专利名称：自动萃取保持在聚氨酯泡沫过滤器(puf)中的有毒性的气体空气污染物的系统和方法
技术领域：
本发明涉及萃取保持在聚氨酯泡沫过滤器(PUF)中的有毒性的 有机化合物的系统和方法，其中关心的分析物是存在环境空气中的气 体空气污染物。更具体地，说明了作为提高分析程序质量的一个方法， 如何以机械和自动的方式从过滤器中萃取那些化合物。
背景技术：
现时，在市场上还没有具有上述特点的设备，在文献中推荐的和 由国际环境代理商推荐的程序使用经典的方法和设备，这些方法和设 备是通常分析化学中，使用索格利特(Soxhlet)设备(例如方法 EPA-3540),从材料和/或如PUF之类的固体基体萃取分析物。这些设 备使用大量溶剂(以升计)，长的萃取时间(12小时或几天)和高的 能量消耗。另外，这些不是自动的，由于安全原因需要有操作者。另 一个现有的替换方案是以手工方式完成一些萃取程序，这也意味着要 有操作者并且进行反复的机械运动会导致与健康问题(腱炎)有关的 工作。所有上面所说的程序有低的效率、再观性及重复性，并且还有 低的萃取关心的污染物的效率。在R. Niehaus， B. Scheulew， H. W. Diirbeck ( 1990) Sci. Total Environ 99:163-172 "使用过滤器/吸收系统测定悬浮空气的多环芳经" 的文件中，说明了 一个用手工对浸在有机溶剂中的PUF压缩及减压从 PUF萃取分析物的玻璃装置。该玻璃装置有圆筒形，由同心的双套筒 包住，具有上下开口用于热水在套筒内循环，作为增加圆筒体的温度 和便于从PUF萃取分析物的方式。该调查研究比较了传统程序与用手 工压缩和减压PUF的用溶剂萃取的新概念。该著作没有提到过程任何步骤的自动化，或考虑频繁的压缩和减压、萃取程序(在加压和暂停 之间的问题及总的萃取时间)、再观性、重复性、溶剂的质量和顺序以 及尤其是使用溶剂吹刮使萃取程序最佳化。因此，必须使萃取程序自动化，允许减小溶剂的容积到毫升，减 少时间到分钟以及得到优秀的萃取效率及显著改进操作的再观性及安 全性，所有这些因素也导致重要的降低成本。发明内容本发明的目的是开发一个萃取有毒性的化合物，如含在气态的空气样品(环境空气)中的多环芳烃(PAHs)、和多氯联苯(PCBs)。 空气样品包括由物质粒子(PM)组成的固相混合物及气相。取空气样 品的装置把样品收集在不同类型的过滤器上，使用聚氨酯泡沫过滤器 (PUF)留住气相，气相用有机溶剂萃取。本发明的目标是开发一种 从这些过滤器萃取分析物的机械和自动的方法，以便提高萃取效率、 分析程序的再观性和重复性；使用减少量的溶剂以更低的萃取时间(降 低成本)。留在PUF中的气体的空气污染物(PAHs和PCBs)的自动萃取 系统包括有互补作用的两个装置。第一个装置是萃取装置，该装置使用PUF必须浸在其中的一系列 有机溶剂萃取关心的化学成分。萃取过程是基于使用机械气动活塞时PXJF的压缩和减压循环，该活塞由阀及由PLC调节的无油压缩器辅 助，PLC允许对要求的顺序自动编程以达到最大的萃取效率。装置的 设计考虑指示过程终了的发基和发声的安全信号，还考虑会污染萃取 过程的可能的残渣的过滤器及消除器。本装置可用于准备用于在大气 气溶胶中存在的气体的取样材料(PUF )，在取样前及取样后清洁PUF， 以及萃取留在过滤器中的关心的化合物。第二个装置与第一个装置互 补，包括带进口阀和出口阀的密封容器，允许借助用热的超纯氮气对 溶剂吹刮干燥和清洁从前一个过程得到的PUF，消除溶剂直到PUF 是干燥的。清洁和干燥PUF的过程用色谱证实，并且PUF储存在密封的容器中避免后污染。在市场上现在没有这些设备。从PUF过滤萃取分析物的新颖的和 自动化的形式允许克服传统系统的很多典型的缺陷，和是与用于固体 样品的萃取系统有关的专业现状向前发展的一步，特别对于前面说明 的使用。因此，本发明的一个主要方面是提供一种自动萃取保持在聚氨酯 泡沫过滤器(PUF)中的如多环芳烃(PAHs)和多氯联苯(PCBs) 的有毒性的气体空气污染物的系统，包括 一个自动萃取装置，所述 的自动萃取装置借助于基于PUF的压缩和减压循环的萃取或清洁过 程，使用PUF必须浸在其中的一系列有机溶剂，从PUF中萃取关心 的化合物或清洁PUF;和一个干燥装置，所述的干燥装置借助用气体 的超纯氮气吹刮干燥PUF，清除溶剂以达到PUF的干燥。其中，所述的自动萃取装置包括 一个机械气动活塞； 一个用于 电磁阀的控制单元，所述的控制单元控制所述的活塞的移动； 一个金 属支座；和一个固紧到所述的金属支座的、用于PUF萃取的玻璃容器。所述的气动活塞允许进行压缩和减压程序，这由使用带特氟隆薄 膜的无油压力泵压缩环境空气来完成，所述的压力泵供送压缩空气通 过管道到活塞中的进口阀的快速连接接头；所述的活塞的润滑由活塞 杆上形成的薄油层完成，所述的薄油层由允许形成含有很小的悬浮颗 粒的空气气溶胶的储油器供给，为了避免系统中的油可能的污染，釆 用了两个措施，第一个措施是位于活塞杆下端的特氟隆紧固器，紧固 器的上部有小的密封的锥度，该锥度必然捕获任何可从活塞杆上的油 层落下的小滴，和避免玷污特氟隆紧固器的下部；另外，形成特氟隆 紧固器的两个零件是独立的，因此由于这个方法保证防止污染，防止 在PUF上工作的玻璃压缩叶片的杆意外的污染；第二个措施是与带集 油器的活塞的压缩空气的出口阀的快速连接接头连接的、在管的端部 的集油器，该可洗的和可拆卸的集油器连接到一个出口以最后消除残 余的压缩空气从系统到外界，另外，气动活塞在压缩空气的进口和出 口有调节螺钉，所述的这些螺钉可机械地调节活塞杆的移动，并且以这种方式，使所迷的用于PUF萃取的玻璃容器与不同的PUF类型(不 同的尺寸和密度)，不同的萃取溶剂的容积，以及不同的萃取程序配合； 所述的调节还可以控制在压缩和膨胀步骤中加到PUF上的压力的大 小，作为改进萃取效率的手段；所述的机械气动活塞用压缩空气工作， 为此， 一个出口管把压缩空气传送通过阀到活塞，返回的空气通过阀 引出并借助管子导到控制单元的进口；为了润滑活塞， 一个装置把由 带有特氟隆薄膜的无油压力泵压缩的空气与少量的油混合，如此准备 的空气运送到一个电磁阀，该阀连接到导到活塞的出口管，已穿过活 塞排出的残余空气以控单元引出通过一个管子到达集油器。所述的控制单元控制多个电》兹阀，所述的电》兹阀允许借助PLC进 行活塞的移动，该数字微处理器有一个LCD显示屏并允许基于控制 被压缩的空气量的活塞的更高或更低的压力，借助增加压缩编制不同 的PUF萃取程序，另外，控制单元有一系列电子元件，如差动器、指 示操作程序终了的发声和发光的警报装置，因此，这些电子元件允许 确定加压力的与暂停的时间间隔，以及总的萃取时间；控制单元允许 使用有不同的厚度和/或密度的PUF;控制单元允许附加地压缩PUF 到使其尤其尽可能没有萃取溶剂。