本实施例中得到的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料于900°C高温环境下煅烧至恒重，得到钨酸铋(钨酸铋耐高温，900°C不会发生结构上的变化)，将所得的钨酸铋与5ml溶质质量分数为10%的盐酸在25°C下混合搅拌2小时进行酸化改性，过滤后再用无水乙醇洗涤钨酸铋3遍，80 0C烘干;然后通过溶胶凝胶法，将酸化后的钨酸铋和Ig凹凸棒土加入到10ml去离子水中，并在70°C水浴条件下持续搅拌直到形成凝胶，然后80°C干燥12h,5200C煅烧2h，得到钨酸铋/凹凸棒土复合材料(Bi2ff06/ATP)，此材料对亚甲基蓝的降解率曲线如附图4中所示。
[0036]对比实施例1:
[0037]首先称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液;再向白色溶液中加入0.047g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液，向所述溶液中加入Ig凹凸棒土继续磁力搅拌1min，得到灰色浑池溶液;将上述溶液放入I OOml聚四氟乙烯反应釜，然后180°C水热反应24h;反应结束后取出反应釜得到下层灰色沉淀，上层澄清溶液;将灰色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后80°C烘干，研磨得到钨酸铋/凹凸棒土纳米结构复合材料。此材料对亚甲基蓝的降解率曲线如附图4中曲线A所示。
[0038]通过比较可见:本发明中通过膨胀石墨的引入，充分细化了钨酸铋的粒径，再将其负载于凹凸棒土上后，相比于原位生长出来的钨酸铋分散更为均匀，更好地避免了团聚。
[0039]实施例2:
[0040]称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液;再向白色溶液中加入0.05g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液向所述溶液中加入0.3g的膨胀石墨继续磁力搅拌1min，得到黑色浑池溶液;将上述溶液放入10ml聚四氟乙烯反应釜，然后170°C水热反应18h;反应结束后取出反应釜得到下层黑色沉淀，上层澄清溶液;将黑色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后70°C烘干，研磨得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
[0041 ] 实施例3:
[0042]称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液;再向白色溶液中加入0.06g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液向所述溶液中加入0.4g的膨胀石墨继续磁力搅拌1min，得到黑色浑池溶液;将上述溶液放入10ml聚四氟乙烯反应釜，然后160°C水热反应16h;反应结束后取出反应釜得到下层黑色沉淀，上层澄清溶液;将黑色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后60°C烘干，研磨得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
[0043]实施例4:
[0044]称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液;再向白色溶液中加入0.07g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液向所述溶液中加入0.5g的膨胀石墨继续磁力搅拌1min，得到黑色浑池溶液;将上述溶液放入10ml聚四氟乙烯反应釜，然后160°C水热反应14h;反应结束后取出反应釜得到下层黑色沉淀，上层澄清溶液;将黑色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后60°C烘干，研磨得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
[0045]实施例5:
[0046]称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液;再向白色溶液中加入0.07g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液向所述溶液中加0.6 g的膨胀石墨继续磁力搅拌1 m i η，得到黑色浑池溶液;将上述溶液放入1 O m I聚四氟乙烯反应釜，然后140°C水热反应12h;反应结束后取出反应釜得到下层黑色沉淀，上层澄清溶液;将黑色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后60°C烘干，研磨得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
【主权项】
1.一种钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于:所述的制备方法为，将硝酸铋、钨酸钠和膨胀石墨加入到去离子水中搅拌，然后转移到反应釜中在水热条件下保温反应，后经过水洗、醇洗、烘干、研磨，即得钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料。2.如权利要求1所述的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于:硝酸祕和妈酸钠的摩尔比为1:3?1:8。3.如权利要求1所述的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于:膨胀石墨的加入量按照膨胀石墨与钨酸铋的质量比为1:2?1:8来计算。4.如权利要求1所述的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于:水热条件下保温反应中，水热温度为180?240°C，水热保温时间为16?24h。5.如权利要求1所述的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于:经过水洗、醇洗后，于60?100 0C下保温烘干12?24h。6.如权利要求1所制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用，其特征在于:将所述复合材料作为光催化材料使用。7.如权利要求1所制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用，其特征在于:将钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料至于高温下把膨胀石墨除去，然后通过两步改性的方法使钨酸铋负载到黏土上面。8.如权利要求7所制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用，其特征在于:将钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料于900°C高温环境下煅烧至恒重，得到钨酸铋，将所得的钨酸铋酸化后，通过溶胶凝胶法和黏土在水浴条件下持续搅拌直到形成凝胶，然后干燥煅烧得到钨酸铋/黏土复合材料。9.如权利要求8所制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用，其特征在于:所述的黏土为凹凸棒土。
【专利摘要】本发明属于负载型复合材料技术领域，特别涉及一种以膨胀石墨纳米片为载体，钨酸铋为活性组分的纳米材料的制备方法及其应用。将硝酸铋、钨酸钠和膨胀石墨加入到去离子水中搅拌，然后转移到反应釜中在水热条件下保温反应，后经过水洗、醇洗、烘干、研磨，即得钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料。本发明的复合材料催化活性高，可以应用于光催化降解有机物；并且有效控制了载体上单个钨酸铋颗粒的粒径变小，再将所制备的小粒径钨酸铋负载于其他黏土载体上时，充分避免了团聚。
【IPC分类】C02F1/30, C02F101/38, B01J23/31
【公开号】CN105582909
【申请号】CN201510979059
【发明人】李霞章, 朱伟, 张作松, 陆晓旺, 左士祥, 姚超, 陈志刚
【申请人】常州大学
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年12月23日