β-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料的制备方法与应用_2

文档序号:9534545阅读:来源:国知局
高聚物较好的机械强度和化学可调性等,而氧化石墨烯碳层呈负电性易于吸附有机阳离子,加之硅藻土具有比表面积大的特点,对去除废水中的染料分子提供了一个新的研究方向,具有费用低、去除效率高的特点。将所制得的材料作为吸附剂,以亚甲基蓝溶液为吸附对象,试验结果表明该复合材料具有较好的吸附效果,利用该材料处理污水中的染料具有操作步骤简便,吸附率高的特点,有一定实用价值。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明进行详细说明,以便本领域的技术人员更好地理解本发明,但本发明并不局限于以下实施例。
[0020]氧化石墨烯的制备步骤包括:
Ig石墨粉末和0.5g NaNO3在冰水浴中溶解于浓度为98%的H #04溶液中,并保持温度低于4°C。剧烈搅拌后,向溶液中均匀、缓慢地加入3g KMnO4粉末。控制温度低于15°C,反应Ih,再升温至35°C搅拌反应2h。然后,向烧瓶中缓慢加入46mL水,此时溶液显棕色。将温度升至98°C,反应30min,溶液变成亮黄色。之后,用140mL蒸馏水稀释,再加入1mL 30%的比02。使得该混合物静置Ih左右,然后将悬浮液离心分离。分别用5%的稀盐酸和去离子水充分洗涤沉淀,调节PH值达到5或6,直至滤液中无SO42 (用BaCl2S液检测),60 °C烘箱内干燥,研磨得到氧化石墨烯粉末,过筛后备用。
[0021]实施例1 (1)在200mL烧杯中,将0.33g氧化石墨烯超声分散于干燥的16.5g N,N_ 二甲基甲酰胺(DMF)中,离心分离取上清液转至250mL三口烧瓶中,加入3.33g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),再滴加0.12g 二丁基二月桂酸锡(T-12),氮气保护下水浴35°C反应0.5h,之后将
3.33g P-环糊精分散于3.33g N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,加入上述反应液,补加0.16g 二丁基二月桂酸锡(T-12)溶液,水浴30°C反应0.5h,抽滤,洗涤,50°C真空干燥箱干燥,得到P-环糊精-氧化石墨烯粉末,研磨备用;
(2)在200烧杯中,将2.78g硅藻土溶解于12mL含2.78gNaOH的水溶液中,于55°C浸泡0.5h,用去离子水洗涤后,105°C烘干备用,取2.78g 环糊精-氧化石墨烯粉末与预处理后的硅藻土溶解于水中,经超声混合2h,得到最终P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料(P-CD-GO-DE);
(3)在25mL比色管中加入亚甲基蓝染料溶液,再加入P-⑶-GO-DE复合材料作为吸附剂,振荡,于室温下静态吸附亚甲基蓝溶液,吸附率在61.469^82.28%之间。
[0022]实施例2
(1)在200mL烧杯中,将0.45g氧化石墨烯超声分散于干燥的31.5gN,N- 二甲基甲酰胺(DMF)中,离心分离取上清液转至250mL三口烧瓶中,加入5.28g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),再滴加0.1lg 二丁基二月桂酸锡(T-12),氮气保护下水浴60°C反应lh,之后将
6.75g P-环糊精分散于28.44g N,N_ 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,加入上述反应液,补加0.21g二丁基二月桂酸锡(T-12)溶液,水浴55°C反应2h,抽滤,洗涤,50°C真空干燥箱干燥,得到P-环糊精-氧化石墨烯粉末,研磨备用;
(2)在200烧杯中,将7.24g硅藻土溶解于88mL含21.02gNa0H的水溶液中,于75°C浸泡lh,用去离子水洗涤后,105°C烘干备用,取3.62g P-环糊精-氧化石墨烯粉末与预处理后的硅藻土溶解于水中,经超声混合2h,得到最终P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料(P-CD-GO-DE);
(3)在25mL比色管中加入亚甲基蓝染料溶液,再加入P-⑶-GO-DE复合材料作为吸附剂,振荡,于室温下静态吸附亚甲基蓝溶液,吸附率在75.91°/『93.13%之间。
[0023]实施例3
(1)在200mL烧杯中,将0.50g氧化石墨烯超声分散于干燥的47.5gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,离心分离取上清液转至250mL三口烧瓶中,加入7.80g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),再滴加0.1lg 二丁基二月桂酸锡(T-12),氮气保护下水浴80°C反应3h,之后将8.0Og P-环糊精分散于46.40g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,加入上述反应液,补加0.1Og 二丁基二月桂酸锡(T-12)溶液,水浴70°C反应3.5h,抽滤,洗涤,50°C真空干燥箱干燥,得到P-环糊精-氧化石墨烯粉末,研磨备用;
