一种含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，属于润滑油【技术领域】。包括如下步骤：取碳化硅粉体、碳酸钠，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC粉体；将三氧化钨粉体、氟化石墨粉体、油酸、硬酯酸、丙烯酰胺、刻蚀SiC粉体置于球磨机中进行球磨，得到改性粉体；将改性粉体、基础油、分散剂，混合均匀，即可。本发明在润滑油添加剂中掺杂了改性纳米粒子，有效地提高了其润滑性能。
【专利说明】一种含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法
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【技术领域】
[0002] 本发明涉及一种含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，属于润滑油技术 领域。
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【背景技术】
[0004] 在润滑油产品中产量最大、技术更新最快的油品是内燃机油。目前世界各国对汽 车技术、环保等问题十分关注，这就对内燃机油的性能要求越来越高，为此也推动着内燃机 油的不断发展。内燃机油清净分散剂间复合效应的实验研究。润滑油产品中的基础油本身 无法满足这些要求，为了将润滑油的性能提高，就需要将各种添加剂加入到润滑油基础油 中来提高润滑油的这些性能，于是发展起来的一类润滑油添加剂-润滑油清净剂，它提高 了润滑油的低温分散和高温清净等性能。
[0005] 润滑油添加剂由基础油和添加剂两部分组成，基础油是润滑油的主要成分，决定 着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足。添加剂在润滑油中 的所占比例较小，最大一般不超过30%，部分工业用油中小于1%。
[0006] 添加剂的分类一般可以分为以下几种：1、保护润滑表面：清净剂、分散剂、极压抗 磨剂、摩擦改进剂、防锈防腐剂；2、改善润滑剂物理性质：粘度指数改进剂、降凝剂；3、保护 润滑剂本身：抗氧剂、抗泡剂。
[0007] 润滑的目的是减少摩擦、降低磨损和减少能源消耗。润滑技术的重要手段是使用 润滑剂，润滑剂可分为液体润滑剂，固体润滑剂及固液相容润滑剂等，润滑剂的原理是通 过附着摩擦表面的润滑物载体，借摩擦过程对摩擦表面形成润滑转移膜来达到减摩、耐磨、 节能等目的，如石墨、二硫化钥和氮化硼是利用自身的层状结构来达到润滑目的。和普通 的润滑方式相比，纳米材料是利用其硬度来形成类似滚球轴承的原理以及磁性修复功能来 达到减摩、耐磨、节能，因此，属于固液相容润滑剂。
[0008] CN1472289A公开一种石油酸酯润滑油添加剂的制备方法，将石油酸与多羟基醇 按酸醇摩尔比为I. 0?7. 0 : 1加入，在0. 5?5. 0%(wt)改性催化剂存在下，并加入5? 50%(wt)的烃类溶剂，加热搅拌，在80?265°C温度下回流0. 5?10小时，在40?180°C温 度下过滤，得到粗石油酸醇，再经蒸馏得到成品。CN1380379A公开了一种修复型润滑油添加 剂及其制备方法，润滑油添加剂按重量百分比由下列组分构成，铝、钛、锌、锡的颗粒，含量 为1-10%，粒径尺度为10-200nm ;基础油或成品润滑油，含量为88-98% ;分散添加剂，含量 为1-2%，铝、钛、锌、锡的颗粒，其制备方法为：按配方要求分别量取各种纳米金属粉、基础 油或成品油以及分散添加剂，放入同一容器中，进行机械搅拌混和20-40分钟，将混和物连 同容器放入超声波振荡器中，进行超声波振荡20-40分钟后获得。
[0009] 但是上述的添加剂在应用于润滑油的过程中会出现润滑性能不好的问题。
[0010]
【发明内容】
toon] 本发明所要解决的技术问题是：常规的润滑油添加剂的润滑性能不好，对其进行 了纳米粒子掺杂，提出一种含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法。
[0012] 技术方案： 一种含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，包括如下步骤： 第1步、按重量份计，取碳化硅粉体40?60份、碳酸钠35?60份，混合均匀后，放置 于石英舟中，加热升温，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC粉体； 第2步、将三氧化钨粉体20?30份、氟化石墨粉体10?20份、油酸20?30份、硬酯 酸10?20份、丙烯酰胺5?10份、刻蚀SiC粉体置于球磨机中进行球磨，得到改性粉体； 第3步、将改性粉体、基础油100?150份、分散剂3?5份，混合均勻，即可。
