一种镍基催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种镍基催化剂的制备方法，催化剂以MgO、γ-Al2O3为载体，具体的制备方法包括先配制Ni(NO3)溶液和γ-Al2O3溶液，制得氧化型催化剂NiO/γ-Al2O3，然后再在氢气中还原制得Ni/γ-Al2O3，将Ni/γ-Al2O3放入制备好的Mg(NO3)2溶液中，再经焙烧、干燥和煅烧得到MgO/Ni/γ-Al2O3，此催化剂可以降低积碳现象，同时此制备方法工艺简单，而且此方法制得的催化剂强度高，稳定性好，由于MgO的添加使得催化剂的活性更高。
【专利说明】一种镍基催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，主要是关于镍基催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着化石能源的大量开采和日趋严重的环境问题，寻求和开发新的能源，特别是对环境污染小的可再生洁净能源，已引起全球的高度关注。可再生能源中，生物质是唯一可以转化为液体燃料和化学品的碳能源，被喻为及时利用的绿色煤炭。由生物质气化制备合成气，进而合成燃料和化学品是一条可持续发展的绿色生产工艺，而生物质合成气的制备，成为整个工艺工程的关键。在生物质合成气的制备过程中，生物质气化粗燃气的深度净化，成为气化技术在合成工业应用中的瓶颈，水蒸气重整镍催化剂在生物质气化实际条件下重整净化粗燃气，由于严重积碳而快速失活，与实际应用存在较大距离。
【发明内容】
[0003]针对上述问题本发明提供一种镍基催化剂的制备方法，主要以MgO，Y-Al2O3为载体，具体的技术方案包括如下步骤:
[0004]I)将Ni (NO3)溶解于蒸馏水中，配制Ni (NO3)溶液；
[0005]2)将Y -Al2O3溶解于蒸馏水中，配制Y -Al2O3溶液；
[0006]3)将等量的Ni (NO3)和Y -Al2O3溶液并流沉淀；
[0007]4)沉淀抽滤后，经大量热去离子水冲洗，而后经大量0.lmol/L的NH3HCO3溶液冲洗，于100-140度干燥2-4小时，350-450度焙烧3_4小时，制得氧化型催化剂NiO/
Y-Al2O3 ；
[0008]5)将步骤4)的催化剂在H2中还原10-14小时，条件为400-450度，得到Ni/
Y-Al2O3 ；
[0009]6)将Mg (NO3) 2溶解于蒸馏水中，配制Mg (NO3) 2溶液；
[0010]7)将步骤5)的Ni/Y-Al2O3溶于步骤6)的溶液中，在100-120度的条件下干燥20-24小时，然后在550-750°C的条件下煅烧3_5小时，制得MgO/Ni/Y-Al2O3催化剂。
[0011]优选地，本发明中所述Ni (NO3)溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。
[0012]优选地，本发明中所述Y -Al2O3溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。
[0013]优选地，本发明中所述Mg (NO3)2溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。
[0014]本发明提出了一种不同于现有技术的镍基催化剂制备方法，在Mg(NO3)2溶液中加入经焙烧、还原得到的NiAl2O3催化剂，进而制得Mg0/Ni/Al203催化剂，通过此技术方案制得的催化剂，具有如下有益效果:
[0015]I)可以提高催化剂的比表面积，降低积碳现象；
[0016]2)同时此制备方法工艺简单；
[0017]3)而且此方法制得的催化剂强度高，稳定性好；
[0018]4) MgO的添加使得催化剂的活性更高。【具体实施方式】
[0019]实施例1:
[0020]称取一定量的Ni(NO3)溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.4mol/L的溶液，称取一定量的Y-Al2O3溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.4mol/L的溶液，将等量的两种溶液分别置于分液漏斗中，在60°C的条件下和磁力搅拌下并流沉淀，沉淀抽滤后，经大量0.1mol/L的NH3HCO3溶液冲洗，于100度干燥4小时，350度焙烧4小时，制得氧化型催化剂NiO/
Y-Al2O3 ;将在NiO/ Y -Al2O3在氢气H2中还原10小时，条件为400度，得到Ni/ Y -Al203催化剂；将Mg(N03) 2溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.4mol/L的Mg(NO3)2溶液；最后将Ni/Y-Al2O3溶于的0.4mol/L的1%(勵3)2溶液中，在100度的条件下干燥24小时，然后在5501:的条件下煅烧5小时，制得MgO/Ni/ Y -Ai2O3催化剂。