所述的金属支座包括拧到插入在一个塑料平台中的生铁底座中的 一个圆柱形的硬铝支杆，所述的支杆允许所述的机械气动活塞连接到 所迷的萃取系统的圆柱形紧固器；所述的圆柱形支杆的上部有紧固螺 钉，所述的螺钉允许调节所述的机械气动活塞的紧固支承最后要放的 位置的高度；所述的机械气动活塞拧到及固定到在小的钢板上的圆柱 形支杆，调节螺钉允许控制所述的活塞杆的移动；塑料的圆形夹有两 部件，第一部件用用于紧固及安全的带翼的螺栓包住圆柱形支杆，第 二部件包住用于PUF萃取的玻璃容器。所述的用于PUF萃取的玻璃容器由硼硅玻璃构成和带有嘴，所述 的嘴允许PUF插入所述的萃取系统；所述的嘴是磨光玻璃的锥形的四 形件，该锥形凹形件配合一个磨光玻璃的锥形凸形件的上部，这允许 气密地关闭所述的萃取容器避免萃取时溶液溅出；以同样方式及避免在PUF压缩和膨胀时溶剂蒸发产生的过压力，所述的锥形凸形件的上 部设有可在过程中按需要打开的特氟隆阀；另外，为了加入新的溶剂 部分或改变萃取溶剂，所述的锥形凸形件的上部装有一个磨光玻璃锥 形凹形件，该锥形凹形件有一个磨光玻璃的锥形凸形盖， 一旦溶剂已 导入，该凸形盖允许再气密地关住萃取容器； 一个带外螺紋的玻璃的 凸形嘴允许连接特氟隆接头，该特氟隆接头起到压缩叶片的杆的导向 器的作用，使该杆的合适的垂直方式插入及移动通过用于PUF萃取的 玻璃容器的主体内； 一旦PUF已被萃取，萃取容器必须从萃取容器移 出，为此使用一个与磨光玻璃锥形凸形件连接的一个特氟隆阀，该锥 形凸形件允许一个圆底的蒸馏细颈瓶直接连接到所述的萃取容器，因 此当所述的特氟隆阀打开时，液体可直接浇入有与磨光玻璃的锥形凸 形件相容的嘴的一个蒸馏细颈瓶，该玻璃的凸形件有开口的软管连接 器，该连接器允许在从萃取溶剂消除萃取溶剂时均匀压力，使液体流 到蒸馏细颈瓶更容易。所述的干燥装置包括 一个用于PUF的干燥容器；和一个供应热 的超纯氮气的管线。所述的用于PUF的干燥容器包括一盖，盖的上部分设有与下部分 连接的楔形件和所述的上部分有容纳硅树脂O形圈的槽，所述的O形 圈用于紧密及气密地夹住一块透明玻璃，所述的玻璃在所述的盖的上 部分和下部分之间在所述的楔形件内调节，并用作观察千燥过程的一 个窗；所述的下部分也有形式和功能与前面的槽类似的、容纳硅树脂 O形圏的槽；玻璃窗的中心有一个金属凸形件，凸形件带有用接头锁 紧(sweglook)螺帽连接热的氮气管线的内、外接头锁紧螺紋，该管 线允许氮气进入用于PUF的干燥容器；该氮气的进口连接件借助于锁 紧螺母被气密地密封对着所述的玻璃，所述的锁紧螺母有允许拧到所 述的金属凸形件上的外螺紋，金属凸形件和锁紧螺母使用有合适直径 的O形圏密封对着玻璃；为了干燥程序，PUF放在PUF支座上，所 述的支座位于PUF的干燥容器的下部，也就是容器的主体内；所述的 盖和容器的主体借助可调节达到最大的紧度的金属紧固器连接，因此得到用于PUF的干燥容器的气密密封。所述的供应热的超纯级的氮气的管线是一个有预定压力的氮气 瓶，所述的压力由辅助压力计降低到400KPa(4bar)， 400KPa ( 4bar ) 压力下的氮气管线进到萃取外壳并连接一个进行粗的流量调节的针 阀，该针阀又同时连接到一个进行细的流量调节的针阀；供应热的氮 气的管线同时与阀连接及被阀调节，由于设有被恒温器调节和控制的 电阻的毡，可实施该管线的热调节，恒温器保持该管线的温度在约70 。C;借助用氮气吹刮的方法移去留在PUF中的残余溶剂进行PUF的 干燥，加热氮气帮助蒸发溶剂，和以这种方式明显地减少了干燥时间， 以及已穿过PUF的氮气由一个调节阀排出通过管子排到萃取外壳内。所述的PUF支座包括用于放在有lcm的孔的金属孔板上的有第 一直径的PUF的第一支座；第一支座由圆柱形腿支承着，圆柱形腿把 第一支座与有与第一支座同样直径的第二支座分开；第二支座也放在 一些圆柱形腿上，这些圓柱形腿把第二支座与PUT的干燥容器的底部 分开。本发明的另外一个主要方面提供了一种自动萃取保持在聚氨酯泡 沫过滤器(PUF)中的如多环芳烃(PAHs)和多氯联苯(PCBs)的 有毒性的气体空气污染物的方法，其中所述的方法包括下列步骤.借助基于PUF的压缩及减压循环的萃取或清洁方法，使用PUF 必须浸入的一 系列有机溶剂，从PUF萃取关心的化合物或清洁PUF; 借助用热的超纯氮气吹刮消除溶剂直到PUF干燥进行的干燥 PUF;和 色语验证PUF的清洁度。所述的萃取关心的化合物的步骤借助基于PUF的压缩和减压的 循环的萃取方法，使用PUF必须浸入的一系列有机溶剂，所述的萃取 步骤借助于一个机械气动活塞、 一个允许控制活塞的移动的用于电磁 阀的控制单元、 一个金属支座、和一个紧固到金属支座的、用于PUF 萃取的玻璃容器进行。所述的气动活塞允许进行压缩和减压程序，这 由使用带特氟隆薄膜的无油压力泵压缩环境空气来完成，所述的压力泵供送压缩空气通过管道到活塞中的进口阀的快速连接接头；所述的 活塞的润滑由活塞杆上形成的薄油层完成，所述的薄油层由允许形成 含有很小的悬浮颗粒的空气气溶胶的储油器供给，为了避免系统中的 油可能的污染，采用了两个措施，第一个措施是位于活塞杆下端的特 氟隆紧固器，紧固器的上部有小的密封的锥度，该锥度必然捕获任何 可从活塞杆上的油层落下的小滴，和避免玷污特氟隆紧固器的下部； 另外，形成特氟隆紧固器的两个零件是独立的，因此由于这个方法保 证防止污染，防止在PUF上工作的玻璃压缩叶片的杆意外的污染；第 二个措施是与带集油器的活塞的压缩空气的出口阀的快速连接接头连 接的、在管的端部的集油器，该可洗的和可拆卸的集油器连接到一个 出口以最后消除残余的压缩空气从系统到外界，另外，气动活塞在压 缩空气的进口和出口有调节螺钉，所述的这些螺钉可机械地调节活塞 杆的移动，并且以这种方式，使所述的用于PUF萃取的玻璃容器与不 同的PUF类型(不同的尺寸和密度)，不同的萃取溶剂的容积，以及 不同的萃取程序配合；所述的调节还可以控制在压缩和膨胀步骤中加 到PUF上的压力的大小，作为改进萃取效率的手段；所述的机械气动 活塞用压缩空气工作，为此， 一个出口管把压缩空气传送通过阀到活 塞，返回的空气通过阀引出并借助管子导到控制单元的进口；为了润 滑活塞， 一个装置把由带有特氟隆薄膜的无油压力泵压缩的空气与少 量的油混合，如此准备的空气运送到一个电磁阀，该阀连接到导到活 塞的出口管，已穿过活塞排出的残余空气以控单元引出通过一个管子 到达集油器。所述的控制单元控制多个电磁阀，所述的电磁阀允许借助PLC进 行活塞的移动，该数字微处理器有一个LCD显示屏并允许基于控制 被压缩的空气量的活塞的更高或更低的压力，借助增加压缩编制不同 的PUF萃取程序，另外，控制单元有一系列电子元件，如差动器、指 示操作程序终了的发声和发光的警报装置，因此，这些电子元件允许 确定加压力的与暂停的时间间隔，以及总的萃取时间；控制单元允许 使用有不同的厚度和/或密度的PUF;控制单元允许附加地压缩PUF到使其尤其尽可能没有萃取溶剂。所述的金属支座包括拧到插入在一个塑料平台中的生铁底座中的 一个圆柱形的硬铝支杆，所述的支杆允许所述的机械气动活塞连接到所述的萃取系统的圆柱形紧固器；所述的圆柱形支杆的上部有紧固螺 钉，所述的螺钉允许调节所述的机械气动活塞的紧固支承最后要放的 位置的高度；所述的机械气动活塞拧到及固定到在小的钢板上的圆柱 形支杆，调节螺钉允许控制所述的活塞杆的移动；塑料的圆形夹有两 部件，第一部件用用于紧固及安全的带翼的螺栓包住圆柱形支杆，第 二部件包住用于PUF萃取的玻璃容器。