(2)在200烧杯中,将15.45g硅藻土溶解于120mL含30.90gNa0H的水溶液中,于95°C浸泡2h,用去离子水洗涤后,105°C烘干备用,取5.15g P-环糊精-氧化石墨烯粉末与预处理后的硅藻土溶解于水中,经超声混合2h,得到最终P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料(P-CD-GO-DE);
(3)在25mL比色管中加入亚甲基蓝染料溶液,再加入P-⑶-GO-DE复合材料作为吸附剂,振荡,于室温下静态吸附亚甲基蓝溶液,吸附率在92.829^98.76%之间。
[0024]实施例4 (1)在200mL烧杯中,将0.64g氧化石墨烯超声分散于干燥的64gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,离心分离取上清液转至250mL三口烧瓶中,加入8.45g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),再滴加0.16g 二丁基二月桂酸锡(T-12),氮气保护下水浴45°C反应2h,之后将7.68g P-环糊精分散于53.09g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,加入上述反应液,补加0.1lg 二丁基二月桂酸锡(T-12)溶液,水浴80°C反应5 h,抽滤,洗涤,50 °C真空干燥箱干燥,得到P-环糊精-氧化石墨烯粉末,研磨备用;
(2)在200烧杯中,将19.30g硅藻土溶解于116mL含38.08gNa0H的水溶液中,于100°C浸泡3h,用去离子水洗涤后,105°C烘干备用,取3.86g P-环糊精-氧化石墨烯粉末与预处理后的硅藻土溶解于水中,经超声混合2h,得到最终P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料(P-CD-GO-DE);
(3)在25mL比色管中加入亚甲基蓝染料溶液,再加入P-⑶-GO-DE复合材料作为吸附剂,振荡,于室温下静态吸附亚甲基蓝溶液,吸附率在86.559^96.19%之间。
[0025]实施例5
(1)在200mL烧杯中,将0.36g氧化石墨烯超声分散于干燥的43.2gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,离心分离取上清液转至250mL三口烧瓶中,加入5.04g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),再滴加0.16g 二丁基二月桂酸锡(T-12),氮气保护下水浴95°C反应6h,之后将
4.68g P-环糊精分散于37.44g N,N_ 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,加入上述反应液,补加0.16g 二丁基二月桂酸锡(T-12)溶液,水浴95°C反应6h,抽滤,洗涤,50°C真空干燥箱干燥,得到P-环糊精-氧化石墨烯粉末,研磨备用;
(2)在200烧杯中,将5.50g硅藻土溶解于50mL含27.50gNa0H的水溶液中,于85°C浸泡5h,用去离子水洗涤后,105°C烘干备用,取2.52g P-环糊精-氧化石墨烯粉末与预处理后的硅藻土溶解于水中,经超声混合2h,得到最终P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料(P-CD-GO-DE);
(3)在25mL比色管中加入亚甲基蓝染料溶液,再加入P-⑶-GO-DE复合材料作为吸附剂,振荡,于室温下静态吸附亚甲基蓝溶液,吸附率在77.29%~95.47%之间。
[0026]实施例6
(1)在200mL烧杯中,将0.53g氧化石墨烯超声分散于干燥的58.3gN,N- 二甲基甲酰胺(DMF)中,离心分离取上清液转至250mL三口烧瓶中,加入6.36g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),再滴加0.21g 二丁基二月桂酸锡(T-12),氮气保护下水浴85°C反应5h,之后将
7.42g P-环糊精分散于77.42g N,N_ 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,加入上述反应液,补加0.16g二丁基二月桂酸锡(T-12)溶液,水浴75°C反应4h,抽滤,洗涤,50°C真空干燥箱干燥,得到P-环糊精-氧化石墨烯粉末,研磨备用;
(2)在200烧杯中,将7.
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