专利名称：褐煤蜡的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种褐,的^工艺。
背景技术：
褐^^般是指褐膨5有机^nj^^得到的一种MH七^t/的混合物。褐,
及其加工制品是目前任何一种天然蜡或合成蜡所不能替代的，是目前国民经济中
一种不可或缺的重要化工产品。对于褐ii^萃取用的溶剂，八十年代国际上采用 甲苯，目前采用何种溶剂由于技术保密不得而知。国内褐煤蜡企业(主要有内蒙 乌丹蜡厂、云南寻甸蜡厂)所使用的一直则是传统有机溶剂苯，该溶剂存在下述
问题
(1) 苯属于易燃易爆有毒有害物质，萃取过程又是在接近其沸点的较高^Jt 下操作，挥发量大，对操作人员身体和周围环境的危害很大；
(2) 苯对蜡的选择性不太理想，所萃取出来的褐煤蜡中树脂和地沥青含量较 高，提取的粗蜡质量较低；
(3)残留在褐'j:鹏中的苯蹄鹏制了产品的4顿领域。
发明内容
本发明的目的是克月艮已有技术中的不^t处，掛共一种减小赠喿作人员身体和 周围环境的危害，萃取品位高，使用范围广的褐煤蜡的生产工艺。 本发明的褐纟，萃取生产工艺是
a. 对褐卡B^[亍fi^碎、筛分，M粒粒《5为0. 6 20匪的褐煤；
b. 将筛分得到的褐煤粒方从萃取罐，加入固液#^只比为1: 1 1: 4的环己烷
与醇类的混合翻U，用饱和水蒸n^热、常压働niBS行萃取；
c.将萃取后的溶液舰蒸l系纟舰行闪蒸，回收混合歸l」，再舰蒸煮系统将残余混合MU蒸发，即得到产品褐'，；
d. 用换i^将蒸发的混合M據汽冷凝，然后进行油水分离，将上层的环几烷送入混合凝U贮槽，下层水相通过精馏塔进行醇与水的分离，分离的醇导入混合翻跳
e. 检测输l肥槽由环几驗醇的賴，分别补充纯环几微卩醇类激U，使之符合比例后，再逛U魏罐中继续i柳。
本发明的有益$ 是
(1) 所采用的环己烷与醇混合辭啲协同 赃使得产蜡報高；
(2) 产品质量好，所提^^颜色比苯蜡要浅；树脂和地沥#^*明显较低；
(3) 环己烷与醇混合，腾性小，有利于操作环境和周围环境的改善；
(4) 所f雜'j;鹏中不含苯等有毒物质，是环保型产品，)I絵数IJ其下游产品厂家的欢迎，而且可能会拓宽褐煤蜡的自领域；
(5) 环己烷与醇混合歸鹏点比苯低，苯沸点为82'C，环己烷与醇混合翻廿沸点为62 74°C (与混合蹄啲配比有关)，环己烷与醇混合凝嚅要的热能较少，耗能低，萃取时一般在接近沸点的纟鹏下进行就能获得较大的鹏率；
(6) 不增加成本。环己烷与醇混合翻重复舰率高，且价格与焦化苯价格相当。
采用同一均匀煤样，分别采用辩体发明的混合溶剂萃取褐纟鹏，各项指标的平均试验结，比如下-
表l
比较项目^^"^-^苯蜡新翻所得蜡
产蜡率，％4.025.2
颜色深棕色棕黄色
柳旨，％27.6920.13
地沥青，％Z660.19
附图是本发明褐鹏萃取翻的生产工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步的描述
实施一、，叔丁醇和环己烷的混合激i」M(褐;^i，混合M鹏质量百分比-环己烷为60%，叔丁醇(甲醇或乙醇)为40%。
生产工艺流程如附图所示，首先将原茅4H煤用破碎机破碎、振动筛筛^A煤
