，将离心后的氧化石墨烯超声分散在蒸馏水中，超声分散作用时间为20-40min，氧化石墨烯溶液浓度为2.5g/L。
[0037]第二步:制备纳米铌酸锂-氧化石墨烯复合物:
[0038]同实施例1中第二步。
[0039]第三步:制备纳米铌酸锂-石墨烯复合物:
[0040]将第二步得到的产物至于微波反应器中，95°C、磁力搅拌、循环水冷却条件下反应 50mino
[0041]第四步:制备纳米铌酸锂-石墨烯光催化剂:
[0042]将第三步得到的产物离心分离，用二次蒸馏水进行洗涤和干燥，即制得纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂。
[0043]实施例3:
[0044]第一步:配制氧化石墨烯胶体悬浮液:
[0045]首先，以石墨粉为原料，利用Hummers法制备氧化石墨烯；然后，用蒸馏水离心清洗氧化石墨烯；最后，将离心后的氧化石墨烯超声分散在蒸馏水中，超声分散作用时间为20-40min，氧化石墨稀溶液浓度为3.0g/L。
[0046]第二步:制备纳米铌酸锂-氧化石墨烯复合物:
[0047]同实施例1中第二步。
[0048]第三步:制备纳米铌酸锂-石墨烯复合物:
[0049]将第二步得到的产物至于微波反应器中，100°C、磁力搅拌、循环水冷却条件下反应 50mino
[0050]第四步:制备纳米铌酸锂-石墨烯光催化剂:
[0051]将第三步得到的产物离心分离，用二次蒸馏水进行洗涤和干燥，即制得纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂。
[0052]如上实施例所述微波反应器为太阳能微博反应器，其作用原理如图2所示。
[0053]本实施例中，如图2，各标记对应名称分别为:1、太阳能发电装置；2、空气能发电装置；3、烟气能发电装置；4、供电装置；5、电能无缝切换器；6、微波变频控制器；7、磁力搅拌装置；8、搅拌器；9、进料口 ；10、出料口 ；11、红外温度传感器；12、彩色液晶显示器。
[0054]上述太阳能微波反应器作用实施步骤如下:
[0055]第一步、打开太阳能发电装置1或空气能发电装置2、烟气能发电装置3、供电装置4与电能无缝切换器5，太阳能发电装置、空气能发电装置、烟气能发电装置、供电装置均与电能无缝切换器单向连接，以及微波变频控制器6开关，微波变频控制器连接磁力搅拌装置7 ;所述供电装置供电为市电。
[0056]优选微波变频控制器6功率自动变化范围为0— 80000W，档距100— 500W，在每一档位，太阳能微波反应器功率在0到该档最大功率之间随反应温度自动调节。
[0057]第二步、打开进料口 9阀门，将反应物料送入太阳能微波反应器内，在电磁7微波和搅拌器8的双搅拌下进行充分反应。
[0058]第三步、打开红外温度传感器11和彩色液晶显示器12开关，实时监测和控制微波反应器内的温度、及时掌握合成反应情况，监控和调节反应条件。
[0059]第四、合成反应好的液体从出料口 10阀门排出。
[0060]本实施例中，如图3，一种纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂生产设备，包括离心装置I (1、离心装置II (2、热反应釜(3、超声波分散装置I (4、超声波分散装置II (5、微波反应装置(6，所述微波反应装置内设有磁力搅拌装置(7，所述离心装置I与超声波分散装置I并节后和热反应釜并接且共同连通至超声波分散装置II，所述超声波分散装置II连通至微波反应装置，所述微波反应装置II连通至离心装置II。
[0061]除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变和变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。
【主权项】
1.一种纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法，其特征在于:包括如下步骤:一)、配制氧化石墨稀胶体悬浮液:以石墨粉为原料，利用hmnmers法制备氧化石墨稀，然后用蒸馏水离心清洗氧化石墨烯，其后再将离心后的氧化石墨烯超声分散在蒸馏水中；二)、配制纳米铌酸锂-氧化石墨烯复合物:选取KOH、Nb205和去离子水，其各组分含量分别为38.7wt% Κ0Η、0.4wt% Nb205和60.9wt% H20，将三种材料通过水热合成工艺制得KNbOjft米线，然后选取LiN03粉末材料与上述工艺制得的KNbO 3纳米线按摩尔比6:1分别混合于去离子水中，形成LiN03溶液，将该溶液加入剥离处理后的氧化石墨烯胶体悬浮液中超声分散10-20min，接着将上述KNb03溶液缓慢加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌并超声分散10-20min，即制得纳米铌酸锂-氧化石墨烯复合物；三)、配制纳米铌酸锂-石墨烯复合物:将步骤二中制得的纳米铌酸锂-氧化石墨烯复合物置于微波反应器中，微波反应器内部温度设置在70°C下反应40-60min，即制得纳米铌酸锂-石墨烯复合物；四)、配置纳米铌酸锂-石墨烯光催化剂:将步骤三中制得的纳米铌酸锂-石墨烯复合物进行离心分离工艺，其后用二次蒸馏水进行洗涤、干燥，最后制得所需的纳米铌酸锂-石墨烯光催化剂。2.根据权利要求1所述的纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法，其特征在于:所述步骤一得到的氧化石墨稀溶液浓度为2.0-3.0g/L。3.根据权利要求1所述的纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法，其特征在于:步骤一中的超声分散时间为20-40min。4.根据权利要求1所述的纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法，其特征在于:步骤二中氧化石墨烯与铌酸锂的溶剂质量比为1:1。5.根据权利要求1所述的纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法，其特征在于:步骤三中反应温度为95 °C，反应时间为50min。6.根据权利要求1所述的纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法，其特征在于:步骤三中全程采用磁力搅拌和水冷却。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂制备方法，本发明采用一维纳米结构的KNbO3作为反应物，从而非常有效地促进了纳米结构LiNbO3的合成，最终制得纳米铌酸锂-石墨烯复合光催化剂，本发明的制备方法工艺简单，操作简便，无需特殊设备和苛刻条件，可控性强，容易实现规模化生产，具有实用性，有效实现了制备周期短、光催化活性高的技术效果。
【IPC分类】B01J23/20
【公开号】CN105457620
【申请号】CN201410460371
【发明人】程礼华, 闻丽娜
【申请人】杭州中喜化工有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年9月11日