[0021]实施例2:
[0022]称取一定量的Ni(NO3)溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.6mol/L的溶液，称取一定量的Y-Al2O3溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.6mol/L的溶液，将等量的两种溶液分别置于分液漏斗中，在70°C的条件下和磁力搅拌下并流沉淀，沉淀抽滤后，经大量0.1mol/L的NH3HCO3溶液冲洗，于120度干燥3小时，450度焙烧3小时，制得氧化型催化剂NiO/
Y-Al2O3 ;将在NiO/ Y -Al2O3在氢气H2中还原12小时，条件为450度，得到Ni/ y -Al2O3催化剂；将Mg(NO3)3溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.6mol/L的Mg(NO3)2溶液；最后将Ni/Y-Al2O3溶于的0.6mol/L的1%(吣3)2溶液中，在120度的条件下干燥20小时，然后在7501:的条件下煅烧3小时，制得MgO/Ni/ Y -Al2O3催化剂。
[0023]实施例3:
[0024]称取一定量的Ni(NO3)溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.5mol/L的溶液，称取一定量的Y-Al2O3溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.5mol/L的溶液，将等量的两种溶液分别置于分液漏斗中，在80°C的条件下和磁力搅拌下并流沉淀，沉淀抽滤后，经大量0.1mol/L的NH3HCO3溶液冲洗，于140度干燥2小时，450度焙烧4小时，制得氧化型催化剂NiO/
Y-Al2O3 ；将在NiO/ Y -Al2O3在氢气H2中还原10小时，条件为400度，得到Ni/ y -Al2O3催化剂；将Mg(NO3)2溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.4mol/L的Mg(NO3)2溶液；最后将Ni/Y-Al2O3溶于的0.5mol/L的1%_3)2溶液中，在120度的条件下干燥22小时，然后在6501:的条件下煅烧4小时，制得MgO/Ni/ Y -Al2O3催化剂。
[0025]在固定床反应器上对它们在水蒸气催化重整制合成气化反应中的催化性能进行了考察:
[0026]
【权利要求】
1.一种用于制备镍基催化剂的方法，所述镍基催化剂主要以MgO，Y-Al2O3为载体，具体的制备方法包括如下的步骤: 1)将Ni(NO3)溶解于蒸馏水中，配制Ni (NO3)溶液； 2)将Y-Al2O3溶解于蒸馏水中，配制Y-Al2O3溶液； 3)将等量的Ni(NO3)和Y -Al2O3溶液并流沉淀； 4)沉淀抽滤后,经大量热去离子水冲洗,而后经大量0.lmol/L的NH3HCO3溶液冲洗，于100-140度干燥2-4小时，350-450度焙烧3_4小时，制得氧化型催化剂NiO/ y -Al2O3 ；5)将步骤4)的催化剂在H2中还原10-14小时，条件为400-450度，得到Ni/y -Al2O3 ； 6)将Mg(NO3) 2溶解于蒸馏水中，配制Mg (NO3) 2溶液； 7)将步骤5)的Ni/Y-Ai2O3溶于步骤6)的溶液中，在100-120度的条件下干燥20-24小时，然后在550-750°C的条件下煅烧3-5小时，制得MgO/Ni/Y-Al2O3催化剂。
2.根据权利要求1所述一种镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述Ni(NO3)溶液的浓度为 0.4-0.6mol/L。
3.根据权利要求1所述一种镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述Y-Al2O3溶液的浓度为 0.4-0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述一种镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述Mg(NO3)2溶液的浓度为 0.4-0.6mol/L。
【文档编号】B01J23/78GK103657656SQ201310675421
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】唐雅蓉 申请人:唐雅蓉