应釜中，在300°C条件下，溶剂热72h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用常温干燥，即为正己烷碳点固体(H-⑶S)。将分离得到的正己烷加入水热反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到H-CDs。
[0023]实施例5
取1mL正己烷(H)、1mL环己烷(C)，加入高压反应釜中，在180°C条件下，溶剂热48h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用中温干燥，即为环己烷碳点固体(C-⑶S)。将分离得到的环己烷加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到C-CDs。
[0024]实施例6
取20mL 二甲亚楓，加入高压反应釜中，在250°C条件下，溶剂热36h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用冷冻干燥至干，即为二甲亚楓碳点固体(DMS0-⑶S)。将分离得到的DMF加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMSO-CDs。
[0025]实施例7
取20mL 二甲亚楓，加入水热反应釜中，在200°C条件下，溶剂热3h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用真空烘箱烘干，即为DMSO碳点固体(DMS0 -⑶S)。将分离得到的DMSO加入水热反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMSO -CDsο
[0026]实施例8
取20mL甲苯(Τ)，加入高压反应釜中，在170°C条件下，溶剂热45h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用常温干燥烘干，即为甲苯碳点固体(T-CDs)。将分离得到的甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到T-CDs。
[0027]实施例9
取1mL DMF、5mL DMAc、5mL DMSO，加入高压反应釜中，在260°C条件下，溶剂热60h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过常温蒸馏收集蒸出的溶剂后，用中温干燥烘干，即为DMF-DMAc-DMSO碳点固体(DMF-DMAc-DMSO_CDs)。将分离得到的DMF、DMAc, DMSO加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMF-DMAc-DMS0-CDso
[0028]实施例10
取20mL 二甲苯，加入高压反应釜中，在170°C条件下，溶剂热50h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用冷冻干燥至干，即为二甲苯碳点固体(X-⑶S)。将分离得到的二甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到X-CDs。
[0029]实施例11
取20mL甲苯(X)，加入高压反应釜中，在220°C条件下，溶剂热12h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过减压蒸馏收集蒸出的溶剂后，用冷冻干燥至干，即为甲苯碳点固体(T-CDs)。将分离得到的甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到T-CDs。
[0030]实施例12
取5mL 二甲苯和15mL甲苯，加入高压反应釜中，在240°C条件下，溶剂热44h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用真空烘箱烘干，即为甲苯-二甲苯碳点固体(X-T-CDs)。将分离得到的二甲苯和甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到X-T-CDs。
[0031]实施例13
取20mL N, N- 二甲基甲酰胺，加入高压反应釜中，在150°C条件下，溶剂热2Ih，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过常温常压蒸馏收集蒸出的溶剂后，用喷雾干燥烘干，即为DMF-⑶s固体。将分离得到的DMF加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMF-CDs。
[0032]实施例14
取20mL N，N-二甲基乙酰胺，加入高压反应釜中，在200°C条件下，溶剂热lh，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过旋转蒸馏收集蒸出的溶剂后，用鼓风烘箱烘干，即为DMAc碳点固体。将分离得到的DMAc加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到DMAc碳点固体。
[0033]实施例15
取20mL 二甲苯，加入高压反应釜中，在150°C条件下，溶剂热72h，即可得到碳点溶液。将得到的液体用0.2 μπι微孔滤膜过滤，得到的液体通过减压蒸馏收集蒸出的溶剂后，用真空烘箱烘干，即为二甲苯碳点固体(X-CDs)。将分离得到的二甲苯加入高压反应釜中，相同条件下继续反应，又可继续得到X-CDs。
[0034]以上实施例中，不同有机物碳点的荧光图谱图如图8所示，从图中可以发现，很多碳点在水热后都会有荧光产生。其中又以二甲苯，正己烷，环己烷最强。不同碳点在日光灯和紫外光下的照片如图9所示，从日光灯下的照片可以发现，碳点在溶液里面分散情况很好，并且在放置I年后仍然很稳定；从紫外灯下的照片可以发现，不同碳点都会发出蓝色荧光。
【主权项】
1.一种有机相碳点的制备方法，其特征在于:取原料，加入反应釜中，在150~300°C条件下，溶剂热反应0.5~72h，即得到有机相碳点溶液；浓缩液体，获得的溶剂回反应釜中循环使用，固体进行干燥获得有机相碳量子点；其中，原料选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合。
2.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于:所述的反应釜的为高压反应Il或水热反应Il。
3.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于:所述的原料加入量为占反应釜体积的10~90%。
4.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于:在浓缩液体之前，先采用0.2 μ m微孔滤膜过滤。
5.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于:浓缩方法为常温常压蒸馏、减压蒸馏或旋转蒸馏，并收集蒸出的溶剂。
6.根据权利要求1所述的有机相碳点的制备方法，其特征在于:所述干燥为冷冻干燥、0-250C常温干燥、30-600C中温干燥、真空干燥或喷雾干燥。
【专利摘要】本发明公开了一种有机相碳点的制备方法：取原料，加入反应釜中，在150~300℃条件下，溶剂热反应0.5~72h，即得到有机相碳点溶液；浓缩液体，获得的溶剂回反应釜中循环使用，固体进行干燥获得有机相碳量子点；其中，原料选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合。该工艺方法简单快捷，反应条件简单环保，产率较高，降低反应时间。所用原料便宜易得，无需添加催化剂，溶剂也可以继续循环使用。所制备的有机相碳点在有机溶剂中有较好的分散性，在有机涂料，物质检测、催化、荧光墨水、新型纳米复合材料、新型电化学电极以及新型光学材料等领域有着广阔的应用。
【IPC分类】B82Y40-00, C01B31-02, B82Y20-00, C09K11-65
【公开号】CN104531149
【申请号】CN201510003839
【发明人】袭锴, 胡栋华, 顾江江, 邓国庆, 张秋红, 孟震
【申请人】南京大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月6日