所述的用于PUF萃取的玻璃容器由硼硅玻璃构成和带有嘴，所述 的嘴允许PUF插入所述的萃取系统；所述的嘴是磨光玻璃的锥形的四 形件，该锥形凹形件配合一个磨光玻璃的锥形凸形件的上部，这允许 气密地关闭所述的萃取容器避免萃取时溶液溅出；以同样方式及避免 在PUF压缩和膨胀时溶剂蒸发产生的过压力，所述的锥形凸形件的上 部设有可在过程中按需要打开的特氟隆阀；另外，为了加入新的溶剂 部分或改变萃取溶剂，所述的锥形凸形件的上部装有一个磨光玻璃锥 形凹形件，该锥形凹形件有一个磨光玻璃的锥形凸形盖， 一旦溶剂已 导入，该凸形盖允许再气密地关住萃取容器； 一个带外螺紋的玻璃的 凸形嘴允许连接特氟隆接头，该特氟隆接头起到压缩叶片的杆的导向 器的作用，使该杆的合适的垂直方式插入及移动通过用于PUF萃取的 玻璃容器的主体内； 一旦PUF已被萃取，萃取容器必须从萃取容器移 出，为此使用一个与磨光玻璃锥形凸形件连接的一个特氟隆阀，该锥 形凸形件允许一个圆底的蒸馏细颈瓶直接连接到所述的萃取容器，因 此当所述的特氟隆阀打开时，液体可直接浇入有与磨光玻璃的锥形凸 形件相容的嘴的一个蒸馏细颈瓶，该玻璃的凸形件有开口的软管连接 器，该连接器允许在从萃取溶剂消除萃取溶剂时均匀压力，使液体流 到蒸馏细颈瓶更容易。所述的借助用热的超纯氮气吹刮溶剂消除溶剂直到达到PUF的 干燥的千燥清洁的PUF的步骤在由不锈钢制的、用于PUF的干燥容器中进行，还有一个供应热的超純氮气的管线。所述的用于PUF的千燥容器包括一盖，盖的上部分设有与下部分 连接的楔形件和所述的上部分有容纳硅树脂O形圏的槽，所述的O形 圏用于紧密及气密地夹住一块透明玻璃，所述的玻璃在所述的盖的上 部分和下部分之间在所述的楔形件内调节，并用作观察千燥过程的一 个窗；所述的下部分也有形式和功能与前面的槽类似的、容纳硅树脂 O形圏的槽；玻璃窗的中心有一个金属凸形件，凸形件带有用接头锁 紧螺帽连接热的氮气管线的内、外接头锁紧螺紋，该管线允许氮气进 入用于PUF的干燥容器；该氮气的进口连接件借助于锁紧螺母被气密 地密封对着所述的玻璃，所迷的锁紧螺母有允许拧到所述的金属凸形 件上的外螺紋，金属凸形件和锁紧螺母使用有合适直径的O形圏密封 对着玻璃；为了干燥程序，PUF放在PUF支座上，所述的支座位于 PUF的干燥容器的下部，也就是容器的主体内；所述的盖和容器的主体借助可调节达到最大的紧度的金属紧固器连接，因此得到用于PUF 的干燥容器的气密密封。所述的供应热的超纯级的氮气的管线是一个有预定压力的氮气 瓶，所迷的压力由辅助压力计降低到400KPa( 4bar)， 400KPa(4bar) 压力下的氮气管线进到萃取外壳并连接一个进行粗的流量调节的针 阀，该针阀又同时连接到一个进行细的流量调节的针阀；供应热的氮 气的管线同时与阀连接及被阀调节，由于设有;f皮恒温器调节和控制的 电阻的毡，可实施该管线的热调节，恒温器保持该管线的温度在约70 'C;借助用氮气吹刮的方法移去留在PUF中的残余溶剂进行PUF的 干燥，加热氮气帮助蒸发溶剂，和以这种方式明显地减少了干燥时间， 以及已穿过PUF的氮气由一个调节阀排出通过管子排到萃取外壳内。所述的PUF支座包括用于放在有lcm的孔的金属孔板上的有第 一直径的PIJF的第一支座；第一支座由圆柱形腿支承着，圆柱形腿把 第一支座与有与第一支座同样直径的第二支座分开；第二支座也放在 一些圆柱形腿上，这些圆柱形腿把第二支座与PUT的干燥容器的底部 分开。一旦PUF已清洁及干燥，必须储存起来使该PUF在到达取样位置前不被再污染。该自动萃取设备可对用于从环境空气取样过程中得到的PUF进行萃取，及在PUF用在现场取样前清洁样PUF中的来自制造过程的残余污染物，也作为保证在取空气样品时PUF是清洁的一种形式。
图IA示出用于气态的空气方式样的自动萃取系统的示意图；图IB示出本发明的用于气态的空气样品的自动萃取系统；图2示出本发明的自动萃取系统的压缩叶片的玻璃棒的紧固系统；图3示出允许机械气动活塞连接到本发明的萃取系统的圆筒形紧 固器的硬铝支座；图4A和4B示出臂的紧固系统和本发明的萃取系统的气动活塞的 支座；图5A和5B示出夹住本发明萃取系统的玻璃主体的夹具，分别为夹具的底视图和顶视图；图6示出本发明的用于空气样品的自动萃取系统的主体图；图7示出本发明的用于空气样品的自动萃取系统的玻璃主体的完整的立体图；图8示出本发明的用于收集空气样品的、PUF的干燥系统的元件 的安排；图9示出装配了所有元件的、PUF的干燥系统； 图IO示出用于PUF的萃取容器的横剖面； 图11示出PUF的干燥系统的示意图； 图12示出PUF的干燥容器的元件的示意图； 图13示出PUF的千燥容器的元件的横剖面； 图14A和14B示出PUF的支座的元件；图15A和15B分别示出PUF的干燥容器的等轴图和关闭的干燥六3 谷奋。
具体实施方式
留在PUF中的气体的空气污染物(PAHs和PCBs)的自动萃取 系统包括有互补作用的两个装置。第 一个装置是萃取装置，该装置使用PUF必须浸在其中的一系列 有机溶剂萃取关心的化学成分。该装置是一个用于微量水平的化合物， 在气态的空气样品(环境空气)中的污染物的自动萃取系统。第二个装置与第一个装置互补，是用于PUF的干燥装置，该装置 包括带进口和出口阀的密封容器，允许借助用热的超纯气体N。溶剂 吹刮干燥和清洁从前一个过程得到的PUF，消除溶剂直到PUF是干 燥的。清洁和千燥PUF的过程用色镨证实，以及PUF储存在密封的 容器中避免后污染。如图1A示意地示出，萃取系统100基于机械气动活塞105的作 用，活塞105用压缩空气工作，为此，有一个出口管001驱动压缩空 气通过进口阀302到活塞105。返回的空气从出口阀303引出并借助 管子导到控制单元003的进口 002。为了润滑活塞，由带有特氟隆薄 膜的无油压力的弹状储气瓶005压缩的空气在装置004中混合少量的 油。如此准备的空气运送到一个电磁阀(未示出)，该阀连接到导到活 塞105的出口管001。由/P兹阀的控制单元003允许借助PLC(未示出) 使活塞运动，该数字微处理器有LCD显示屏并允许借助于基于控制 被压缩的气体量的更高或更低的活塞压力增加压缩，编定不同的PUF 萃取的形式的程序。另外，控制单元003有一系列电子元件，如差动 装置、指示操作程序给了的发声和发光的警报装置等。已穿过活塞105 排出的残余空气从控制单元003引出通过管子006到达集油器007。 该可拆卸的和可洗的集油器007连接到出口管008，作为最后消除从 系统到外界的残余的压缩空气的一个形式，通过该一装置避免污染的 空气永久枕在使用PUF的萃取系统的试验室里。图1B示出萃取装置100的元件，萃取装置100包括一个垂直的圆柱形的硬铝支杆101，该支杆101拧入插入塑料平台(未示出)中 的生铁底座115中。