将不含氧的混合物浸入约67°C的反应器中W开始反应(第一嵌段的聚合）。当甲基 丙締酸甲醋的转化率变为约75 %时，用氮气提前进行鼓泡，然后在氮气下加入30.始丙締酸 2-二甲基氨基乙醋(DMAEA)、123g丙締酸下醋(BA)、3.8g丙締酸径下醋化BA)和202g乙酸乙 醋的混合物。此后，将0.002g CuBr2、0.006g TPMA和0.05g V-65加入反应烧瓶中W进行扩 链反应(第二嵌段的聚合）。当单体(BA)的转化率变为80%或更高时，将反应混合物暴露于 氧然后用合适的溶剂稀释W停止反应W制备嵌段共聚物(在过程中，考虑到V-65的半衰期， 将V-65合适地分成小份然后添加直到反应结束时间）。
[0140] 制备实施例2至5.嵌段共聚物(A2、A3、B1和B2)的制备
[0141] 控制当嵌段共聚物聚合时使用的原料(单体）的类型W具有如下表1所列的组成， 从而制备各嵌段共聚物。
[0142] [表 1]
[0143]
[0144] 制备实施例6.无规共聚物(B3)的制备
[0145] 将46g丙締酸下醋(BA)和1.3g丙締酸径乙醋（2-皿A)的单体混合物加入到具有用 于回流氮气并易于控制溫度控制的冷却装置的1L反应器中，然后作为溶剂，将3?乙酸乙醋 化Ac)加入其中。此后，为了除去氧，进行氮气吹扫1小时，然后保持反应器在62°C。在使由此 获得的混合物均匀之后，作为反应引发剂，将Ig偶氮二异下腊(AIBN、用乙酸乙醋将其稀释 至浓度为50% )加入到反应器中，进行反应8小时W制备不含N的基于丙締酷的共聚物。
[0146] 实施例1
[0147] 涂覆溶液(压敏粘合剂组合物)的制备
[0148] 相对于按重量计100份的制备实施例1中制备的嵌段共聚物(A1)，将按重量计0.5 份的交联剂(Coronate L，日本NPU制造）、按重量计0.1份的二月桂酸二下基锡(DBTOL)和按 重量计0.2份的具有β-氯基乙酷基的硅烷偶联剂W及抗静电剂无机盐化iTFSi、Ξ氣横酷基 酷亚胺裡)混合，然后，与作为溶剂的乙酸乙醋共混W控制涂覆固含量为约30重量％ W制备 涂覆溶液(压敏粘合剂组合物）。
[0149] 压敏粘合偏光板的制备
[0150] 用制备的涂覆溶液涂覆经历剥离处理并且厚度为3祉m的剥离ΡΕΤ(聚对苯二甲酸 乙二醇醋KMRF-38,由Mits化ishi制造)的经剥离处理侧W在干燥之后厚度为约23μπι，然后 保持在110°C的烘箱内约3分钟。在干燥之后，将剥离PET上形成的涂层层压在偏光板(层压 结构TAC/PVA/TA: TAC = Ξ乙酷纤维素 、PVA =基于聚乙締醇的偏光膜)的WV液晶层上W制备 压敏粘合偏光板。
[0151] 实施例2
[0152] W与实施例1中相同的方式制备压敏粘合剂组合物（涂覆溶液）和压敏粘合偏光 板，不同之处在于，当制备压敏粘合剂组合物(涂覆溶液)时，使用制备实施例2中制备的共 聚物(A2)作为嵌段共聚物。
[0153] 实施例3
[0154] W与实施例1中相同的方式制备压敏粘合剂组合物（涂覆溶液）和压敏粘合偏光 板，不同之处在于，当制备压敏粘合剂组合物(涂覆溶液)时，使用制备实施例2中制备的共 聚物(A2)作为嵌段共聚物，并且使用有机盐(Ξ下基甲基锭双(Ξ氣甲基讽)酷亚胺)代替无 机盐作为抗静电剂。
[0155] 实施例4
[0156] W与实施例1中相同的方式制备压敏粘合剂组合物（涂覆溶液）和压敏粘合偏光 板，不同之处在于，当制备压敏粘合剂组合物(涂覆溶液)时，使用制备实施例3中制备的共 聚物(A3)作为嵌段共聚物。
[0157] 比较例1
[0158] W与实施例1中相同的方式制备压敏粘合剂组合物（涂覆溶液）和压敏粘合偏光 板，不同之处在于，当制备压敏粘合剂组合物(涂覆溶液)时，使用制备实施例4中制备的共 聚物(B1)作为嵌段共聚物。
[0159] 比较例2
[0160] W与实施例1中相同的方式制备压敏粘合剂组合物（涂覆溶液）和压敏粘合偏光 板，不同之处在于，当制备压敏粘合剂组合物(涂覆溶液)时，使用制备实施例5中制备的共 聚物(B2)代替制备实施例1的嵌段共聚物。
[0161] 比较例3
[0162] W与实施例1中相同的方式制备压敏粘合剂组合物（涂覆溶液）和压敏粘合偏光 板，不同之处在于，当制备压敏粘合剂组合物(涂覆溶液)时，使用制备实施例6中制备的共 聚物(B3)代替制备实施例1的嵌段共聚物。
[0163] 评估W下实施例和比较例的结果列于下表2。
[0164] [表 2]
[01 化]
【主权项】
1. 一种压敏粘合剂组合物，包含： 嵌段共聚物，所述嵌段共聚物包含玻璃化转变温度为50°c或更高的第一嵌段和玻璃化 转变温度为_l〇°C或更低并具有可交联官能团的第二嵌段，所述第一嵌段或所述第二嵌段 包含来源于含氮原子的化合物的聚合单元;以及 抗静电剂。2. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述可交联官能团不存在于所述第 一嵌段中，而是仅包含于所述第二嵌段中。3. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述含氮原子的化合物为含酰胺基 的化合物、含氨基的化合物、含酰亚胺基的化合物或含氰基的化合物。4. 