粒仓，取颗粒粒径1 10mm的褐煤；将1吨褐煤方j(A夹套加热式,罐，按固液体积比为1: 2.5的比例放入2.31113已均匀混合的叔丁醇(甲醇或乙醇)和环己烷混合翻l跑行萃取，用12(TC饱和水蒸汽加热，控制操作压力在3 4MPa之间，压力ffl;即停lhi卩热，压力过低则重新加热，魏时间2小时；将魏后的溶細皿入蒸发系统中闪蒸、回收叔丁醇(甲醇或乙醇)和环己烷混合^fU，再经蒸煮系统将残余混合激據发，即得至幌,，用成型机挤压成形。用列管式换热器换热，以水为冷凝剂，将蒸发系统和蒸煮系统中收集的混合溶剂蒸汽冷凝后，
送入油水分离器中分离，在上层的环己烷液体进入混合歸ur:槽，在下层液体中
的叔丁醇(甲醇或乙醇)进入精馏塔与水分离后，分离出的水进入废7j^iK行综合利用；分离出的叔丁醇(甲醇或乙醇)进入混合溶剂lt槽，与进入环己烷一起可继续4顿。回收的混合、凝哟为1.8m3， 4顿前先检测混合溶齐U贮槽中环几烷或叔丁醇(甲醇或乙醇)的含量，分别补充两种纯溶齐倒混合输肥槽中，使环几烷与叔丁醇(甲醇或乙醇)质量比保持为60%: 40%。
实施例二、混合蹄鹏fi方环几烷与叔丁醇(甲醇或乙醇)质量百分比为80%:20%。其生产工艺与实施例一基本相同，不同的是采用罐组式萃取，以三个罐为一组，溶剂逆流操作。具体过程为将亲賴羊的环几烷与叔丁醇(甲醇或乙醇)混合歸lj送入其中的褐煤已被萃取过两次的萃取罐中，以与实施例一相同的条件，
萃取i小时后再送入其中的褐煤已被萃M:—次的萃取罐中，再对，取过的褐
^S行萃取。褐煤被萃取31H次后卸料换新煤，依 ，行。
权利要求
1.褐煤蜡的生产工艺，其特征是a.对褐煤进行破碎、筛分，取颗粒粒径为0.6～20mm的褐煤；b.将筛分得到的褐煤粒放入萃取罐，加入固液体积比为1∶1～1∶4的环己烷与醇类的混合溶剂，用饱和水蒸汽加热、常压或加压进行萃取；c.将萃取后的溶液通过蒸发系统进行闪蒸，回收混合溶剂，再通过蒸煮系统将残余混合溶剂蒸发，即得到产品褐煤蜡；d.用换热器将蒸发的混合溶剂蒸汽冷凝，然后进行油水分离，将上层的环几烷送入混合溶剂贮槽，下层水相通过精馏塔进行醇与水的分离，分离的醇导入混合溶剂贮槽；e.检测溶剂贮槽中环几烷或醇的含量，分别补充纯环几烷和醇类溶剂，使之符合比例后，再送到萃取罐中继续使用。
全文摘要
一种褐煤蜡的生产工艺，采用环己烷和醇类的混合溶剂；对褐煤进行破碎、筛分，将褐煤煤粒放入萃取罐，按固液体积比为1∶1～1∶4的比例放入混合溶剂进行萃取，将萃取后的溶液进行闪蒸，回收溶剂；在通过蒸煮系统将残余混合溶剂蒸发，得到粗褐煤蜡；用换热器将蒸发的混合溶剂蒸汽冷凝，然后进行油水分离，将上层的环几烷送入溶剂贮槽；将下层液体中的叔丁醇与水通过精馏方法分离，分离的叔丁醇导入溶剂贮槽；检测溶剂贮槽中环几烷或叔丁醇的含量，补充纯环几烷和纯醇类溶剂，并使两种混合溶剂的比例符合要求，再继续使用。其萃取溶剂安全可靠，萃取工艺简单，产蜡率较高，经济环保，溶剂重复使用率高，成本低，具有广泛的实用性。
文档编号C10G73/00GK101671574SQ20091017427
公开日2010年3月17日 申请日期2007年2月1日 优先权日2007年2月1日
发明者张双全, 胡光洲 申请人:中国矿业大学