圆柱形支杆101的上部有固紧螺钉102，螺钉允 许调节机械气动活塞105的紧固支承103要放的位置的高度。机械气 动活塞105拧到及固定到圆柱形支杆101,在小的钢板104上，调节 螺4丁 302、 303允许控制活塞105的杆106的运动。在杆106的下部设 有特氟隆的紧固器107，紧固器107有固定作用在PUF上的压缩玻璃 叶片108的杆的机械(下面说明)。用于PUF萃取的玻璃容器111有 一个玻璃的带螺紋的凸形元件，特氟隆的接头109连接在其中，并作 为压缩玻璃叶片108合适及垂直地进入萃取系统111里面的导向器工 作。用于PUF萃取的玻璃容器111有一个磨光玻璃的锥形的凸形件 908 (见图8)， NS29/32,该凸形件908允许有磨光玻璃的锥形凹形嘴 113， NS29/32的圆底的蒸馏细颈瓶114直接连接到萃取容器。图2A和2B示出特氟隆紧固器107的细节。图2A示出特氟隆紧 固件107包括两部分，上部107A的上圆柱部分有阴螺紋，活塞105 的杆106的端部拧入其中，下面的阳螺紋终止在带有当下部107B拧 上时可闭合的、小的栗性开口的锥形头部。下部107B的圆筒形部分 中有阴螺紋，圆筒形的其余部分容纳上部107A的锥形头部。借助这 个装置，当两部分闭合时，玻璃压缩叶片108的杆(见图10)留在被 紧固系统压着，防止气动活塞105进行机械工作时玻璃压缩叶片108 滑动。特氟隆接头109作为导向器工作，允许压缩玻璃叶片108的杆 合适垂直地进入用于PUF萃取的玻璃容器111 (见图6、 7、 8和10 )。 图2B示出闭合的特氟隆紧固器107和连接到特氟隆紧固器107的上 部的活塞105的杆106。图3示出气动活塞105的细节。金属支板104悬伸出允许用螺钉 304夹住活塞105的一块铝板301。气动活塞105的动作允许进行开发 的萃取方法基于的压缩及降压程序，这通过由带特氟隆薄膜的无油压 力的弹状储气瓶005压缩环境空气达到，弹状储气瓶005送出压缩空 气通过lcm直径的聚乙烯管001、 002到活塞中的进口阀302的快速 连接接头。活塞的润滑用在活塞杆上形成的很小的油层达到，油层来自贮油器004，贮油器004允许形成悬浮的很小的油颗粒的气溶胶； 这可以润滑活塞。采用了两个措施避免可能的油污染第一个措施是 位于活塞105的杆106的下端的特氟隆紧固器107，紧固器107的上 部107A有小的密封的锥度，因此该锥度挡住任何可从活塞的杆106 上的油层落下的小滴，避免玷污特氟隆紧固器的下部107B。另外，形 成特氟隆紧固器107的两个零件是独立的，因此由于这个方法保证防 止污染，防止在PUF上工作的玻璃压缩叶片108的杆的污染；第二个 措施是与带集油器107的活塞105的压缩空气的出口阀303的快速接 头连接的、在管006端部的集油器007。该可洗的和可拆卸的集油器 007连接到一个出口，该出口可连接到一个管008以最后消除残余的 压缩空气从系统到外界。允许进行活塞的移动的电磁阀(未示出)的所有控制系统003的 控制借助PLC进行，该数字微处理器有一个LCD显示屏并允许基于 控制被压缩的空气量的活塞的更高或更低的压力，借助增加压缩编制 不同的PUF萃取程序。另外，气动活塞在压缩空气的进口 305和出口 306有调节螺钉，活塞杆106的移动可用这些螺钉机械地调节，并且 以这种方式，用于PUF萃取的玻璃容器111可调节到不同的PUF特 征(不同的尺寸和密度)；到不同的萃取溶剂的容积，还调节到不同的 萃取效率。因此，控制系统作为整体允许确定加压力时间与暂停的关 系，以及总的萃取时间；允许压缩PUF到使其尤其尽可能没有萃取溶 剂。所有这些自动作用允许尤其考虑如压缩和减压的频率、萃取程序、 再观性、重复性、溶剂量和顺序和溶剂极性等参数，以系统及顺利的 方式明显增加萃取程序最佳化的可能性。图4A示出允许把机械气动活塞105固定到萃取系统100的圆柱 形支杆101的金属支板104的顶视图。在该图中可见两个螺钉304和 气动活塞105的调节螺钉302，螺钉304优选地是六角螺钉型的，螺 钉304把铝金属板301紧固到金属支板104。图4B示出金属支板104 的底视图，金属支板104允许把机械气动活塞105固定到以这种方式 装配的萃取系统100的圆柱形支杆101。图5A示出塑料的圓形夹110, 112，塑料的圆形夹IIO， 112夹住 用于PUF萃取的玻璃容器111的上、下部分，塑料圆形夹110， 112 包括两个部件，第一部件用用于紧固的、带翼的螺栓夹住圆柱形支杆 101，第二部件夹住用于PUF萃取的玻璃容器111。图5B示出塑料圆 形夹110, 112的顶视图，其中另外可见工作用于紧固到圆柱形支杆 101的第一圆形夹的金属套。图8和9示出用于PUF萃取的玻璃容器111，玻璃容器111由硼 珪玻璃构成和带有嘴905，嘴905用于把PUF导入萃取系统，嘴905 是磨光玻璃的锥形凹形件NS64/46，该锥形凹形件有配合一个磨光玻 璃锥形凸形件NS64/46的一个上部904，这允许气密地闭合萃取容器 111避免萃取时溶液溅出。以同样方式及避免在PUF压缩及减压时溶 剂蒸发产生的过压力，上部904设有可在过程中按需要打开的特氟隆 阀(2NS14) 902，因而防止该问题。为了加入新的'溶剂部分或改变萃 取溶剂，该上部904装有一个磨光玻璃锥形凹形件(NS13/23 ) 903A， 该锥形凹形件903A有一个磨光玻璃的锥形凸形盖(NS14/23 ) 903B， 一旦溶液已导入，该凸形盖903B允许再密封地关住萃取容器111。带 外螺紋的玻璃的凸形嘴901允许连接特氟隆接头109，特氟隆接头109 起到压缩叶片108的杆的导向器的作用，使该杆以合适的垂直方式导 入及移动通过用于PUF萃取的玻璃容器111的主体906内。 一旦PUF 已被萃取，萃取溶剂必须从萃取容器移出，为此，设置一个与磨光玻 璃锥形凸形件(NS28/32) 908连接的一个特氟隆阀(2NS14) 907,该 锥形凸形件908可直接连接到萃取容器一个带磨光玻璃锥形凹形嘴 (NS29/32) 113的圆底蒸馏细颈瓶114。这样，当特氟隆阀907打开 时，液体直接浇到蒸馏细颈瓶114，不需要把液体转到其它容器，允 许这种蒸馏细颈瓶114可直接用于转动蒸发器(未示出)，用于随后消 除溶剂几乎到干燥。取决于最后萃取的容积，通常用于该过程的蒸馏 细颈瓶有不同的容积(100、 250或500ml)，唯一的限制是所有的必 须有与磨光玻璃锥形凸形件卯8的尺寸相容的嘴。玻璃凸形件908还 有打开的软管连接器，该连接器允许在从萃取容器111消除萃取溶剂时均匀压力，使溶液落入到蒸馏细颈瓶909更容易。另外和为达到更 大地萃取最终的萃取溶剂，为了其分析和为了随后在干燥PUF中达到 更大的效率，开口的软管连接器911可连接到一个无油真空泵并抽真 空几分钟。图10示出萃取容器111的横剖面图，其中可看出特氟隆紧固器如 何用上部107A固定活塞杆106及用下部107B固定压缩叶片108。也 可以看到作为特氟隆压缩叶片108合适及垂直地进入萃取容器111内 的导向器工作的特氟隆接头109。