隙率94%，孔径2?10 μ m，对各种有机液体的吸收量为0.7?0.9 ml/cm3。
[0025]实施例2、
制备疏水亲油海绵气凝胶复合材料的具体操作步骤如下:
1、将1ml甲基三乙氧基硅烷与12.7ml甲醇混合并加入18.1ml去离子水(三者摩尔比1:4.9:15.84)进行搅拌后形成硅源溶液；
2、在硅源溶液中先加入浓度0.5mol/L的氟化铵调节溶液的pH值约为3.8 ;室温搅拌20min后，加入浓度5mol/L的浓氨水搅拌，得到pH值约为8的硅溶胶；
3、将硅溶胶倒入盛有聚氨酯海绵块体(3CmX3CmX3Cm)的容器中，静置2h后形成湿凝胶；
4、将湿凝胶置于80°C的干燥箱中常压干燥8小时，即可得到疏水、吸附型海绵-硅气凝胶复合材料，其密度为0.102 g/cm3,孔隙率95%，孔径5_10 μ m，对各种有机液体的吸收量在 0.7 ?0.9 ml/cm3o
[0026]实施例3、
制备疏水亲油海绵气凝胶复合材料的具体操作步骤如下:
1、将1ml乙基三乙氧基硅烷与17.4ml异丙醇混合并加入13.2ml去离子水(三者摩尔比1:4.9:15.84)进行搅拌后形成娃源溶液；
2、在硅源溶液中先加入浓度0.lmol/L的盐酸调节溶液的pH值约为4 ;再加入0.1gF127，室温搅拌20min后，加入浓度lOmol/L的浓氨水搅拌，得到pH值约为8的硅溶胶；
3、将硅溶胶倒入盛有聚氨酯海绵块体(3CmX3CmX3Cm)的容器中，静置6h后形成湿凝胶； 4、将湿凝胶置于100°C的干燥箱中常压干燥6小时，即可得到疏水、吸附型海绵-硅气凝胶复合材料，其密度为0.121g/cm3，孔隙率93%，孔径3_10 μ m，对各种有机液体的吸收量在 0.7 ?0.9 ml/cm3o
[0027]实施例4
制备疏水亲油海绵气凝胶复合材料的具体操作步骤如下:
1、将1ml二甲基二甲氧基硅烷与50.5ml叔丁醇混合并加入20.6ml去离子水(三者摩尔比1:7.35:15.84)进行搅拌后形成硅源溶液；
2、在硅源溶液中先加入浓度0.lmol/L的盐酸调节溶液的pH值约为4 ;再加入0.1gF127，室温搅拌20min后，加入浓度lOmol/L的浓氨水搅拌，得到pH值约为8的硅溶胶；
3、将硅溶胶倒入盛有聚氨酯海绵块体(3CmX3CmX3Cm)的容器中，静置2h后形成湿凝胶；
4、将湿凝胶置于100°C的干燥箱中常压干燥8小时，即可得到疏水、吸附型海绵-硅气凝胶复合材料，其密度为0.093g/cm3,孔隙率96%，孔径1_5 μ m，对有机液体的吸收量在0.7 ?0.9 ml/cm3。
[0028]本实施例制得的疏水亲油海绵气凝胶复合材料的微观结构见图1中的左图、气凝胶孔隙分布见图1中的右图，可看出该材料是典型的微米孔结构；应力应变情况见图2，该材料抗压强度可达0.1MPa，对比纯气凝胶有很大提升，便于运输；对各种有机液体的吸附量见图3，吸附量均在0.7ml/cm3以上；对各种油品的收集速率见图4，使用自吸泵时，可连续收集水面浮油，对于不同粘度的油品，其收集速率也有所差异。
[0029]疏水亲油海绵气凝胶复合材料的使用方法说明如下:
将一段长5cm，直径1cm，壁厚0.2mm的不锈钢管一端插入疏水亲油海绵气凝胶复合材料中，插入深度为1.5cm (由于本发明制备的海绵气凝胶具有一定的机械强度(见图2)，壁厚较薄的钢管在插入时不会破坏疏水亲油海绵气凝胶复合材料本身的结构与性能)。将钢管的另一端与耐油橡皮管无缝连接，并接到泵的进口端。将泵的出口端接上橡皮管，接上收集容器，如图3所示。将样品置于有浮油的水面上，接通泵的电源，即开始收集浮油。
【主权项】
