石墨烯‑TiO2纳米管/FTO双层复合膜的制备方法与流程

文档序号:11102531阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种石墨烯-TiO2纳米管/FTO双层复合膜的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:

(1)按每毫升去离子水加入0.18-5.46mg氧化石墨烯的比例,将氧化石墨烯加入到55ml去离子水中,将其在超声清洗仪中超声30-60分钟,使氧化石墨烯均匀分散,再按氧化石墨烯与TiO2粉末的质量比为0.01-0.3:1的比例加入TiO2,继续超声30-60分钟,使得TiO2与氧化石墨烯均匀分散并锚固在一起;

(2)向步骤(1)的溶液中加入NaOH,使溶液中碱浓度为1-10mol/L,搅拌均匀然后转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在110~180℃温度下保温12~48h;

(3)待反应釜自然冷却到室温,将得到的沉淀反应物用浓度为0.1~1mol/L的盐酸洗涤至PH在2-3之间,然后室温搅拌12h,再将沉淀用去离子水洗涤至中性,60℃温度下干燥,然后在300-500℃温度下热处理1h,制得石墨烯-TiO2纳米管复合物粉末;水热反应得到的TiO2纳米管是无定型态的,热处理的目的是将无定型态的TiO2纳米管结晶化形成锐钛矿的TiO2纳米管;

(4)将步骤(3)的石墨烯-TiO2纳米管复合物粉末加入到质量分数为0.5-2%的聚乙烯醇水溶液中进行分散,按每升聚乙烯醇水溶液中加入石墨烯-TiO2纳米管复合物粉末1-5g的比例制得石墨烯-TiO2纳米管复合物粉末的分散液,通过喷雾沉积成膜的方式将石墨烯-TiO2纳米管复合物粉末的分散液沉积到基底温度为100-300℃的FTO玻璃上,制得石墨烯-TiO2纳米管/FTO双层复合膜。

2.根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2纳米管/FTO双层复合膜的制备方法,其特征在于:所述TiO2粉末为锐钛矿和金红石的混合相,金红石与锐钛矿的质量比为0-0.33:1。

3.根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2纳米管/FTO双层复合膜的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯与TiO2粉末的质量比为0.15:1。

4.根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2纳米管/FTO双层复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)向步骤(1)的溶液中加入NaOH,使溶液中碱浓度为10mol/L。

5.根据权利要求1所述的石墨烯-TiO2纳米管/FTO双层复合膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)所述的保温温度为120℃,时间为24h。

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