该图还示出PUF1001和压缩叶片108 的位置，压缩叶片的下部焊着一个平的压缩表面1002，压缩表面1002 是圆形的、直径5cm和由硼硅玻璃制成。该叶片108有允许一方面压 缩PUF1001及另一方面在每次压缩PUF时使萃取溶剂滴下的一组孔。 在用于萃取PUF的玻璃容器的主体906内放着萃取溶剂，萃取溶剂必 须完全淹没PUF，这样PUFIOOI的聚氨酯泡沫完全吸入精选的溶剂。 一旦萃取终了，借助活塞移动的调节(见图2)，叶片108保持强烈地 对PUF加压，这样停在该位置要求的时间，以便最大地消除萃取溶剂， 留下PUF1001没有溶剂残留物。图11以示意方式示出用于PUF的干燥系统，为此，PUF的干燥 容器必须与超纯级的热的氮气N2的管线1102连接。该气体由具有预 定压力的氮气瓶1109供应，该压力由辅助压力计降低到4bar (未示 出)。4bar压力下的氮气的管线进到萃取外壳1103，并连接一个进行 粗的流量调节的针阀1106，该阀1106同时又连接一个进4亍细的流量 调节的针阀1105，热的氮气管线1102同时与阀1105连接及^皮阀105 调节，由于设有被恒温器(未示出)调节和控制的电阻的毡，可实施 该管线的热调节，恒温器保持管线的温度在约70匸。PUF1001的干燥 用氮气吹刮移去留在PUF中的残余溶剂的方法进行，加热氮气帮助蒸 发溶剂，这明显减少了千燥时间。已穿过PUFIOOI的氮气由一个调节 阀1107排出通过管子1108排列萃取外壳1103内。图12A以示意的方式示出用于PUF的干燥容器1101的元件。千 燥容器包括一个盖，盖有上部分1201，上部分1201设有与下部分1206连接的楔形件及容纳硅树脂的O形圈1202的槽。O形圏1202适于对 一块5mm的透明玻璃1204加压，透明玻璃1204密封地设在盖的楔 形件内在上部分1201和下部分1206之间，并作为窗工作以观察干燥 过程。下部分1206也有槽以容纳与O形圏1202有类似形状及功能的 硅树脂0形圏1205。玻璃窗1204的中心有金属凸形件1203A,凸形 件1203A带有用接头锁紧螺帽连接热的氮气管线1102的内、外接头 锁紧螺紋，该管线允许氮气进入用于PUF的干燥容器1101。用于氮 气进入的接头由固定螺母1203B气密地对着玻璃1204封住。螺母 1203B有可以拧到金属凸形件1203A上的外螺紋。该两零件1203A、 1203B另外由有合适直径的O形圏1210A和1210B密封对着玻璃。为 了干燥程序，PUF放在PUF支座1207上(在图13中详细说明)。该 支座放在PUF的干燥容器的下部1208,也就是容器的主体内。作为 得到PUF干燥容器1101的气密地封闭的一个形式，盖和容器由可调 节达到最大的紧度的金属紧固器1209连接。在窝器的下部，有包括与 前面对凹形件和凸形件1203A和1203B说明的一组类似零件，该两零 件也用带合适直径的同样的O形圏1210A和1210B密封。这样，容 器1208成为气密的，可以在其下部分在周定螺母1203B的杆中连接 一个针阀(未示出)，该阀可调节流到PUF干燥容器1101外面的氮气 出口流。图13示出PUF干燥容器llOl的元件部分的横剖面图。图中可看 到PUF干燥容器1101的盖的上部分和下部分，该盖的上部分1201设 有与下部分1206连接的楔形件及容纳硅树脂O形圈1202的槽。O形 圏1202适合于压着一块透明的5mm玻璃1204，玻璃1204方t在盖的 楔形件内在上部分1201和下部分1206之间并且作为窗以观察干燥过 程工作。下部分1206也有容纳硅树脂O形圈1205的槽，O形圏1205 的形状和功能与前面说的0形圏类似。图13还示出用于干燥容器1101 连到热氮气的连接系统，这借助于金属凸形件1203A和相应的固定螺 母1203B达到，还借助方文在氮气进口的上、下部分1203A和1203B 的珪树脂O形圏1210A和1210B对玻璃窗1204的气密调节达到。用于放用于干燥的PUF的PUF支座1207包括容纳放在有lcm的孔的 金属孔板1302上的15cm直径的PUF1302的一个第一支座1301。支 座1301放在2cm的圆柱腿1305上，把该支座与有与第 一支座同样尺 寸的第二支座1301分开。第二支座1301也放在2cm的圆柱腿上把第 二支座与PUF的千燥容器的底部1208分开。容器的底部1208有氮气 出口 ，氮气出口有前面说的同样的一组零件1203A和1203B及O形 圏1210A和1210B。这样，容器1208成为气密的，并且在其下部分， 在固定螺母1203B的杆中可以连接一个针阀(未示出)，针阀允许调 节到PUF干燥容器外面的氮气出口流。图14A和14B示出放用于干燥程序的PUF的PUF支座1207的 元件部分，在图中可见到用于15cm直径的的第一支座1301 和用于5cm直径的PUF的第二支座1301。第二支座1301可容纳多至 6个5cm直径的PUF1304，这样可允许^使干燥程序最佳化、节省时间 及减少氮气量，这导致更低的操作成本。另外，第二支座1301上可放 有合适直径以容纳15cm直径PUF1302的额外的支座1301，这样可用 干燥PUF1304的同样程序用来干燥PUF1302,并进一步使PUF千燥 容器1101的使用最佳化。图15A和15B分别示出PUF干燥容器的等轴图和关闭的容器 1101。这样，容器用来干燥有5cm直径的PUF和/或有15cm直径的 P丽303。与本发明结合的分析程序从下面的活动导出A) PUF清洁本自动萃取设备可用于萃取来自环境空气取样的 PUF或用于清洁在用于场地取样前带有从制造过程带来的残余污染物 的PUF，作为在取空气样品时对PUF的清洁度放心的一种形式。该 程序的结果由色镨分析验证。B) PUF干燥另一个次生问题是干燥已用溶剂萃取的PUF以保 证其清洁度。该明显的程序要求使用热的超纯氮气的用于PUF的自动 干燥系统。该干燥程序的关系在于这一问题，就是如果一些少量的溶 剂残留物留在PUF中，这仍是很活性的，在到达取样地之前容易污染，损坏样品。这样，干燥程序保证准备用于场地取样的一个清洁及干燥的PUF，没有以前提到的问题。C)PUF储存 一旦PUF已清洁及干燥，必须以在到达取样地点 前不被污染的方式储存PUF。PUF清洁程序商品供应的PUF带有来自制造过程的大量的污染物。该污染物是 如此重要是使在该状态(脏的状态)的PUF不适合于用作在空气的气 溶胶取样中的吸附剂过滤器，特别是留住在这类样品中出现的气态有 机化合物。这样，在PUF用于该目的前，必须进行去污染，不同的是 必须清洁，PUF的清洁度必须由色镨技术验证，保证没有留下一旦已 萃取样品去认出关心的分析物及对它定量时会阻止真实样品的色谱的判断的残余物质。开发的本发明正确地是一个自动的PUF萃取系统 100，该系统可用于PUF的清洁程序及萃取。对于PUF的清洁程序， 在其用于监控状态下使用前，使用一组萃取溶剂，分四步各15分钟。 