一种纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法。
【背景技术】
[0002]当今社会，环境污染和能源短缺问题并存，随着工业生产的迅速发展，大量的能源物质(煤、石油等)被消耗，同时大量的废物也被排入自然界中，威胁着人类的生活和工农业生产。近年来，光催化技术越来越受到人们的关注，由于其节能、高效、清洁无毒等优点，在环境污染治理领域被广泛看好，具有广阔的发展前景。其核心问题在于如何设计、开发和研制尚效的光催化剂。
[0003]目前的光催化剂中，Ti02以其低成本、高催化活性、安全无毒、强抗氧化能力、高化学稳定性及无二次污染等一系列优点，成为近几年来应用最广泛的光催化材料之一。但是纯Ti02 (锐钛矿型)的吸收带隙为3.2eV，其对应的吸收波长为387nm，只能利用占太阳光谱范围4%的紫外光部分，对太阳光的有效利用率低和较低的光量子效率是限制光催化实用化和工业化的主要原因。
[0004]鉴于1102存在的这些缺陷，研发新型高效可见光响应的光催化剂，是利用太阳能净化环境的关键。铌酸锂(LiNb03)是一种非常重要的多性能材料，是目前已知居里温度最高(约1210°C )和自发极化最大(室温时约为0.7C/cm2)的铁电晶体，具有压电、铁电、光电、非线性光学、热电和光折变效应等一系列特殊性质。近年来，铌酸锂粉体还被证实具有一定的光催化活性，逐渐成为各国科学家研究的热点之一。石墨烯具有良好的导电性能，通过氧化石墨获得的石墨稀表面富含含氧官能团，便于与无机纳米颗粒复合形成复合材料。因此，制备铌酸锂-石墨烯复合光催化剂既具有较高的科学价值又对环境治理有较大的实际意义。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法，制造出来成品纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂，实现制备周期短、光催化活性高的技术效果。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法，其特征在于:包括如下步骤:
[0007]— )、配制氧化石墨稀胶体悬浮液:以石墨粉为原料，利用Hummers法制备氧化石墨烯，然后用蒸馏水离心清洗氧化石墨烯，其后再将离心后的氧化石墨烯超声分散在蒸馏水中；
[0008]二)、配制纳米铌酸锂-氧化石墨烯复合物:选取K0H、Nb205和去离子水，其各组分含量分别为38.7wt% K0H、0.4wt% Nb205和60.9wt% H20，将三种材料通过水热合成工艺制得KNb03纳米线，然后选取LiN03粉末材料与上述工艺制得的KNbO 3纳米线按摩尔比6:1分别混合于去离子水中，形成LiN03溶液，将该溶液加入剥离处理后的氧化石墨烯胶体悬浮液中超声分散10-20min，接着将上述KNb03溶液缓慢加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌并超声分散10-20min，即制得纳米铌酸锂-氧化石墨烯复合物；
[0009]三)、配制纳米铌酸锂-石墨烯复合物:将步骤二中制得的纳米铌酸锂-氧化石墨烯复合物置于微波反应器中，微波反应器内部温度设置在70°C下反应40-60min，即制得纳米铌酸锂-石墨烯复合物；
[0010]四)、配置纳米铌酸锂-石墨烯光催化剂:将步骤三中制得的纳米铌酸锂-石墨烯复合物进行离心分离工艺，其后用二次蒸馏水进行洗涤、干燥，最后制得所需的纳米铌酸锂-石墨烯光催化剂。
[0011]作为一种改进，所述步骤一得到的氧化石墨烯溶液浓度为2.0-3.0g/L。
[0012]作为一种改进，步骤一中的超声分散时间为20-40min。
[0013]作为一种改进，步骤二中氧化石墨烯与铌酸锂的溶剂质量比为1:1。
[0014]作为一种改进，步骤三中反应温度为95°C，反应时间为50min。
[0015]作为一种改进，步骤三中全程采用磁力搅拌和水冷却。
[0016]本发明采用的技术方案，其有益效果在于:本发明采用一维纳米结构的KNb03作为反应物，从而非常有效地促进了纳米结构LiNb03的合成，本发明的制备方法工艺简单，操作简便，无需特殊设备和苛刻条件，可控性强，容易实现规模化生产，具有实用性，有效实现了制备周期短、光催化活性高的技术效果。
【附图说明】
[0017]图1是纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备工艺示意框图；
[0018]图2是微波反应器为太阳能微博反应器工作的原理图；
[0019]图3是一种纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂生产设备结构示意图。
【具体实施方式】
[0020]以下通过实施例对本发明进行详细的说明。
[0021]实施例1:
[0022]如图1所示，包括如下步骤:
[0023]第一步:配制氧化石墨烯胶体悬浮液:
[0024]首先，以石墨粉为原料，利用Hummers法制备氧化石墨烯；然后，用蒸馏水离心清洗氧化石墨烯；最后，将离心后的氧化石墨烯超声分散在蒸馏水中，超声分散作用时间为20-40min，氧化石墨稀溶液浓度为2.0g/L。
[0025]第二步:制备纳米铌酸锂-氧化石墨烯复合物:
[0026]首先，用氢氧化钠溶液对第一步的产物进行剥离处理；
[0027]其次，以38.7wt% Κ0Η、0.4wt% Nb205 和 60.9wt% H20 的混合物为原料，在 150°C下水热反应5天，得到纯净的KNb03纳米线；
[0028]然后，将LiN03粉末和上述制备的KNbO3纳米线按摩尔比6:1分别混合于去离子水中；
[0029]最后，将上述LiN(V^液加入剥离处理后的氧化石墨烯胶体悬浮液中超声分散10-20min，接着将上述KNb03溶液缓慢加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌并超声分散10-20min，得到质量比为1:1的银酸锂-氧化石墨稀复合物。
[0030]第三步:制备纳米铌酸锂-石墨烯复合物:
[0031]将第二步得到的产物至于微波反应器中，70°C、磁力搅拌、循环水冷却条件下反应50mino
[0032]第四步:制备纳米铌酸锂-石墨烯光催化剂:
[0033]将第三步得到的产物离心分离，用二次蒸馏水进行洗涤和干燥，即制得纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂。
[0034]实施例2:
[0035]第一步:配制氧化石墨烯胶体悬浮液:
[0036]首先，以石墨粉为原料，利用Hummers法制备氧化石墨烯；然后，用蒸馏水离心清洗氧化石墨烯；最后