br>[0115]将0.4kg十六烷基三甲基溴化铵溶解在200L去离子水，加入1.2L 2M NaOH水溶液，60 0C磁力搅拌。加入2L正硅酸四乙酯反应4h。产物经过滤，洗涤，在无水乙醇中分散，加入1.51^农盐酸回流。离心，乙醇洗涤，真空干燥，得到有序微孔氧化物纳米粒子。
[0116]微孔氧化物纳米粒子改性聚合物胶膜的制备:
[0117]将0.2kg有序微孔氧化物纳米粒子加入反应釜，加入15L甲苯，快速搅拌或超声使纳米粒子均匀分散;将5kg乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，0.03kg过氧化苯甲酰，1.2kg甲基丙烯酸甲酯加入反应釜混合均匀，70°C反应。反应结束转入模具中，待表面结皮后，干燥固化，得到高隔热透明聚合物胶膜。
[0118]由上述高隔热透明聚合物胶膜制备夹胶玻璃。
[0119]经测试胶膜的隔热温差达到9°C。
[0120]剥离强度为48N/cm。
[0121]实施例13
[0122]有序微孔氧化物纳米粒子的制备:
[0123]将十二烷基磺酸钠0.4kg在200L去离子水中溶解，加入1.2L 2M NaOH水溶液，90°C磁力搅拌。加入Ikg氢氧化铟反应2h。产物经过滤，洗涤，在无水乙醇中分散，加入IL浓盐酸回流。离心，乙醇洗涤，真空干燥，得到有序微孔氧化物纳米粒子。
[0124]微孔氧化物纳米粒子改性聚合物胶膜的制备:
[0125]将Ikg有序微孔氧化物纳米粒子加入反应釜，加入1L丙酮，快速搅拌或超声使纳米粒子均匀分散;将5kg聚乙烯醇缩丁醛，0.05kg偶氮二异丁腈加入反应釜混合均匀，加入1.5kg丙烯酸乙酯混合均匀，85°C反应。反应结束转入模具中，待表面结皮后，干燥固化，得到高隔热透明聚合物胶膜。
[0126]由上述高隔热透明聚合物胶膜制备夹胶玻璃。
[0127]经测试胶膜的隔热温差达到9°C。
[0128]剥离强度为48N/cm。
[0129]实施例14
[0130]有序微孔氧化物纳米粒子的制备:
[0131]将聚丙二醇0.4kg在200L去离子水中溶解，加入1.2L 2M NaOH水溶液，85°C磁力搅拌。加入I kg氯化铟反应2h。产物经过滤，洗涤，在无水乙醇中分散，加入0.81^农盐酸回流。离心，乙醇洗涤，真空干燥，得到有序微孔氧化物纳米粒子。
[0132]微孔氧化物纳米粒子改性聚合物胶膜的制备:
[0133]将0.8kg有序微孔氧化物纳米粒子加入反应釜，加入1L丙酮，快速搅拌或超声使纳米粒子均勾分散;将5kg聚氨酯，0.05kg偶氮二异丁腈加入反应爸混合均勾，加入Ikg甲基苯乙烯混合均匀，85°C反应。反应结束转入模具中，待表面结皮后，干燥固化，得到高隔热透明聚合物胶膜。
[0134]由上述高隔热透明聚合物胶膜制备夹胶玻璃。
[0135]经测试胶膜的隔热温差达到9°C。
[0136]剥离强度为48N/cm。
[0137]实施例15
[0138]有序微孔氧化物纳米粒子的制备:
[0139]将十二烷基磺酸钠0.4kg在200L去离子水中溶解，加入1.2L 2M NaOH水溶液，60°C磁力搅拌。加入I kg氯化锑反应2h。产物经过滤，洗涤，在无水乙醇中分散，加入1.5L浓盐酸回流。离心，乙醇洗涤，真空干燥，得到有序微孔氧化物纳米粒子。
[0140]微孔氧化物纳米粒子改性聚合物胶膜的制备:
[0141 ]将0.8kg有序微孔氧化物纳米粒子加入反应釜，加入1L丙酮，快速搅拌或超声使纳米粒子均匀分散;将5kg聚乙烯醇缩丁醛，0.05kg偶氮二异丁腈加入反应釜混合均匀，加入Ikg甲基苯乙烯混合均匀，85°C反应。反应结束转入模具中，待表面结皮后，干燥固化，得到高隔热透明聚合物胶膜。
[0142]由上述高隔热透明聚合物胶膜制备夹胶玻璃。
[0143]经测试胶膜的隔热温差达到9°C。
[0144]剥离强度为48N/cm。
[0145]实施例16
[0146]有序微孔氧化物纳米粒子的制备:
[0147]将聚乙二醇0.8kg在200L去离子水中溶解，加入1.2L 2M NaOH水溶液，60°C磁力搅拌。加入0.5kg氯化锑反应2h。产物经过滤，洗涤，在无水乙醇中分散，加入IL浓盐酸回流。离心，乙醇洗涤，真空干燥，得到有序微孔氧化物纳米粒子。
[0148]微孔氧化物纳米粒子改性聚合物胶膜的制备:
[0149]将0.8kg有序微孔氧化物纳米粒子加入反应釜，加入1L氯苯，快速搅拌或超声使纳米粒子均匀分散;将5kg聚乙烯醇缩丁醛，0.05kg偶氮二异丁腈加入反应釜混合均匀，加A0.2kg甲基苯乙烯混合均匀，100°C反应。反应结束转入模具中，待表面结皮后，干燥固化，得到高隔热透明聚合物胶膜。
[0150]由上述高隔热透明聚合物胶膜制备夹胶玻璃。