各步包括3个循环的PUF的压缩及降压，各循环长5分钟；开始清洁， 在第一步使用有Mm-Q质量的水80ml，随后，在第二步使用80ml 丙酮，在第三步使用80ml甲苯，及用80ml的正己烷完成最后的时间。 萃取程序开始把80ml的最极性的第一溶剂Mili-Q质量的水直 接加到用于PUF萃取的玻璃容器111中。之后，用镊子拾起PUF并 仔细地放在同样的容器111内。随后，萃取容器的上部卯4被夹住并 引导通过已连接特氟隆接头109的玻璃凸形件901的嘴，特氟隆接头 109工作作为压缩叶片108的杆的导向器，使压缩叶片108可以合适的玻璃容器111的主体卯6里面和在里面移动，磨光玻璃锥形凸形件 NS64/46可气密地封闭容器。萃取调节取决于要进行清洁的类型，其中浸在不同的溶剂中的 PUF的压缩及减压循环允许从该固体的支座(PUF)中萃取出前面所 说的杂质。 一旦萃取过程终了，萃取溶液浇入蒸馏细颈瓶中和通过在 真空下在30 'C的转动蒸发器中蒸发使溶剂减少直到最后的容积为28l-2ml。在该步骤中得到的萃取物以定量的方式浇在5ml的锥形小瓶 中，过分的容积再减小，这时在氮气流中直到几乎干燥。随后，在50pl 溶剂中再溶解，和1^1该溶液被注射入毛细管气相色谱设备(GC)， 使用合适的色谱探测器，按照污染物(FID、 ECD、 MS)的本性，验 证清洁程序是否成功地进行。确定是否目的已达到的判断通过分析注 射入GC的萃取物得到的色谱峰的尺寸(曲线下的面积)解决。上面 所说的面积必须低于限定作为在完成PUF清洁允许的最大值限定的 门槛值。该色i普分析允许分别验证各PUF，并保证它在空气取样时在 现场条件下使用；另外，在完成监控后，色语分析可以以后用于对PUF 吸附的关心的分析物定量。 PUF萃取程序本发明包含的方法是环境空气样品的萃取程序，其中成气相有在 在MP中的有机化学污染物被考虑，并在半挥发有机化合物(SVOC) 目录下分組。在本发明开发的设备的具体情形下，目的是从留住空气 样品的气相的、名称为PUF的过滤器萃取如多环芳烃(PAHs)和多 氯联苯(PCBs)之类的有毒性的混合物。 一旦样品盒到达试验室，用 镊子从PUF室中取出PUF并仔细地放在用于PUF的萃取容器lll中， 在容器中已事先加入第 一萃取溶剂和内标准溶液以控制在该程序中的 损失，并作为可计算关心的分析物的实际浓度的方式。为此，PUF进 行用不同的极性的有机溶剂的萃取，其中浸在不同溶剂中的PUF压缩 及减压循环允许在各为15分钟的4个时期中从固体支座(PUF )萃取 出关心的分析物。各步包括3个各为5分钟的PUF的压缩和减压循环； 在前三步中用80ml曱苯开始萃取，并在最后一步用80ml的正己烷终 止萃取。在各循环后，借助于打开与锥形的磨光玻璃凸形件连接的特 氟隆阀，该磨光玻璃凸形件允许圆底的蒸馏细颈瓶直接与萃取容器连 接，这样从用于PUF的萃取容器lll浇出溶剂，这样当阀打开时，溶瓶，该玻璃凸;件还有开口的软管连接器，该过程l允许在'从萃取容 器移出萃取溶剂时均匀压力，使溶液流到蒸馏细颈瓶更容易。在萃取终了 ， 320ml的溶剂将积累在含有从PUF萃取出的分析物的蒸馏细颈 瓶中。通过在真空下在30'C的转动蒸发器中蒸发，减小含在蒸馏细颈 瓶中的溶剂量，直到最终容积为l-2ml。在该步骤中得到的萃取物以 定量的方式浇到5ml的锥形小瓶中，过剩的容积再减小，这时在氮气 流下直到几乎干燥。随后，再在100pl的溶剂中溶解，并用填充柱色 谱进行纯化过程，其目的是去除不需要的化合物并仅选出那些关心的 化合物族。 一旦得到关心的馏分，再在氮气流下减小过剩的容积直到 几乎干燥。之后，按照浓度水平再用30-50^11溶剂溶解萃取物，并且 lpl的萃取物注射入毛细管气相色谱设备，使用合适的色镨检测器， 按照污染物(FID， ECD， MS)的特点进行关心的分析物的检测及定 量。PUF储存一旦得到清洁及干燥的PUF，必须以在到达取样位置前不被污染 的方式储存起来。为此，必须把PUF包在预先调节的铝箔中。铝荡的干燥。 一旦PUF已包在清洁的铝箔中，必须储存在有气密盖的玻璃容 器中。为了更安全，玻璃容器也包在铝箔中并储存在黑暗中。仅仅以 这种方式可以保证安全，及在最终用于空气监控前储存的PUF无玷 污。
权利要求
1.一种自动萃取保持在聚氨酯泡沫过滤器(PUF)中的诸如多环芳烃(PAHs)和多氯联苯(PCBs)的有毒性的气体空气污染物的系统，所述系统包括·自动萃取装置，所述自动萃取装置借助于基于PUF的压缩和减压循环的萃取或清洁过程，使用PUF必须浸在其中的一系列有机溶剂，能够从PUF中萃取关心的化合物或清洁PUF；和·干燥装置，所述干燥装置借助用热的气态超纯氮气吹刮溶剂而干燥PUF，清除溶剂以实现PUF的干燥。
2. 按照权利要求1所述的自动萃取系统，其中所述自动萃取装置 包括 才几械气动活塞； 用于电磁阀的控制单元，所述控制单元控制所述活塞的移动； 金属支座；和 固紧到所述金属支座的、用于PUF萃取的玻璃容器。
3. 按照权利要求2所述的自动萃取系统，其中所述气动活塞允许 进行压缩和减压程序，这通过使用带特氟隆薄膜的无油压力泵压缩环 境空气来实现，所述压力泵供送压缩空气通过管道到活塞中的进口阀 的快速连接接头；所述活塞的润滑由活塞杆上形成的薄油层实现，所 述薄油层由允许形成含有很小的悬浮油颗粒的空气气溶胶的储油器供 给，为了避免系统中的油可能的污染，采用了两个措施，第一个措施 是位于活塞杆下端的特氟隆紧固器，紧固器的上部有小的密封的锥度， 该锥度必然捕获任何可从活塞杆上的油层落下的小滴，并避免玷污特 氟隆紧固器的下端；另外，形成特氟隆紧固器的两个零件是独立的， 因此由于这个方法保证防止污染，防止在PUF上工作的玻璃压缩叶片 的杆的意外污染；第二个措施是与带集油器的活塞的压缩空气的出口 阀的快速连接接头连接的、在管的端部处的集油器，该可洗的和可拆 卸的集油器连接到一出口以最后将残余的压缩空气从系统消除到外界；另外，气动活塞在压缩空气的进口和出口有调节螺钉，所述这些 螺钉可机械地调节活塞杆的移动，并且以这种方式，使所述用于PUF 萃取的玻璃容器与不同类型的PUF (不同的尺寸和密度)、不同的萃 取溶剂的体积以及不同的萃取程序配合；所述调节还可以控制在压缩 和膨胀步骤中加到PUF上的压力的大小，作为改进萃取效率的手段； 所述机械气动活塞用压缩空气工作，为此， 一出口管把压缩空气传送 通过阀到活塞，返回的空气通过阀排出并借助管子导到控制单元的进 口；为了润滑活塞， 一装置把通过带有特氟隆薄膜的无油压力泵压缩 的空气与少量的油混合，如此准备的空气被输送到一电磁阀，该电磁 阀连接到导到活塞的出口管，已穿过活塞排出的残余空气通过一管子 从控单元排出并到达集油器；最后，为避免污染试验室里面，残余空 气通过管子排出到试验室的外面。
4. 按照权利要求2所述的自动萃取系统，其中所述控制单元控制 多个电磁阀，所述电磁阀允许借助PLC进行活塞的移动，该数字微处 理器有一 LCD显示屏并允许基于控制被压缩的空气量的活塞的更高 或更低的压力，借助增加压缩编制不同的PUF萃取程序，另外，控制 单元有一系列电子元件，如差动器、指示操作程序终了的发声和发光 的警报装置，因此，这些电子元件允许确定加压力的与暂停的时间间 隔，以及总的萃取时间；控制单元允许使用有不同的厚度和/或密度的 PUF;控制单元允许附加地压缩PUF到其尤使其尽可能没有萃取溶 剂。