根据权利要求3所述的压敏粘合剂组合物，其中所述含酰胺基的化合物为（甲基）丙 烯酰胺、N，N-二烷基（甲基)丙烯酰胺、N-烷基（甲基)丙烯酰胺、双丙酮（甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N，N-亚烷基双丙烯酰胺、N-羟基烷基（甲基)丙烯酰胺、N-羟基烷基氨基烷基 (甲基)丙烯酰胺、N-(2-氨基乙基)丙烯酰胺盐酸盐、N-(3-氨基丙基）甲基丙烯酰胺盐酸盐、 N-(叔丁氧基羰基氨基丙基）甲基丙烯酰胺、N，N-二烷基氨基烷基（甲基）丙烯酰胺、N-乙烯 基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺或（甲基)丙烯酰吗啉;所述含氨基的化合物为（甲基)丙烯 酸氨基烷基酯、（甲基)丙烯酸N-烷基氨基烷基酯或（甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯； 所述含酰亚胺基的化合物为N-烷基马来酰亚胺或衣康酰亚胺;所述含氰基的化合物为（甲 基)丙稀臆。5. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述含氮原子的化合物为（甲基）丙 稀酸氣基烷基酯、（甲基)丙稀酸烷基氣基烷基酯、（甲基)丙稀酸^?烷基氣基烷基酯或羟基 烷基（甲基)丙烯酰胺。6. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述嵌段共聚物包含按重量计5份至 按重量计50份的所述第一嵌段和按重量计50份至按重量计95份的所述第二嵌段。7. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述第一嵌段包含来源于甲基丙烯 酸烷基酯的聚合单元。8. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述第一嵌段包含50重量％或更多 的来源于甲基丙烯酸甲酯的聚合单元。9. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述第一嵌段包含聚合单元，所述聚 合单元来源于按重量计70份至按重量计99.9份的甲基丙烯酸烷基酯和按重量计0.1份至按 重量计30份的所述含氮原子的化合物。10. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述第二嵌段包含聚合单元，所述 聚合单元来源于按重量计60份至按重量计99.8份的丙烯酸烷基酯和按重量计0.1份至按重 量计10份的具有所述可交联官能团的共聚单体。11. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述第二嵌段包含聚合单元，所述 聚合单元来源于按重量计60份至按重量计99.8份的丙烯酸烷基酯、按重量计0.1份至按重 量计10份的具有所述可交联官能团的共聚单体和按重量计0.1份至按重量计30份的所述含 氮原子的化合物。12. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述嵌段共聚物为具有所述第一嵌 段和所述第二嵌段的二嵌段共聚物。13. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，还包含具有能够与可交联官能团反应的 两个或更多个官能团的多官能交联剂。14. 根据权利要求13所述的压敏粘合剂组合物，其中相对于按重量计100份的所述嵌段 共聚物，所述交联剂的含量为按重量计〇. 01份至按重量计10份。15. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述抗静电剂为有机盐或金属盐。16. 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中相对于按重量计100份的所述嵌段 共聚物，所述抗静电剂的含量为按重量计0.1份至按重量计20份。17. -种保护膜，包括： 保护基底层；以及 根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，所述压敏粘合剂组合物存在于所述保护基 底层的一侧或两侧。18. -种压敏粘合光学层合体，包括： 光学膜；以及 含有根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物的压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层存 在于所述光学膜的一侧或两侧。19. 一种压敏粘合偏光板，包括： 起偏器；以及 含有根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物的压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层存 在于所述起偏器的一侧或两侧。20. -种显示装置，包括： 根据权利要求18所述的光学层合体或根据权利要求19所述的偏光板。
【专利摘要】本申请涉及粘合剂组合物、保护膜、光学层合体、偏光板和显示装置。在本申请中，可提供具有良好的整体物理特性如可靠的耐久性，具有良好的抗静电特性的粘合剂组合物，并且粘合剂组合物可以形成抗静电特性随时间几乎不改变的粘合剂。上述粘合剂组合物可用于例如保护膜或光学膜，如偏光板。
【IPC分类】C09J9/00, G02B5/30, C09J7/02, G02F1/13, C09J201/02
【公开号】CN105518095
【申请号】CN201480049669
【发明人】金秀静, 尹正爱, 尹圣琇, 金基暎, 李愍矶, 洪详贤, 金一进
【申请人】株式会社Lg化学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年12月1日
【公告号】US20160194532