一种氧化镁粉体材料的制备方法及其制备的氧化镁粉体材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化镁粉体材料的制备方法及其制备的氧化镁粉体材料。
【背景技术】
[0002]由于氧化镁在吸附、分离提纯和催化等领域的应用潜力，具有新颖形貌材料的可控制备激发了科研人员越来越多的兴趣。氧化镁(MgO)以其独特的表面性质，在污染物的消除以及催化等领域均有广泛的应用。目前，性能优良的氧化镁材料通常要求粉体纯度高、分布均匀，具备以上特性氧化镁材料的比表面积相对较大，因而在催化，污染物吸附等方面具有较好的性能。
[0003]目前，制备具有精细微结构的氧化镁材料的方法主要有溶胶凝胶法、水热法、热解法、水解法、电解法、物理化学沉积法等等，上述方法普遍存在以下缺陷:使用有毒试剂；要求高温高压条件；需专用设备；消耗大量不可再生能源。因此探索绿色环保的材料制备方法成为目前的研宄热点之一。
[0004]近年来，受自然界中普遍存在的矿化现象启发，仿生制备合成(b1-1nspiredsynthesis and fabricat1n)作为一种绿色环保的制备方法为人工合成制备具有特异功能的晶体材料和生物智能材料提供了新的视野，该合成过程消耗能量少，其结晶过程是典型的自组装过程。生物矿化过程是指在生物体内特定部位，在生物有机物质(有机大分子)的控制或影响下，环境中无机物离子选择性地沉积而形成固相矿物的作用。利用生物矿化的原理进行仿生合成制备可得到特殊形貌和尺寸的材料。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种具有颗粒定向排列结构的氧化镁粉体材料的制备方法，其成本低廉、操作简单、绿色环保，而且所制备的氧化镁粉体材料具有较强的吸附性能。
[0006]解决本发明技术问题所采用的技术方案是:
[0007]提供一种颗粒定向排列的氧化镁粉体材料的制备方法，其包括以下步骤:
[0008](I)前驱体块的制备:称取0.4_2g氧化镁粉末，用油压机预压制成型，再经冷等静压压制获得前驱体块；
[0009](2)前驱体块的生物矿化:将步骤(I)所得前驱体块作为珠核植入褶纹冠蚌的外套膜和外壳之间的空隙中，再将所述褶纹冠蚌置于淡水中养殖，经15-120天取出所述褶纹冠蚌，得到包覆有珍珠层的前驱体块，除去所述前驱体块外表面的珍珠层，得到乳白色块体材料；
[0010](3)氧化镁粉体材料的制备:将步骤(2)所得乳白色块体材料置于马弗炉中于400?700°C煅烧后，用研钵磨碎得到氧化镁粉体材料。
[0011]本发明采用生物方法代替传统的溶胶-凝胶法、水热法、热解法、水解法、电解法、物理化学沉积法等制备氧化镁材料，在室温下由生物活体调节无机材料转化过程。
[0012]据报道，自然界中有许多生物可在体内或体外通过矿化作用合成无机材料，这些生物合成的材料通常具有精细的多层级结构，同时具有各种优异性能。这些生物通常可在体内合成特定的有机物，有机大分子通过有序自组装成特异的模板进一步指导无机矿物的形成和结构，从而得到多层级结构复杂的生物矿化材料。近年来，各国研宄者对生物矿化的化学过程和形成机理开展了广泛而深入的研宄，并在体外模仿自然界生物矿化过程，利用相关有机分子在生物体外诱导合成出各种应用广泛的无机材料。但由于生物环境的不可复制性、矿化机理及过程的复杂性，在生物体外难以创造如同自然界中那般精妙平衡的生物环境，因此在生物体外仿生合成制备的材料在结构、功能及性能上通常难以匹敌天然矿物。目前，少有人直接借助自然界现有的生物矿化系统制备无机材料，故本技术方法提供了一种利用全生物系统直接制备具有精细微结构的氧化镁材料的新方法。
[0013]褶纹冠蚌是一种分布广泛、产量极高的淡水双壳类软体动物，通常用于培养淡水珍珠。利用褶纹冠蚌制备氧化镁材料具有成本低，反应过程绿色环保的优点。本发明利用褶纹冠蚌培养珍珠的原理，以其生长的淡水环境为所需生物系统，通过生物活体对无机材料合成过程进行调节，在室温下制备出具有精细微结构的无机材料。
