6]本发明耐高温松香增粘树脂的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤:
[0037](I)称取一级木松香525g，粉碎后装入四口烧瓶中，在惰性气体保护下，将松香熔化后，加热160°C熔解，充分熔解；
[0038](2)降温到120°C以下，加入苯酚175g、催化剂甲基磺酸0.42g，在催化剂作用下，于温度140°C条件下回流反应10小时；
[0039](3)加入中和剂氧化镁0.15g，中和催化剂终止反应；
[0040](4)边升温边真空抽提回收苯酚，在150-220°C之间，真空约2_3小时回收苯酚和催化剂甲基磺酸；
[0041](5)加入0.6g后期助剂4，4'-硫代双_(2_甲基_6_特丁基酚)，继续升温到275°C，浅色处理3小时后，开启真空泵，进一步真空除去残留的苯酚、松香轻馏分、小分子物质及分子内脱水形成的酯，抽提3小时后，测试指标达到目标要求；
[0042](6)降温到220°C，加入抗氧剂1010，搅拌均匀出料，得到耐高温松香增粘树脂。
[0043]采用环球法测得，本实施例得到的松香增粘树脂的软化点为134.5?，酸值为73.0mg KOH/g，加德纳色号6号色。
[0044]实施例3
[0045]本发明耐高温松香增粘树脂的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤:
[0046](I)称取一级浮油松香和歧化松香共490g，粉碎后装入四口烧瓶中，在惰性气体保护下，将松香熔化后，加热160°C熔解，充分熔解；
[0047](2)降温到120°C以下，加入苯酚210g、催化剂硫酸0.49g，在催化剂作用下，于温度120°C条件下回流反应12小时；
[0048](3)加入中和剂氧化镁0.3g，中和催化剂终止反应；
[0049](4)边升温边真空抽提回收苯酚，在150_220°C之间，真空约2_3小时回收苯酚和催化剂硫酸；
[0050](5)加入1.47.g后期助剂4，4'-硫代双(6_叔丁基_3_甲基苯酚)，继续升温到275°C，浅色处理3小时后，开启真空泵，进一步真空除去残留的苯酚、松香轻馏分、小分子物质及分子内脱水形成的酯，抽提3小时后，测试指标达到目标要求；
[0051](6)降温到220°C，加入抗氧剂1010，搅拌均匀出料，得到耐高温松香增粘树脂。
[0052]采用环球法测得，本实施例得到的松香增粘树脂的软化点为144.5?，酸值为67.5mg KOH/g ο加德纳色号6+
[0053]实施例4
[0054]本发明耐高温松香增粘树脂的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤:
[0055](I)称取一级脂松香和氢化松香共438g，粉碎后装入四口烧瓶中，在惰性气体保护下，将松香熔化后，加热160°C熔解，充分熔解；
[0056](2)降温到120°C以下，加入苯酚263g、催化剂S03H-功能化离子液体0.35g，在催化剂作用下，于温度80°C条件下回流反应14小时；
[0057](3)加入中和剂氧化镁0.2g，中和催化剂终止反应；
[0058](4)边升温边真空抽提回收苯酚，在150_220°C之间，真空约2_3小时回收苯酚和催化剂S03H-功能化离子液体；
[0059](5)加入0.9g后期助剂1,1' -硫代双(4-特辛基苯酚)，继续升温到275 °C，浅色处理3小时后，开启真空泵，进一步真空除去残留的苯酚、松香轻馏分、小分子物质及分子内脱水形成的酯，抽提3小时后，测试指标达到目标要求；
[0060](6)降温到220°C，加入抗氧剂1010，搅拌均匀出料，得到耐高温松香增粘树脂。[0061 ] 采用环球法测得，本实施例得到的松香增粘树脂的软化点为148°C，酸值为63.3mgKOH/g，加德纳色号7号色。
[0062]实施例5
[0063]本发明耐高温松香增粘树脂的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤:
[0064](I)称取一级氢化松香385g，粉碎后装入四口烧瓶中，在惰性气体保护下，将松香熔化后，加热160°C熔解，充分熔解；
[0065](2)降温到120°C以下，加入苯酚315g、催化剂甲基磺酸0.77g，在催化剂作用下，于温度100°C条件下回流反应16小时；
[0066](3)加入中和剂氧化镁0.4g，中和催化剂终止反应；
[0067](4)边升温边真空抽提回收苯酚，在150_220°C之间，真空约2_3小时回收苯酚和催化剂甲基磺酸；
[0068](5)加入0.6g后期助剂4，4'-硫代双(6_叔丁基_3_甲基苯酚)，继续升温到275°C，浅色处理3小时后，开启真空泵，进一步真空除去残留的苯酚、松香轻馏分、小分子物质及分子内脱水形成的酯，抽提3小时后，测试指标达到目标要求；
[0069](6)降温到220°C，加入抗氧剂1010，搅拌均匀出料，得到耐高温松香增粘树脂。
[0070]采用环球法测得，本实施例得到的松香增粘树脂的软化点为153°C，酸值为46.5mgKOH/g，加德纳色号6号色。
[0071]实施例6
