沉淀经过1次100mL无水乙醇洗涤后进行抽滤，抽滤过程中再用IOOmL无 水乙醇淋洗，取滤饼样品，滤饼样品用真空干燥器在真空度为0. 〇9MPa、温度为120°C的条 件下进行干燥12h，即得到所述光催化剂BiV04。
[0079] (9)取一半步骤⑶所述催化剂置于马弗炉中400°C煅烧4h，自然冷却到室温，，得 到焙烧的光催化剂BiV0 4。
[0080] (10)步骤（8)所述催化剂和步骤（9)所述焙烧催化剂最后轻微研磨过200目筛， 置试剂瓶中并贴好标签，密封保存在干燥器中。
[0081 ] 1、合成过程关键影响因素分析
[0082] I. IBi源浓度的影响
[0083] 图1为不同Bi源浓度下（Bi :V = 1:1)制备的BiVO^品分别对相同浓度的CR和 ARS(25mg · L1)降解率曲线图。
[0084] 在500W氙灯光照2h内，相同Bi源浓度对应CR和ARS的降解率最高点分别为 80. 4%和66. 7%，说明在Bi源浓度为0. 15mol · L 1条件下所制备的样品催化性能最好。
[0085] CR与ARS降解曲线在至高点前皆为上升趋势，但是CR曲线上升速度更快；在至高 点以后，两条曲线出现小幅度下降并最终趋于平稳，ARS在0. 3mol · L 1点出现异常波动，可 能是实验操作误差引起的偏离。
[0086] 在低浓度Bi源条件下，CMC由于电离带负电而与BiO结合，同时VO 3离子被CMC 长碳链包裹着，只有少部分反应离子相遇，BiVO4核生成很少，导致催化剂的纯度不高，催化 效果不好。
[0087] 随着BiO和VO 3离子的增多，BiVO 4核越来越多，CMC阻隔作用和包覆作用越来越 小，BiVO4晶核逐渐壮大，生成的样品粒径越来越大，样品纯度越来越高，到在曲线至高点时 样品颗粒大小和纯度适中，样品具有最好催化活性。随着BiO和VO 3离子的继续增多，样 品粒径越来越大，比表面积越来越小，不利于样品催化性能的提高。最终粒径大带来的负面 效应与纯度高产生的正面效应相互平衡，因此后续样品的催化活性基本稳定。
[0088] L2CMC浓度的影响
[0089] CMC浓度因素实验是在Bi源浓度为0. 15mol · L 1的条件下进行的。图2为不同 CMC浓度下制备的扮￥04样品分别对相同浓度的CR和ARS(25mg*L 4的降解率曲线图。图 2中，横坐标为初混合溶液中CMC的浓度。
[0090] ARS与CR降解率最高点分别为84. 1 %和87. 7%，对应的CMC浓度为0.0 lmol .L 1 和0.005111〇141。而01(：浓度为0.005111〇141对应的0?去除率86.5%，与最高点区别不 大，可能是随机误差引起的波动，为简化制样工序，催化剂制备条件的CMC最佳浓度都选为 0· 005mol · L 1O
[0091] 随着CMC浓度的增大，CMC吸附在BiVO4核表面大大减小了表面能，使样品粒径更 小，材料形貌得到有效修饰，并保持更好的颗粒分散性，因此催化效果越来越好，有CMC参 与制备的样品比没有CMC的催化性能更好。CMC浓度继续增大，在催化率最高点后曲线出现 缓慢明显下降趋势，可能是样品粒径变大，团聚严重和形貌不定形，有利催化的（040)晶面 暴露减少，从而导致催化性能变差。在CMC浓度为0. 035mol *L 1以后对应的催化效率急剧 下降，可能主要是催化剂不纯引起的。
[0092] 1. 3步骤（6)所述混合溶液pH值的影响
[0093] 本小节所述的样品是在Bi源和CMC浓度分别为0· 15mol · L 1和0· 005mol · L 1条 件下制备的。
[0094] 1. 3. 1图3为不同混合溶液pH值下制备的BiVO4样品的分别对相同浓度的CR和 ARS (25mg.L-l)降解率曲线图
