a下减压蒸馏至无低沸物蒸出，得淡黄色透明 粘结剂。
[0028] 应用有机硅灌封胶粘结剂制备LED有机硅灌封胶的方法是：依次将100质量份粘 度为4000mPa ? s的乙烯基硅油、10质量份甲基乙烯基MQ树脂、5质量份的粘结剂A、50质 量份含氢量为〇. 5%的含氢硅油和0. 01质量份1-乙炔基-1-环己醇加入捏合机，在室温下 搅拌均匀，然后再加入1质量份铂含量为2600ppm的氯铂酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷络 合物，搅拌均勾，在真空度〇. IPa下脱泡8min，最后在150°C下固化lh成型。试样的性能如 表1所示，测试方法见表1说明。
[0029] 实施例4
[0030] 有机硅灌封胶粘结剂的制备方法是：将14. 42g的甲基丙烯酸-2-羟基丙酯 (HPMA)与0. 38g的钛酸四异丙酯加入到带冷凝管和温度计的三口瓶中，25°C搅拌均匀；然 后在搅拌下缓慢加入24. 64g的0 -(3, 4环氧环己基）-乙基三乙氧基硅烷，升温至80°C并 反应2h ;反应混合物在80°C、真空度0. 08MPa下减压蒸馏至无低沸物蒸出，得淡黄色透明粘 结剂。
[0031] 应用有机硅灌封胶粘结剂制备LED有机硅灌封胶的方法是：依次将100质量份粘 度为500mPa *s的乙烯基硅油、25质量份甲基乙烯基MQ树脂、5质量份的粘结剂A、20质量 份含氢量为〇. 5%的含氢硅油和0. 004质量份1-乙炔基-1-环己醇加入捏合机，在室温下 搅拌均匀，然后再加入〇. 38质量份铂含量为2600ppm的氯铂酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷 络合物，搅拌均勾，在真空度〇. IPa下脱泡8min，最后在150°C下固化lh成型。试样的性能 如表1所示，测试方法见表1说明。
[0032] 实施例5
[0033] 有机硅灌封胶粘结剂的制备方法是：将15. 83g的甲基丙烯酸-4-羟基丁酯与 〇.41g的钛酸四叔丁酯加入到250mL三口瓶中，25°C搅拌均匀；然后在搅拌下缓慢加入 24. 84g的Y _缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷，升温至80°C并反应2h ;反应混合物在 80°C、真空度0. 08MPa下减压蒸馏至无低沸物蒸出，得淡黄色透明粘结剂。
[0034] 应用有机硅灌封胶粘结剂制备LED有机硅灌封胶的方法是：依次将100质量份粘 度为500mPa *s的乙烯基硅油、25质量份甲基乙烯基MQ树脂、5质量份的粘结剂A、20质量 份含氢量为〇. 5%的含氢硅油和0. 03质量份1-乙炔基-1-环己醇加入捏合机，在室温下搅 拌均匀，然后再加入0. 38质量份铂含量为2600ppm的氯铂酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷络 合物，搅拌均勾，在真空度〇. IMPa下脱泡8min，最后在150°C下固化lh成型。试样的性能 如表1所示，测试方法见表1说明。
[0035] 现有例
[0036] 依次将100质量份粘度为500mPa* s的乙烯基硅油、10质量份甲基乙烯基MQ树 月旨、20质量份含氢量为0. 5%的含氢硅油和0. 01质量份1-乙炔基-1-环己醇加入捏合机， 在室温下搅拌均匀，然后再加入0. 38质量份铂含量为2600ppm的氯铂酸的二乙烯基四甲基 二硅氧烷络合物，搅拌均匀，在真空度2kPa下脱泡15min，最后在130°C下固化2h成型。试 样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
[0037] 表1中产品性能测试方法如下：
[0038] 1、透光率：在25 °C，用紫外-可见分光光度计测定试样在200~800nm可见光波 长范围的透光率。
[0039] 2、粘结强度：按照GB/T 13936-1992测定硅橡胶与铝材、PPA的粘接拉伸剪切强 度。
[0040] 3、拉伸强度及断裂伸长率：按照GB/T 528-2009测定硅橡胶的拉伸强度及断裂伸 长率。
[0041] 4、邵A硬度：按照GB/T 531-2008测定硅橡胶的邵氏A硬度。
[0042] 表1 LED用有机硅灌封胶性能测试结果 「n_l
【主权项】
1. 一种有机硅灌封胶粘结剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤： 先将甲基丙烯酸羟基酯与重量比为0. 5~5%的钛酸酯室温混合均匀； 再加入硅烷偶联剂，升温至在60~IKTC，并反应1~8h ; 最后于温度70~120°C、真空度0. 06~0.1 MPa条件下脱去低沸物，得到粘结剂。
2. 根据权利1所述的有机硅灌封胶粘结剂的制备方法，其特征在于所述甲基丙烯酸羟 基酯为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-4-羟基丁酯中的 一种或多种。
3. 根据权利1所述的有机硅灌封胶粘结剂的制备方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为 含环氧基和烷氧基的硅烷偶联剂。
4. 根据权利3所述的有机硅灌封胶粘结剂的制备方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为 缩水甘油醚烷氧基硅烷。
5. 根据权利4所述的有机硅灌封胶粘结剂的制备方法，其特征在于所述缩水甘油醚烷 氧基硅烷为γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β -(3, 4环氧环己基）-乙基三乙氧基硅 烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
6. 根据权利1所述的有机硅灌封胶粘结剂的制备方法，其特征在于所述甲基丙烯酸羟 基酯与硅烷偶联剂的摩尔比为1 :1~3 :1。
7. 根据权利1所述的有机硅灌封胶粘结剂的制备方法，其特征在于所述钛酸酯为钛酸 四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四叔丁酯、钛酸异辛酯中的一种或多种。
8. -种有机硅灌封胶粘结剂的应用，其特征在于用于有机硅灌封胶的制备：依次将 100质量份的乙烯基硅油、10~25质量份的甲基乙烯基MQ树脂、0. 5~5质量份的粘结剂、 20~50质量分含氢硅油和0. 004~0. 03质量份的1-乙炔基-1-环己醇加入捏合机，在室 温下搅拌均匀，然后再加入〇. 01~1质量份的氯铂酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物， 搅拌均勾，在真空脱泡，最后在100~150°C下固化1~5h成型。
【专利摘要】本发明公开了一种有机硅灌封胶粘结剂的制备方法，包括先将甲基丙烯酸羟基酯与钛酸酯室温混合均匀；再加入硅烷偶联剂，升温至并反应；最后脱去低沸物，得到粘结剂。粘结剂的应用于LED有机硅灌封胶的制备：将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、粘结剂、含氢硅油和1-乙炔基-1-环己醇加入捏合机，在室温下搅拌均匀，然后再加入氯铂酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，搅拌均匀，在真空脱泡，最后固化成型。本发明粘结剂，能够大幅提高灌封胶对基材的粘结性，且不影响灌封胶的透光率，该方法施工工艺简单，能大幅提高生产效率。
【IPC分类】C08G77-06, C09J11-06, C09J183-05, C09J183-06, C09J183-07
【公开号】CN104650795
【申请号】CN201510096454
【发明人】刘诚
【申请人】江西欧普特实业有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月5日