[0013] 所述的第1步中，升温的温度是700?800°C，保温时间是5?10分钟。
[0014] 所述的第1步中，稀盐酸的浓度是lwt%。
[0015] 所述的第1步中，碳化娃粉体的平均粒径是500?lOOOnm。
[0016] 所述的第2步中，球磨时间是2小时。
[0017] 所述的第2步中，三氧化鹤粉体的粒径是30?60nm。
[0018] 所述的第3步中，基础油是100°C时运动粘度为20?35mm2/s的矿物油。
[0019] 所述的分散剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或者聚酰胺蜡。
[0020] 有益效果 本发明在润滑油添加剂中掺杂了改性纳米粒子，有效地提高了其润滑性能。
[0021]
【具体实施方式】
[0022] 实施例1 第1步、取碳化硅粉体（平均粒径是500?IOOOnm) 40Kg、碳酸钠35Kg，混合均匀后，放 置于石英舟中，加热升温至700°C，保温5分钟，放冷后，将固体物用lwt%稀盐酸洗涤至恒 重，得到刻蚀SiC粉体； 第2步、将三氧化钨粉体(粒径是30?60nm) 20Kg、氟化石墨粉体10Kg、油酸20Kg、硬 酯酸l〇Kg、丙烯酰胺5Kg、刻蚀SiC粉体置于球磨机中进行球磨2小时，得到改性粉体； 第3步、将改性粉体、基础油（KKTC时运动粘度为30mm2/s的矿物油）100Kg、分散剂聚 乙烯蜡3Kg，混合均匀，即可。
[0023] 实施例2 第1步、取碳化硅粉体（平均粒径是500?IOOOnm) 60Kg、碳酸钠60Kg，混合均匀后， 放置于石英舟中，加热升温至800°C，保温10分钟，放冷后，将固体物用lwt%稀盐酸洗涤至 恒重，得到刻蚀SiC粉体； 第2步、将三氧化钨粉体(粒径是30?60nm) 30Kg、氟化石墨粉体20Kg、油酸30Kg、硬 酯酸20Kg、丙烯酰胺10Kg、刻蚀SiC粉体置于球磨机中进行球磨2小时，得到改性粉体； 第3步、将改性粉体、基础油（KKTC时运动粘度为30mm2/s的矿物油）150Kg、分散剂聚 乙烯蜡5Kg，混合均匀，即可。
[0024] 实施例3 第1步、取碳化硅粉体（平均粒径是500?IOOOnm) 50Kg、碳酸钠50Kg，混合均匀后，放 置于石英舟中，加热升温至750°C，保温8分钟，放冷后，将固体物用lwt%稀盐酸洗涤至恒 重，得到刻蚀SiC粉体； 第2步、将三氧化钨粉体(粒径是30?60nm) 25Kg、氟化石墨粉体15Kg、油酸25Kg、硬 酯酸15Kg、丙烯酰胺8Kg、刻蚀SiC粉体置于球磨机中进行球磨2小时，得到改性粉体； 第3步、将改性粉体、基础油（KKTC时运动粘度为30mm2/s的矿物油）120Kg、分散剂聚 乙烯蜡4Kg，混合均匀，即可。
[0025] 实施例4 与实施例3的区别在于：所述的油酸是经过硫化改性的。改性方法是：在装有搅拌装 置的三口瓶中，加入50g油酸，在不断搅拌下，逐滴加入15 g -氯化硫（S2Cl2),控制反应温 度在40°C以下，滴加完毕后，继续反应2小时，往反应物中慢慢加入约100 ml的多硫化钠溶 液，搅拌反应充分后，分去水层，再加入少许还原铁粉，除去反应体系中的游离硫，过滤，得 到油状物，即可。
[0026] 第1步、取碳化硅粉体（平均粒径是500?IOOOnm) 50Kg、碳酸钠50Kg，混合均匀 后，放置于石英舟中，加热升温至750°C，保温8分钟，放冷后，将固体物用lwt%稀盐酸洗涤 至恒重，得到刻蚀SiC粉体； 第2步、将三氧化钨粉体(粒径是30?60nm) 25Kg、氟化石墨粉体15Kg、硫化改性油酸 25Kg、硬酯酸15Kg、丙烯酰胺8Kg、刻蚀SiC粉体置于球磨机中进行球磨2小时，得到改性粉 体； 第3步、将改性粉体、基础油（KKTC时运动粘度为30mm2/s的矿物油）120Kg、分散剂聚 乙烯蜡4Kg，混合均匀，即可。
[0027] 对照例1 与实施例3的区别在于：未对碳化硅粉体进行刻蚀处理。
[0028] 第1步、将三氧化钨粉体(粒径是30?60nm)25Kg、氟化石墨粉体15Kg、油酸25Kg、 硬酯酸15Kg、丙烯酰胺8Kg、碳化娃粉体（平均粒径是500?IOOOnm) 50Kg置于球磨机中进 行球磨2小时，得到改性粉体； 第2步、将改性粉体、基础油（KKTC时运动粘度为30mm2/s的矿物油）120Kg、分散剂聚 乙烯蜡4Kg，混合均匀，即可。