[0095] 如图3所示，样品的催化率曲线随着pH值的增大而呈现上升趋势。CR与ARS在 pH = 9对应的样品的催化效率为86. 5%和84. 1%，略小于pH = 11相应的催化率89. 7% 和89. 3%，而实际制备过程中，pH = 11条件制备的样品消耗的碱溶液量是pH = 9条件的 4倍，从经济节能环保考虑以pH = 9为最佳制备条件。pH值为5、6、9和10对应的样品的 催化效率波动变化较大，选为代表性样品进行表征以研究PH对材料性质的影响。
[0096] 1. 3. 2图4为不同混合溶液pH值下制备的BiVO4样品的XRD衍射图谱
[0097] 与单斜晶相BiVO4标准衍射光谱比较，所有样品的XRD图谱在19. 1，19. 3, 29. 2， 30. 8, 34. 8, 35. 4, 40. 2, 42. 8, 46. 3, 47. 2, 47. 5, 50. 5, 53. 6, 58. 8。和 59. 6。附近出现了特 征衍射峰，可知四个样品皆为单斜白钨矿型，这些衍射峰分别对应单斜晶体的（011)，（110 )，（121)， （040)， （200)， （002)， （211)， （150)， （060)， （240)， （042)， （222)， （161)， （312)和 (132)晶面。
[0098] pH = 6样品的特征峰最尖锐，pH = 9次之，可推知接近中性条件结晶度最好，但 pH = 6样品未表现出良好的催化活性，可知结晶度不是导致光催化差异的主要原因 。pH = 5, 6, 9, 10对应的样品的（040)与（121)晶面的衍射峰强度的比值分别为0. 22, 0. 25, 0. 31 和0. 23,可知pH = 9对应的样品的（040)晶面暴露率最高，能够提供更多的复合原子BiV4 中心点，其对应的催化活性最强，中性条件下有利于生成（040)晶面暴露的催化剂样品。
[0099] pH值越大，样品的XRD最大衍射峰半宽度越大，预示着pH = 9与pH = 10条件下 制备的样品颗粒尺寸较小，PH越高样品晶粒越小。pHlO对应的样品在27.2°等角度附近 出现了其他杂峰，可推知其纯度较低，可能有其他晶型BiVO 4生成。
[0100] 1. 3. 3图5为不同混合溶液pH值下制备的BiV04样品的FTIR图谱
[0101] 在1637, 1408, 1325和IlOlcm 1处没有发现CMC的特征伸缩振动官能 团-C00-，HO-和C-0-C，表明洗涤和煅烧可以有效去除CMC分散剂。
[0102] pH = 6, 9, 10条件下制备的三个样品的FTIR图谱在1386cm1处发现了 NO3的伸缩 振动峰，样品存在硝酸盐杂质，而PH5条件下没有检测出，很可能是CMC的原因照成的。CMC 溶于水中成为液溶胶，其胶体粒子在PH6~9范围内黏度最好，对带点原子团离子NO3有很 强的吸附力；而在PH小于5时性质和黏度明显下降，同时也会发生水解而完全失去胶体性 质。CMC胶粒在体系pH值为5时对离子的吸附能力大大下降，因此通过洗涤可以去除带电 原子团；但是在PH6~9条件下CMC胶粒对NO 3离子吸附力很强，洗涤无法去除，煅烧过程 使CMC矿化，NO3离子则以盐的形式残留在了样品中。所有样品的图谱在750~850cm 1范 围内有很强的红外波段，这是由于存在VO43造成的。V-O化学键的对称和非对称伸缩振动 峰分别在732cm 1和833cm 1处，678cm 1处的伸缩振动峰为Bi-O键。XRD与FTIR图谱显示， 样品为单斜晶型BiV04, pH对样品晶型、（040)晶面暴露率、结晶度和尺寸有影响。
[0103] 1. 3. 4图6为不同混合溶液pH值下制备的BiVO4样品的FESEM图
[0104] 为探究pH对样品形貌的影响，pH为5, 6, 9, 10样品的电镜表征结果见图2-7。
[0105] pH = 5条件制备的样品出现80~200nm左右直径的薄片，10~50nm左右粒径的 颗粒，样品形貌不一，尺寸分散性很差。
