02g硅藻土溶解于112mL含21.06gNa0H的水溶液中，于65°C浸泡4h，用去离子水洗涤后，105°C烘干备用，取5.85g P-环糊精-氧化石墨烯粉末与预处理后的硅藻土溶解于水中，经超声混合2h，得到最终P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料(P-CD-GO-DE)；
(3)在25mL比色管中加入亚甲基蓝染料溶液，再加入P-⑶-GO-DE复合材料作为吸附剂，振荡，于室温下静态吸附亚甲基蓝溶液，吸附率在66.339^85.57%之间。
[0027]实施例7 (1)在200mL烧杯中，将0.67g氧化石墨烯超声分散于干燥的80.4gN，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中，离心分离取上清液转至250mL三口烧瓶中，加入13.40g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，再滴加0.14g 二丁基二月桂酸锡(T-12)，氮气保护下水浴75°C反应4h，之后将
7.37g P-环糊精分散于51.59g N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，加入上述反应液，补加0.1lg二丁基二月桂酸锡(τ-12)溶液，水浴65°C反应3h，抽滤，洗涤，50°C真空干燥箱干燥，得到P-环糊精-氧化石墨烯粉末，研磨备用；
(2)在200烧杯中，将18.18g硅藻土溶解于215mL含39.02gNa0H的水溶液中，于45°C浸泡2.5h，用去离子水洗涤后，105°C烘干备用，取4.04g 环糊精_氧化石墨烯粉末与预处理后的硅藻土溶解于水中，经超声混合2h，得到最终P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料(P-CD-GO-DE)；
(3)在25mL比色管中加入亚甲基蓝染料溶液，再加入P-⑶-GO-DE复合材料作为吸附剂，振荡，于室温下静态吸附亚甲基蓝溶液，吸附率在85.819^98.68%之间。
[0028]实施例8
(1)在200mL烧杯中，将0.40g氧化石墨烯超声分散于干燥的60gN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，离心分离取上清液转至250mL三口烧瓶中，加入7.79g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，再滴加0.21g 二丁基二月桂酸锡(T-12)，氮气保护下水浴65°C反应3h，之后将
8.0Og P-环糊精分散于70.12g N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，加入上述反应液，补加0.08g 二丁基二月桂酸锡(T-12)溶液，水浴60°C反应1.5h，抽滤，洗涤，50°C真空干燥箱干燥，得到P-环糊精-氧化石墨烯粉末，研磨备用；
(2)在200烧杯中，将6.56g硅藻土溶解于75mL含26.24gNa0H的水溶液中，于35°C浸泡1.5h，用去离子水洗涤后，105°C烘干备用，取3.28g 环糊精-氧化石墨烯粉末与预处理后的硅藻土溶解于水中，经超声混合2h，得到最终P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料(P-CD-GO-DE)；
(3)在25mL比色管中加入亚甲基蓝染料溶液，再加入P-⑶-GO-DE复合材料作为吸附剂，振荡，于室温下静态吸附亚甲基蓝溶液，吸附率在57.199^79.62%之间。
[0029]结果表明，本发明制得的β_环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料，具有制备简单、无污染、较好的稳定性而且易于分离。以P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料为吸附剂，以亚甲基蓝溶液为吸附对象，具有较好的吸附效果。用该吸附剂处理污水中的染料分子，操作简单、吸附率高，具有一定的实用价值。
[0030]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: A、将氧化石墨烯超声分散于干燥的N，N-二甲基甲酰胺中，离心分离，取上清液加入异佛尔酮二异氰酸酯，滴加二丁基二月桂酸锡，氮气保护下，在35?95°C的水浴中反应0.5?6h，待用；其中，所述氧化石墨稀与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:50?150 ;氧化石墨稀与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:10?20 ;二丁基二月桂酸锡与氧化石墨烯和异佛尔酮二异氰酸酯的总质量比为1:30?100 ; B、继续加入P-环糊精的N，N-二甲基甲酰胺溶液，补加二丁基二月桂酸锡，在30?950C的水浴中反应0.5?6h，抽滤，洗涤，50°C真空干燥，得到β-环糊精-氧化石墨烯，研磨备用；其中，所述P-环糊精与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1?10 ;所述补加二丁基二月桂酸锡与P-环糊精的质量比为1:20?100 ;氧化石墨烯与P-环糊精的质量比为1:10 ?20 ; C、将硅藻土溶解于浓度为16.75?55%的NaOH溶液中，于55?100°C浸泡0.5?5h，用去离子水洗涤后，105°C烘干，得预处理后的硅藻土备用，其中，所述硅藻土与NaOH的质量比为1:1?5 ； D、将P-环糊精-氧化石墨烯与预处理后的硅藻土溶解于水中，超声混合2h，得到P-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料；其中，所述P-环糊精-氧化石墨烯粉末与步骤C所述娃藻土的质量比为1:1?5。2.根据权利要求1所述β_环糊精-氧化石墨稀-娃藻土复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤A中，所述氧化石墨烯与N，N- 二甲基甲酰胺的质量比为1:95 ;氧化石墨烯与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:15.6;二丁基二月桂酸锡与氧化石墨烯和异佛尔酮二异氰酸酯的总质量比为1:75。3.根据权利要求1所述β_环糊精-氧化石墨稀-娃藻土复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤A中，水浴温度80 °C，水浴反应时间3h。4.根据权利要求1所述β_环糊精-氧化石墨稀-娃藻土复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤B中，所述P-环糊精与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5.8 ;所述补加二丁基二月桂酸锡与P-环糊精的质量比为1:80 ;氧化石墨烯与P-环糊精的质量比为1:16ο5.根据权利要求1所述β_环糊精-氧化石墨稀-娃藻土复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤B中，所述水浴反应温度70°C，反应时间3.5h。6.根据权利要求1所述β_环糊精-氧化石墨稀-娃藻土复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤C中，所述NaOH溶液的浓度25.75%，浸泡温度95°C，浸泡时间2h。7.根据权利要求1所述β_环糊精-氧化石墨稀-娃藻土复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤C中，所述娃藻土与NaOH的质量比为1:2。8.根据权利要求1所述β_环糊精-氧化石墨稀-娃藻土复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤D中，所述P-环糊精-氧化石墨烯粉末与步骤C所述硅藻土的质量比为1:3。9.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的P-环糊精-氧化石墨稀-娃藻土复合材料。10.一种根据权利要求9所述复合材料的应用，其特征在于，将所述复合材料应用于废水中染料的吸附。
【专利摘要】本发明属于高分子复合材料合成领域，涉及<i>β</i>-环糊精-硅藻土复合材料的制备，特别涉及一种<i>β</i>-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料的制备方法与应用。一种<i>β</i>-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料的制备方法，先利用改进的Hummers法制得氧化石墨烯，然后将<i>β</i>-环糊精和氧化石墨烯在异佛尔酮二异氰酸酯交联剂作用下制得<i>β</i>-环糊精-氧化石墨烯粉末，再将<i>β</i>-环糊精-氧化石墨烯粉末与预处理后的硅藻土超声混合，最终得到<i>β</i>-环糊精-氧化石墨烯-硅藻土复合材料(<i>β</i>-CD-GO-DE)。依据本发明所述方法制得的材料作为吸附剂，以亚甲基蓝溶液为吸附对象，试验结果表明该复合材料具有较好的吸附效果，利用该材料处理污水中的染料具有操作步骤简便，吸附率高的特点，有一定实用价值。
【IPC分类】C02F1/28, B01J20/30, B01J20/24, C02F101/30
【公开号】CN105289523
【申请号】CN201510743475
【发明人】邱凤仙, 闫洁, 李欣, 赵浩, 杨冬亚
【申请人】江苏大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月5日