钟的搅拌速度下，将所述混合液5置于35°C~75°C水浴中进行聚合反应，得到所述聚合物微凝胶驱油剂，所述聚合反应的反应时间为2~6.5小时。
2.如权利要求1所述的聚合物微凝胶驱油剂的制备方法，其特征在于，所述含羟基单体包括葡萄糖、丙三醇、乙二醇、蔗糖、氨基酸中的一种或几种；所述含羟基的聚合物包括淀粉、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或几种，其中，所述淀粉的聚合度为500~6000，所述聚乙烯醇的聚合度为200~6000，所述聚乙二醇的聚合度为200~6000。
3.如权利要求1或2所述的聚合物微凝胶驱油剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括石蜡油、矿物油、环烷基油、植物油和中长链饱和烃的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的聚合物微凝胶驱油剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为吐温-80和斯盘-80的复合乳化剂，其中，所述吐温-80和所述斯盘-80的质量比为1:4 ~40:1。
5.如权利要求1或2所述的聚合物微凝胶驱油剂的制备方法，其特征在于，所述引发交联剂为浓度为5%~25%的稀盐酸。
6.如权利要求1或2所述的聚合物微凝胶驱油剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为浓度为5%~30%的甲醛水溶液。
7.如权利要求1或2所述的聚合物微凝胶驱油剂的制备方法，其特征在于，所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾。
8.一种聚合物微凝胶驱油剂，其特征在于，采用如权利要求1~7任一项所述的聚合物微凝胶驱油剂的制备方法得到，所述聚合物微凝胶驱油剂为主体分子和辅助分子形成的双组份全互穿网络结构，所述聚合物微凝胶驱油剂的粒径为5~250微米，耐受20~160°C的温度。
9.如权利要求8所述的聚合物微凝胶驱油剂，其特征在于，所述聚合物微凝胶驱油剂具有水化膨胀和弹性变形的性能。
10.权利要求8或9所述的聚合物微凝胶驱油剂作为油田调剖、调驱、堵水和驱油材料的应用，其特征在于，用于环境温度为20~160°C的油藏或矿化度为500~350000mg/L的油藏 。
【文档编号】C09K8/588GK104017131SQ201410239525
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日
【发明者】梁玉彪, 吴新敏, 李秀影, 郝翔 申请人:北京石大万嘉新材料科技有限公司