[0106] pH = 6制备的样品近似T形状，长边约150nm，短边约70nm，宽约50nm，分散性 较好，并且可以看出T形状是由多个颗粒组装而成的。pH5制备的样品的催化效率（CR 56. 3%，ARS 42. 0% )与pH6样品的催化效率（CR 76. 7%，ARS 69. 3% )相差较大的原因 可能是形貌的不同导致的，因为XRD结果表明其结晶度相似，晶相一致。
[0107] pH = 9条件制备的样品出现平均粒径为60nm的椭球颗粒，样品形貌一致，尺寸分 散性较好。
[0108] pH = 10条件制备的样品显示为50nm椭球颗粒，形貌和尺寸较均一，但是团聚现象 严重。电镜结果表明pH 9和pH 10对应的样品的尺寸比pH 5和pH 6的小，这与XRD表征 结果一致；样品合成过程中PH条件对样品的形貌和尺寸影响较大，导致了样品的催化性能 各异。
[0109] I. 3. 5图7为不同混合溶液pH值下制备的BiVO4样品的DRS图谱及（Ahv) 2-hv曲 线
[0110] 四个样品在可见光范围内表现出很好的光吸收效果，都适合用于可见光催化。 光吸收曲线急剧下降部分不是由于样品纯度不同导致的，而是由于带隙跃迀的原因。通 过作（Ahv) 2-hv曲线直线部分的切线与hv轴交点得pH5, 6, 9, 10样品对应的带隙为 2. 41，2. 40, 2. 37eV 和 2. 39eV，相应的光吸收边为 514, 516, 523nm 和 518nm。pHIO 样品尺寸 比PH9小，其禁带宽度反而更大，可能是因为其颗粒团聚严重导致的[1]。带隙的不同是由于 结晶度、形貌和尺寸及纯度的差异等导致的，不同的带隙也致使光生电子-空穴对产生的 数量不同，因此样品表现出了不同的催化活性。
[0111] 1. 3. 6图8为不同混合溶液pH值下制备的BiVO4样品的光降解效率随光照时间变 化曲线
[0112] 为探究四种催化剂催化性能的差异及催化快慢，分别以2. 5g · L 1为催化剂投加 量，催化降解30mg · L 1CR和20mg · L 1ARS,催化结果如图2-9所示。随着时间的延长，光催 化降解率越来越大，在3h内pH9样品的催化效率分别达到了 92. 2% (CR)和92. 9% (ARS)。 在第一个氙灯光照30min内，光催化效率下降较快，可能是因为存在吸附和降解两个过程， 并且以吸附为主导，但是后续催化过程中染料颗粒逐渐发生脱附并氧化降解过程为主。四 个样品催化效率大小是按照带隙的大小进行排序的，催化结果表明带隙和尺寸越小，颗粒 分散性越高，样品的催化活性越高，对CR与ARS的降解率越大。
[0113] 1. 4步骤（6)中，混合溶液微波加热温度的影响
[0114] 微波水热温度实验是在最佳条件pH9,0· 15mol · L 1Bi源浓度和0· 005mol · L 1CMC 浓度下进行的。
[0115] 1.4. 1图9为不同微波水热温度下制备的扮￥04样品分别对相同浓度的CR和 ARS(25mg · L1)降解率曲线图
[0116] 从图9中可以看出，微波水热120°C条件下制备的样品的催化效率最高，CR和ARS 降解率分别为86. 5%和84. 1%，因此选择120°C为最佳因素水平。CR与ARS降解率曲线 具有相同的变化趋势，都随温度的升高而上升，经最高点以后随温度的升高而降低，并且在 200°C下制得的样品的催化效率低于60°C的催化效率。因此，选择60, 120, 200°C温度下制 备的样品为代表，对样品的性质和结构进行表征，以研究微波水热温度对其催化性能的影 响。
[0117] 1. 4. 2图10为不同微波水热温度下制备的BiVO4样品的XRD衍射图谱
[0118] 在 15. 6, 19. 1，29. 3, 31. 0, 35. 0, 35. 6, 40. 4, 42. 9, 47. 2, 47. 6, 50. 8, 53. 7, 58. 4 ° 和59. 8°附近出现了吻合单斜晶型BiV04(JCPDS 14-0688)的特征衍射峰，说明样品皆为单 斜白钨矿型晶体，并且这些特征峰对应于（020)，（110)，（121)，（040)，（200)，（002)，（211)， (150)