[0151 ]经测试胶膜的隔热温差达到9°C。
[0152] 剥离强度为48N/cm。
【主权项】
1.一种高隔热透明聚合物胶膜的制备方法，其特征在于:将有序微孔氧化物纳米粒子分散在溶剂中，加入乙烯基树脂单体、胶膜树脂、引发剂；由引发剂引发下于30°c?100°C进行原位聚合0.5-30h，除去溶剂，烘干得到高隔热透明聚合物胶膜； 其中，胶膜树脂、乙烯基树脂单体、引发剂、有序微孔氧化物纳米粒子、溶剂的质量比为100:1?50:0.05?5:0.01?30:100?500; 所述有序微孔氧化物纳米粒子的主要成分为铟、锡、硅、铝或锑的氧化物中的一种或几种。2.根据权利要求1所述高隔热透明聚合物胶膜的制备方法，其特征在于:所述有序微孔氧化物纳米粒子由模板法制备如下:将模板剂溶于水中，碱性条件下加入前驱体，在20-100°C反应0.2-10h;反应结束后过滤、洗涤，在无水乙醇中超声分散，酸解;离心，洗涤，真空干燥，即得到有序微孔氧化物纳米粒子;模板剂、前驱体、水的质量比为:100:300-5000:1O3?106。 所述前驱体，包括氢氧化铟、氯化铟、硝酸铟等铟的金属盐、正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、乙烯基硅酸酯、氢氧化铝、硅酸钠、二氯化锡、四氯化锡等锡卤化物以及氯化锑、锑酸钾、NaSb (OH) 6等的一种或几种。3.根据权利要求1所述一种高隔热透明夹胶玻璃胶膜的制备方法，其特征在于所述胶膜树脂选自聚乙烯醇缩丁醛，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚氨酯中的一种。4.根据权利要求2所述一种高隔热透明聚合物胶膜的制备方法，其特征在于所述模板剂是阴离子模板剂、阳离子模板剂和中性模板剂中的一种或几种，包括四丙基溴化铵、十二烷基肌氨酸钠、十二烷基磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠、聚乙二醇、聚丙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚甲基丙烯酸甲酯、二甲基十四烷基胺。5.根据权利要求1所述一种高隔热透明聚合物胶膜的制备方法，其特征在于所述乙烯基树脂单体为乙烯基醚、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯、异冰片烯丙烯酸酯以及二丙二醇二丙烯酸酯、I，4_丁二醇二丙烯酸酯中的一中或几种。6.根据权利要求1所述一种高隔热透明聚合物胶膜的制备方法，其特征在于所述引发剂为偶氮类引发剂、过氧化物引发剂和氧化-还原引发剂，包括偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，过硫酸铵、过硫酸钾，过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯等，本发明选用其中一种或几种的混合物。7.根据权利要求1所述一种高隔热透明聚合物胶膜的制备方法，其特征在于所述溶剂是丙酮、乙酸乙酯、氯苯、苯、甲苯、氯仿或乙醇中一种或几种混合物。8.如权利要求1?7之一所述制备方法得到的高隔热透明聚合物胶膜。9.根据权利要求8所述高隔热透明聚合物胶膜，厚度为0.4_时，隔热温差达到8-10°C。10.采用如权利要求8或9所述高隔热透明聚合物胶膜制备的夹层玻璃，所述夹层玻璃可见光透过率为85?92%。
【专利摘要】本发明公开了一种高隔热透明聚合物胶膜及其制备方法和应用。制备方法为将有序微孔氧化物纳米粒子与乙烯基树脂单体，加入胶膜树脂溶液中，由引发剂引发进行原位聚合，制备得到一种高效隔热高透明聚合物夹胶玻璃胶膜。本发明提供一种高隔热透明聚合物夹胶玻璃胶膜制备法，利用该胶膜制备的夹胶玻璃隔热性能好，透光率达到92％。该聚合物胶膜制备方法简便，在绿色建筑围护结构(建筑幕墙、窗、墙体、地板、屋面)，阳光房或其它隔热装置用隔热材料，具有重要应用价值。
【IPC分类】C08F222/10, C08F212/08, C08F220/14, C08F255/02, C08F261/12, B32B27/28, C08F283/02, C08F212/12, B32B17/10, C09J7/00, C08F283/00, C08F220/18
【公开号】CN105567106
【申请号】CN201610066238
【发明人】朱秀玲, 陈盈盈
【申请人】大连理工大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月29日