5. 按照权利要求2所述的自动萃取系统，其中所述金属支座包括 拧到插入在一塑料平台中的铁底座中的圆柱形的硬铝支杆，所述支杆 允许所迷机械气动活塞连接到所迷萃取系统的圆柱形紧固器；所述圆 柱形支杆的上部有紧固螺钉，所述螺钉允许调节所述机械气动活塞的 紧固支承件最后要放的位置的高度；所述机械气动活塞拧到及固定到 在小的钢板上的圆柱形支杆，调节螺钉允许控制所述活塞杆的移动； 塑料的圆形夹从其上部和下部支承用于PUF萃取的玻璃容器；塑料的 圆形夹有两部件，第一部件借助用于紧固及安全的带翼的螺栓围绕圆柱形支杆，第二部件围绕用于PUF萃取的玻璃容器。
6. 按照权利要求2所述的自动萃取系统，其中所述用于PUF萃 取的玻璃容器由硼硅玻璃构成并具有嘴，所述嘴允许PUF插入所述萃 取系统；所述嘴是磨光玻璃的锥形的凹形件，该锥形凹形件配合一磨 光玻璃的锥形凸形件的上部，这允许气密地关闭所述萃取容器以避免 萃取时溶液溅出；而且避免在PUF压缩和膨胀时溶剂蒸发产生的过压 力，所述锥形凸形件的上部设有可在过程中按需要打开的特氟隆阀； 另外，为了加入新的溶剂部分或改变萃取溶剂，所述上部设有一磨光 锥形凹形件，该锥形凹形件有一磨光玻璃的锥形凸形盖， 一旦溶剂已 导入，该凸形盖就允许再气密地关闭萃取容器； 一带外螺紋的玻璃凸 形嘴允许连接特氟隆接头，该特氟隆接头起到压缩叶片的杆的导向器 的作用，使该杆能在用于PUF萃取的玻璃容器的主体内以合适并且垂 直方式插入及移动； 一旦PUF已被萃取，萃取容器必须从萃取容器移 出，这是使用与磨光玻璃锥形凸形件连接的特氟隆阀完成的，该锥形 凸形件允许一 圆底的蒸馏细颈瓶直接连接到所述萃取容器，因此当所 述特氟隆阀打开时，液体可直接浇入有与磨光玻璃的锥形凸形件相容 的嘴的蒸馏细颈瓶，所述玻璃的凸形件有开口的软管连接器，该连接 器允许在从萃取容器消除萃取溶剂时均匀压力，使液体流到蒸馏细颈 瓶更容易。
7. 按照权利要求1所述的自动萃取系统，其中所述干燥装置包括 用于PUF的干燥容器；和 供应热的超纯氮气的管线。
8. 按照权利要求7所述的自动萃取系统，其中所述用于PUF的 干燥容器包括一盖，盖的上部分设有与下部分连接的楔形件和所述上 部分有容纳硅树脂O形圏的槽，所述O形團用于紧密及气密地夹住一 块透明玻璃，所述透明玻璃在所述盖的上部分和下部分之间在所述楔 形件内调节，并用作观察干燥过程的窗；所述下部分也有形式和功能 与前面的槽类似的、容纳硅树脂O形圈的槽；玻璃窗的中心有一金属 凸形件，该凸形件带有用接头锁紧螺帽连接到热的氮气管线的内和外接头锁紧螺紋，该管线允许氮气进入用于PUF的干燥容器；该氮气的 进口连接件借助于锁紧螺母被气密地密封抵靠在所述玻璃上，所述锁 紧螺母有允许拧到所述金属凸形件上的外螺紋，金属凸形件和锁紧螺 母使用有合适直径的O形圏密封抵靠在玻璃上；为了干燥程序，PUF 放在PUF支座上，所述支座位于PUF的千燥容器的下部内或容器的 主体内；所述盖和容器的主体借助可调节达到最大紧度的金属紧固器 连接，因此得到用于PUF的干燥容器的气密密封。
9. 按照权利要求7所述的自动萃取系统，其中所述供应热的超纯 氮气的管线包括具有预定压力的氮气瓶，所述压力由辅助压力计降低 到400KPa (4bar)， 400KPa ( 4bar )压力下的氮气管线到达萃取外壳 并借助进行流量粗调节的针阀连接到所述萃取外壳，所述针阀同时连 接到一进行流量细调节的针阀；供应热的氮气的管线同时与阀连接并 被阀调节，由于设有被恒温器调节和控制的电阻的毡，因此可实施该 管线的热调节，恒温器保持该管线的温度在约70'C;借助用氮气吹刮 的方法移去留在PUF中的残余溶剂而实现PUF的干燥，加热氮气帮 助蒸发溶剂，并以这种方式明显地减少了干燥时间，并且已穿过PUF 的氮气由一调节阀排出通过管子而到达萃取外壳内。
10. 按照权利要求8所迷的自动萃取系统，其中所述PUF支座包 括用于有第一直径的PUF的第一支座，所述PUF放在有lcm的孔的 金属孔板上；第一支座由圆柱形腿支承着，圆柱形腿把第一支座与有 与第一支座相同直径的第二支座分开，第二支座用于具有第二直径的 PUF，第二直径小于第一直径；第二支座也放在一些圆柱形腿上，这 些圆柱形腿把第二支座与PUT的干燥容器的底部分开，并允许氮气自 由循环。
11. 一种自动萃取保持在聚氨酯泡沫过滤器(PUF)中的有毒性 的气体空气污染物(PAHs和PCBs)的方法，其中所述方法包括下列 步骤 借助基于PUF的压缩及减压循环的萃取或清洁方法，使用PUF 必须浸入的一系列有机溶剂，从PUF萃取关心的化合物或清洁PUF; 借助用热的超纯氮气吹刮消除溶剂直到Pl)F干燥而千燥PUF;和 色谱验证PUF的清洁度。
12. 按照权利11所述的自动方法，其中所述萃取关心的化合物的 步骤借助基于PUF的压缩和减压循环的萃取方法，使用PUF必须浸 入的一系列有机溶剂，所述萃取步骤借助于机械气动活塞、允许控制 活塞的移动的用于电磁阀的控制单元、金属支座和紧固到金属支座的 用于PUF萃取的玻璃容器而进行。
13. 按照权利12所述的自动方法，其中所述气动活塞允许进行压 缩和减压程序，这由使用带特氟隆薄膜的无油压力泵压缩环境空气来 完成，所述压力泵供送压缩空气通过管道到活塞中的进口阀的快速连 接接头；所述活塞的润滑由活塞杆上形成的薄油层完成，所述薄油层 由允许形成含有很小的悬浮颗粒的空气气溶胶的储油器供给，为了避 免系统中的油可能的污染，采用了两个措施，第一个措施是位于活塞 杆下端的特氟隆紧固器，紧固器的上部有小的密封的锥度，该锥度必 然捕获任何可从活塞杆上的油层落下的小滴，和避免玷污特氟隆紧固器的下部；另外，形成特氟隆紧固器的两个零件是独立的，因此由于这个方法保证防止污染，防止在PUF上工作的玻璃压缩叶片的杆意外 的污染；第二个措施是与带集油器的活塞的压缩空气的出口阀的快速 连接接头连接的、在管的端部的集油器，该可洗的和可拆卸的集油器 连接到一个出口以最后消除残余的压缩空气从系统到外界，另外，气 动活塞在压缩空气的进口和出口有调节螺钉，所述这些螺钉可机械地 调节活塞杆的移动，并且以这种方式，使所迷用于PUF萃取的玻璃容 器与不同的PUF类型(不同的尺寸和密度)，不同的萃取溶剂的容积， 以及不同的萃取程序配合；所述调节还可以控制在压缩和膨胀步骤中 加到PUF上的压力的大小，作为改进萃取效率的手段；所述机械气动 活塞用压缩空气工作，为此， 一个出口管把压缩空气传送通过阀到活 塞，返回的空气通过阀引出并借助管子导到控制单元的进口；为了润 滑活塞， 一个装置把由带有特氟隆薄膜的无油压力泵压缩的空气与少量的油混合，如此准备的空气运送到一个电》兹阀，该阀连接到导到活 塞的出口管，已穿过活塞排出的残余空气以控单元引出通过一个管子 到达集油器。