[0014]按上述方案，步骤(I)所述氧化镁粉末粒径为50?lOOnm。
[0015]按上述方案，步骤(I)所述预压制成型条件为常温、5_15MPa下采用轴向模压由油压机压制成型，所述冷等静压压制条件为150-180MPa。
[0016]优选的是，步骤(I)所述压制成型条件为常温、15MPa下采用轴向模压压制成型，所述高压压制条件为室温下ISOMPa冷等静压压制。
[0017]为了便于将前驱体块植入褶纹冠蚌的外套膜和壳体之间，并使其充分融入于生物体内，前驱体块最好为规则结构，且体积不能过大。优选的是，步骤(I)所制备的前驱体块为圆片状，圆片直径为8-20mm，厚度为l_2mm。
[0018]优选的是，步骤(2)所述褶纹冠蚌置于淡水中养殖时间为30-90天。取出在淡水中培养后的褶纹冠蚌，肉眼可观察到在原来植入的珠核外表面形成了光亮的珍珠层。
[0019]优选的是，步骤(3)所述煅烧时间为2小时。
[0020]本发明还提供根据上述方法制备得到的氧化镁粉体材料。
[0021]本发明的有益效果是:本发明方法操作简单、成本低廉(使用生物活体矿化)、绿色环保，且在常温常压以及室温条件下完成，有效解决了现有技术中制备特殊结构的氧化镁粉体材料要使用化学试剂、采用特殊设备、反应条件苛刻等问题，并且所制备的氧化镁粉体材料具有较强的吸附性能，在吸附、分离提纯和催化等领域的具有一定的应用潜力。
【附图说明】
[0022]图1为本发明所用原料氧化镁粉末及实施例一至四所制备的乳白色块体材料的XRD谱图(a —原料氧化镁粉末的XRD谱图；b —实施例一所制备的乳白色块体材料的XRD谱图；c 一实施例二所制备的乳白色块体材料的XRD谱图；d —实施例三所制备的乳白色块体材料的XRD谱图；e —实施例四所制备的乳白色块体材料的XRD谱图)；
[0023]图2为原料氧化镁粉末的SEM照片；
[0024]图3为实施例一中乳白色块体材料断面的SEM照片；
[0025]图4为实施例二中乳白色块体材料断面的SEM照片；
[0026]图5为实施例三中乳白色块体材料断面的SEM照片；
[0027]图6为实施例四中乳白色块体材料断面的SEM照片；
[0028]图7为实施例一至四所得氧化镁粉体材料的XRD谱图(a—实施例一所制备的氧化镁粉体材料的XRD谱图；b —实施例二所制备的氧化镁粉体材料的XRD谱图；c 一实施例三所制备的氧化镁粉体材料的XRD谱图；d —实施例四所制备的氧化镁粉体材料的XRD谱图)；
[0029]图8为实施例一所制备的氧化镁粉体材料的SEM照片；
[0030]图9为实施例二所制备的氧化镁粉体材料的SEM照片；
[0031 ]图10为实施例三所制备的氧化镁粉体材料的SEM照片；
[0032]图11为实施例四所制备的氧化镁粉体材料的SEM照片；
[0033]图12为实施例一至四所制备的氧化镁粉体材料的刚果红吸附测试图(a—未加入所制备粉体材料时刚果红的吸收值曲线图；b —加入原料氧化镁粉末时刚果红的吸收值曲线图；c 一加入实施例一所得的氧化镁粉体材料时刚果红的吸收值曲线图；d —加入实施例二所得的氧化镁粉体材料时刚果红的吸收值曲线图；e —加入实施例三所得的氧化镁粉体材料时刚果红的吸收值曲线图；f 一加入实施例四所得的氧化镁粉体材料时刚果红的吸收值曲线图)。
【具体实施方式】
[0034]为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
[0035]实施例一
[0036]取0.4g氧化镁粉末，在常温、1MPa下采用轴向模压压制成型(成型为直径10mm，厚度Imm的圆片，再经过150MPa冷等静压压制后，获得前驱体块。再将前驱体块作为珠核植入褶纹冠蚌的外套膜和壳体之间，并将植核的褶纹冠蚌放入淡水中进行养殖，经过15天的养殖后，在褶纹冠蚌体内取出已包覆有珍珠层的珠核。除去生长在珠核表面的珍珠层，得到乳白色块体材料，再经马弗炉400°C煅烧2h后，用研钵磨碎得到粉体材料。
[0037]氧化镁粉末所制备的前驱体块