1.一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料，其特征在于:所述疏水亲油海绵气凝胶复合材料是一种多孔的疏水亲油固体；其抗压强度大于0.1Mpa、密度为0.09?0.12g/cm3、孔隙率90%?96%，孔径I?10 μ m，对有机液体的吸收量大于0.7ml/cm3。2.制备权利要求1所述的一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料的方法，其特征在于操作步骤如下: (1)将硅源与溶剂混合并加入去离子水进行磁力搅拌或机械搅拌，形成硅源溶液，硅源，溶剂和去离子水的摩尔比为1:2.5?7.5:15.84 ; (2)在硅源溶液中先加入酸性催化剂调节溶液的pH值为3?4，搅拌10?20min，再加入碱性催化剂搅拌，得到PH值为8?10的硅溶胶； (3)将硅溶胶倒入盛有海绵块体的容器中，静置5min?4h，形成湿凝胶； (4)将湿凝胶常压干燥，即得到多孔的疏水亲油海绵气凝胶复合材料，所述疏水亲油海绵气凝胶复合材料为多孔的疏水亲油固体，抗压强度大于0.1Mpa、密度为0.09?0.12g/cm3、孔隙率90%?96%，孔径I?10 μ m，对有机液体的吸收量大于0.7ml/cm3。3.根据权利要求2所述的一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述的硅源为烷氧基硅烷。4.根据权利要求3所述的一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于:所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、或甲基三乙氧基硅烷、或二甲基二甲氧基硅烷、或二甲基二乙氧基硅烷、或乙基三乙氧基硅烷、或二乙基二乙氧基硅烷、或苯基三甲氧基硅烷、或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。5.根据权利要求2所述的一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述的溶剂为异丙醇、或甲醇、或乙醇、或叔丁醇。6.根据权利要求2所述的一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)，在硅源溶液中先加入酸性催化剂调节溶液的pH值为3?4 ;再加入水解促进剂，搅拌10?20min，加入碱性催化剂搅拌，得到pH值为8?10的硅溶胶；所述水解促进剂为三嵌段共聚物F127，型号为E0106P070E0106，加入量按硅源:三嵌段共聚物F127=lmol:0 ?5.6g07.根据权利要求2所述的一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的酸性催化剂为浓度0.1?0.5mol/L的盐酸水溶液或浓度0.1?0.5mol/L的氟化钱溶液。8.根据权利要求2所述的一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的碱性催化剂为浓度10?15mol/L的氨水溶液。9.根据权利要求2所述的一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述的海绵为聚酯海绵、或聚醚海绵。
【专利摘要】本发明公开了一种疏水亲油海绵气凝胶复合材料。所述复合材料是一种多孔的疏水亲油固体；其抗压强度大于0.1Mpa、密度为0.09～0.12g/cm3、孔隙率90%～95%，孔径1～10μm，对有机液体的吸收量在0.7ml/cm3以上。制备方法共四个步骤：（1）将硅源与溶剂混合并加入去离子水搅拌，形成硅源溶液；（2）在硅源溶液中先加入酸性催化剂调节溶液的pH值；再加入水解促进剂搅拌，加入碱性催化剂搅拌得到硅溶胶；（3）将硅溶胶倒入盛有海绵块体的容器中，静置，形成湿凝胶；（4）将湿凝胶常压干燥，即得到疏水亲油海绵气凝胶复合材料。本发明的制备方法极其简单，制备周期极短，可在12h内完成整个制备流程，无需进行凝胶老化、溶剂交换等步骤，制备成功率达98%以上。
【IPC分类】B01J20/26, C02F1/28, B01J20/30, B01J20/28
【公开号】CN104923177
【申请号】CN201510254689
【发明人】何松, 李治, 石小靖, 程旭东, 陆松
【申请人】合肥科斯孚安全科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月19日