[0072]本发明耐高温松香增粘树脂的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤:
[0073](I)称取一级氢化松香385g，粉碎后装入四口烧瓶中，在惰性气体保护下，将松香熔化后，加热160°C熔解，充分熔解；
[0074](2)降温到120°C以下，加入苯酚315g、催化剂S03H-功能化离子液体0.35g，在催化剂作用下，于温度120°C条件下回流反应18小时；
[0075](3)加入中和剂氧化镁0.2g，中和催化剂终止反应；
[0076](4)边升温边真空抽提回收苯酚，在150_220°C之间，真空约2_3小时回收苯酚和催化剂S03H-功能化离子液体；
[0077](5)加入0.6g后期助剂聚烷基苯酚二硫化物，继续升温到275°C，浅色处理3小时后，开启真空泵，进一步真空除去残留的苯酚、松香轻馏分、小分子物质及分子内脱水形成的酯，抽提3小时后，测试指标达到目标要求；
[0078](6)降温到220°C，加入抗氧剂1010，搅拌均匀出料，得到耐高温松香增粘树脂。
[0079]采用环球法测得，本实施例得到的松香增粘树脂的软化点为155°C，酸值为43.5mgKOH/g，加德纳色号5号色。
[0080]最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【主权项】
1.一种耐高温松香增粘树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将松香熔化，然后加热至松香充分熔解； (2)降温到120°C以下，在熔解的松香中加入苯酚和催化剂，在80?160°C条件下回流反应6?18小时； (3)加入中和剂中和催化剂终止反应； (4)回收苯酚; (5)加入后期助剂，在250?280°C下，浅色处理，然后除去残留的苯酚、松香轻馏分、小分子物质及分子内脱水形成的酯； (6)降温到220°C，加入抗氧化剂，搅拌均匀出料，即得耐高温松香增粘树脂。
2.如权利要求1所述的耐高温松香增粘树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)为:在惰性气体保护下，将松香熔化，然后加热到160°C，将松香充分熔解；所述步骤(4)为:在150?220°C条件下，真空抽提2?3小时回收未反应的苯酚；所述步骤(5)采用真空抽提的方法除去残留的苯酚、松香轻馏分、小分子物质及分子内脱水形成的酯。
3.如权利要求1所述的耐高温松香增粘树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的松香为脂松香、木松香、浮油松香、歧化松香、氢化松香、聚合松香中的至少一种。
4.如权利要求1所述的耐高温松香增粘树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂为硫酸、对甲基苯磺酸、甲基磺酸、S03H-功能化离子液体中的至少一种。
5.如权利要求1或4所述的耐高温松香增粘树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中催化剂与松香的质量百分比为0.05%?0.2%。
6.如权利要求1所述的耐高温松香增粘树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中苯酚与松香的质量百分比为25%?82%。
7.如权利要求1所述的耐高温松香增粘树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的中和剂为氧化镁；所述步骤(5)中的后期助剂硫酚类化合物。
8.如权利要求1或7所述的耐高温松香增粘树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中后期助剂的用量为松香重量的0.05%?0.3%。
9.一种采用如权利要求1?8任一所述方法制备得到的耐高温松香增粘树脂。
10.如权利要求9所述耐高温松香增粘树脂在制备热熔胶中的用途。
【专利摘要】本发明公开一种耐高温松香增粘树脂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将松香熔化，然后加热至松香充分熔解；(2)降温到120℃以下，在熔解的松香中加入苯酚和催化剂，在80～160℃条件下回流反应6～18小时；(3)加入中和剂中和催化剂终止反应；(4)回收苯酚；(5)加入后期助剂，在250～280℃下，浅色处理，然后除去残留的苯酚、松香轻馏分、小分子物质及分子内脱水形成的酯；(6)降温到220℃，加入抗氧化剂，搅拌均匀出料，即得耐高温松香增粘树脂。采用本发明所公开方法制备的松香增粘树脂，具有高软化点、低分子量、透明性好、高耐热性的特点。
【IPC分类】C09J193-04, C09F1-04
【公开号】CN104559795
【申请号】CN201410814556
【发明人】沈亮升, 梁星, 徐社阳
【申请人】广西科茂林化有限公司, 广东科茂林产化工股份有限公司, 湖南科茂林化有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月24日