[0029] 对照例2 与实施例3的区别在于：未加入氟化石墨粉体。
[0030] 第1步、取碳化硅粉体（平均粒径是500?IOOOnm) 50Kg、碳酸钠50Kg，混合均匀 后，放置于石英舟中，加热升温至750°C，保温8分钟，放冷后，将固体物用lwt%稀盐酸洗涤 至恒重，得到刻蚀SiC粉体； 第2步、将三氧化钨粉体(粒径是30?60nm) 25Kg、油酸25Kg、硬酯酸15Kg、丙烯酰胺 8Kg、刻蚀SiC粉体置于球磨机中进行球磨2小时，得到改性粉体； 第3步、将改性粉体、基础油（KKTC时运动粘度为30mm2/s的矿物油）120Kg、分散剂聚 乙烯蜡4Kg，混合均匀，即可。
[0031] 性能试验 将上述制备得到的润滑油添加剂按照8wt%的加入量添加到加氢基础油150SN中，进行 润滑油性能测定。
[0032] 粘度根据国家标准GB/T265-88采用专用毛细管粘度计（Φ=1. 5和3. 0,粘度系数 分别为0. 289和7. 448)测定； 粘度指数则根据测得的粘度按国家标准GB/T1995-1998查表根据公式 VI= [ (L-U) / (L-H)] X 100 计算得到， 式中：L-与试样KKTC运动粘度相同，粘度指数为0的油品在40°C时的运动粘度，mm2/ s ;H-与试样100°C时的运动粘度相同，粘度指数为100的油品在40°C时的运动粘度，mm2/ s ;U-试样4(TC时的运动粘度，mm2/s ; 倾点用上海彭浦制冷器厂生产的SYD-51OF多功能低温试验器按照国家标准GB/ T3535-2006进行测定； 根据GB/T3142-1982的标准采用四球式摩擦磨损试验机测定最大无卡咬负荷（PB)和 磨斑直径（WSD)，磨斑直径的测试条件为：载荷294N，转速1455r/min，室温条件下，长磨时 间30min，所用钢球为直径为12. 7mm的GCrl5标准轴承钢球，硬度为60?63HRC : 结果如下：
【权利要求】
1. 一种含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 第1步、按重量份计，取碳化硅粉体40?60份、碳酸钠35?60份，混合均匀后，放置 于石英舟中，加热升温，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC粉体； 第2步、将三氧化钨粉体20?30份、氟化石墨粉体10?20份、油酸20?30份、硬酯 酸10?20份、丙烯酰胺5?10份、刻蚀SiC粉体置于球磨机中进行球磨，得到改性粉体； 第3步、将改性粉体、基础油100?150份、分散剂3?5份，混合均勻，即可。
2. 根据权利要求1所述的含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，其特征在 于：所述的第1步中，升温的温度是700?800°C，保温时间是5?10分钟。
3. 根据权利要求1所述的含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，其特征在 于：所述的第1步中，稀盐酸的浓度是lwt%。
4. 根据权利要求1所述的含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，其特征在 于：所述的第1步中，碳化娃粉体的平均粒径是500?lOOOnm。
5. 根据权利要求1所述的含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，其特征在 于：所述的第2步中，球磨时间是2小时。
6. 根据权利要求1所述的含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，其特征在 于：所述的第2步中，三氧化鹤粉体的粒径是30?60nm。
7. 根据权利要求1所述的含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，其特征在 于：所述的第3步中，基础油是100°C时运动粘度为20?35mm2/s的矿物油。
8. 根据权利要求1所述的含有改性纳米粒子的滑润油添加剂的制备方法，其特征在 于：所述的分散剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或者聚酰胺蜡。
【文档编号】C10N30/06GK104479810SQ201410834056
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月27日 优先权日:2014年12月27日
【发明者】李康 申请人:李康