14. 按照权利12所述的自动方法，其中所述控制单元控制多个电 磁阀，所述电磁阀允许借助PLC进行活塞的移动，该数字微处理器有 一个LCD显示屏并允许基于控制被压缩的空气量的活塞的更高或更 低的压力，借助增加压缩编制不同的PUF萃取程序，另夕卜，控制单元 有一系列电子元件，如差动器、指示操作程序终了的发声和发光的警 报装置，因此，这些电子元件允许确定加压力的与暂停的时间间隔， 以及总的萃取时间；控制单元允许使用有不同的厚度和/或密度的 PUF;控制单元允许附加地压缩PUF到尤其使其尽可能没有萃取溶 剂。
15. 按照权利12所述的自动方法，其中所述金属支座包括柠到插 入在一个塑料平台中的生铁底座中的一个圆柱形的硬铝支杆，所述支 杆允许所述机械气动活塞连接到所述萃取系统的圆柱形紧固器；所述 圆柱形支杆的上部有紧固螺钉，所述螺钉允许调节所述机械气动活塞 的紧固支承最后要放的位置的高度；所述机械气动活塞拧到及固定到 在小的钢板上的圆柱形支杆，调节螺钉允许控制所述活塞杆的移动； 塑料的圆形夹有两部件，第一部件借助用于紧固及安全的带翼的螺栓 围绕圆柱形支杆，笫二部件围绕用于PUF萃取的玻璃容器。
16. 按照权利12所述的自动方法，其中所迷用于PUF萃取的玻 璃容器由硼硅玻璃构成和带有嘴，所述嘴允许PUF插入所述萃取系 统；所述嘴是磨光玻璃的锥形的四形件，该锥形凹形件配合一磨光玻 璃的锥形凸形件的上部，这允许气密地关闭所述萃取容器避免萃取时 溶液溅出；以同样方式及避免在PUF压缩和膨胀时溶剂蒸发产生的过 压力，所述锥形凸形件的上部设有可在过程中按需要打开的特氟隆阀； 另外，为了加入新的溶剂部分或改变萃取溶剂，所述锥形凸形件的上 部装有一个磨光玻璃锥形凹形件，该锥形凹形件有一个磨光玻璃的锥 形凸形盖， 一旦溶剂已导入，该凸形盖允许再气密地关住萃取容器；一个带外螺紋的玻璃的凸形嘴允许连接特氟隆接头，该特氟隆接头起 到压缩叶片的杆的导向器的作用，使该杆的合适的垂直方式插入及移动通过用于PUF萃取的玻璃容器的主体内； 一旦PUF已被萃取，萃 取容器必须从萃取容器移出，为此使用 一个与磨光玻璃锥形凸形件连 接的一个特氟隆阀，该锥形凸形件允许一个圆底的蒸馏细颈瓶直接连 接到所述萃取容器，因此当所述特氟隆阀打开时，液体可直接浇入有 与磨光玻璃的锥形凸形件相容的嘴的一个蒸馏细颈瓶，该玻璃的凸形 件有开口的软管连接器，该连接器允许在从萃取溶剂消除萃取溶剂时均匀压力，使液体流到蒸馏细颈瓶更容易。
17. 按照权利11所述的自动方法，其中所述借助用热的超纯氮气 吹刮溶剂而消除溶剂直到达到PUF干燥的干燥清洁的PUF的步骤在 由不锈钢制的、用于PUF的干燥容器中进行，还有一供应热的超纯氮 气的管线。
18. 按照权利17所述的自动方法，其中所述用于PUF的干燥容 器包括一盖，盖的上部分设有与下部分连接的楔形件和所述上部分有 容纳硅树脂O形圏的槽，所迷O形圈用于紧密及气密地夹住一块透明 玻璃，所述玻璃在所述盖的上部分和下部分之间在所述楔形件内调节， 并用作观察干燥过程的一个窗；所述下部分也有形式和功能与前面的 槽类似的、容纳硅树脂O形圏的槽；玻璃窗的中心有一个金属凸形件， 凸形件带有用接头锁紧螺帽连接热的氮气管线的内、外接头锁紧螺紋， 该管线允许氮气进入用于PUF的干燥容器；该氮气的进口连接件借助 于锁紧螺母被气密地密封对着所述玻璃，所述锁紧螺母有允许柠到所 述金属凸形件上的外螺紋，金属凸形件和锁紧螺母使用有合适直径的 O形圈密封对着玻璃；为了干燥程序，PUF放在PUF支座上，所述 支座位于PUF的干燥容器的下部，也就是容器的主体内；所述盖和容 器的主体借助可调节达到最大的紧度的金属紧固器连接，因此得到用 于PUF的干燥容器的气密密封。
19. 按照权利17所述的自动方法，其中所述供应热的超纯级的氮 气的管线是一个有预定压力的氮气瓶，所迷压力由辅助压力计降低到400KPa (4bar)， 400KPa ( 4bar )压力下的氮气管线进到萃取外壳并 连接一个进行流量粗调节的针阀，该针阀又同时连接到一个进行流量细调节的针闹；供应热的氮气的管线同时与阀连接及被阀调节，由于 设有被恒温器调节和控制的电阻的毡，可实施该管线的热调节，恒温器保持该管线的温度在约70°C;借助用氮气吹刮的方法移去留在PUF 中的残余溶剂进行PUF的干燥，加热氮气帮助蒸发溶剂，和以这种方 式明显地减少了干燥时间，以及已穿过PUF的氮气由一个调节阀排出 通过管子排到萃取外壳内。
20. 按照权利18所述的自动方法，其中所述PUF支座包括用于 放在有lcm的孔的金属孔板上的有第一直径的PUF的第一支座；第 一支座由圆柱形腿支承，圆柱形腿把第一支座与有与第一支座同样直 径的第二支座分开；第二支座也放在一些圆柱形腿上，这些圆柱形腿 把第二支座与PUT的干燥容器的底部分开。
21. 按照前面权利要求所述的自动方法，其中所述方法还包括储 存清洁并干燥过的PUF以避免在到达取样位置前被污染的步骤。
22. 按照前面权利要求11到18所述的自动方法，其中所述自动 萃取设备可用于来自环境空气取样过程中的PUF的萃取，或在PUF 用在场地取样前清除PUF的来自制造过程的残余污染物，以及也作为 保证在取空气样品时PUF是清洁的一个形式。
23. 按照前面权利要求ll所述的自动方法，其中所述把关心的化 合物从PUF中萃取出来的所迷一系列萃取溶剂是有不同的极性的有 机溶剂，在各为15分钟的四个步骤期间进行萃取，各步骤包括各长为 5分钟的PUF的压缩和减压的三个循环；在前三步骤期间，用80ml 的甲苯开始萃取，并在最后步骤期间使用80ml的正己烷完成萃取。
24. 按照前面权利要求ll所述的自动方法，其中所述用于清洁的 所述一系列有机溶剂在各为15分钟的四个步骤中用一系列萃取溶剂 开始，其中各步骤包括各长为5分钟的PUF的压缩和减压的三个循环 在第一步骤使用有Mili-Q质量的80ml的水，随后在第二步骤使用 80ml丙酮，在第三步骤使用80ml甲苯，及用80ml的正己烷完成最后的步骤。
25.按照前面权利要求23所述的自动方法，其中所述储存通过包 在铝箔中而完成，所述铝箔预先用丙酮对双面进行清洁并在绝对清洁 的状态的罩中进行干燥，并储存在带有气密盖的玻璃容器中；玻璃容 器也包在铝箔中并储存在黑暗中。
全文摘要
本发明提供了一种自动萃取保持在聚氨酯泡沫过滤器(PUF)中的有毒性的气体空气污染物(PAHs和PCBs)的系统。系统包括一个自动萃取装置和一个干燥装置，自动萃取装置借助于基于PUF的压缩和减压循环的萃取过程，使用PUF必须浸在其中的一系列有机溶剂，从PUF中萃取关心的化合物，干燥装置借助用热的气体的超纯氮气吹刮溶剂，干燥从上面过程来的清洁的PUF，因而移去溶剂直到PUF干燥。
文档编号B29B17/02GK101405093SQ200780009267
公开日2009年4月8日 申请日期2007年3月15日 优先权日2006年3月16日
发明者加夫列尔·塞雷塞达·巴利克, 弗朗西斯科·塞雷塞达·巴利克, 马里奥·多罗奇西·费尔南杜瓦斯 申请人:圣玛丽亚费代里科技术大学