废矿物油两段加氢处理再生工艺及催化剂制备方法与流程

技术特征：

1.全馏分废矿物油两段加氢处理再生工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、过滤处理工艺单元

S1-1、废矿物油先进入沉降罐，沉降脱除油中的水和油泥以及大的固体颗粒；

S1-2、将沉降后的原料加热到80-90℃，然后加入破乳剂混合，脱除油相中的水溶性物质；

S1-3、再将物料依次进入密闭机械拦截式预过滤器和密闭机械拦截式精过滤器进一步脱除固体杂质和水；

S2、低压加氢反应工艺单元

S2-1、将过滤处理后的废矿物油加热到300-360℃后，输送到压力为2-4MPa低压加氢装置中进行低压加氢反应；

S2-2、低压加氢反应后的物料输送到温度为270-290℃，压力2-4MPa的热高压分离器中进行分离，油气分离后的热高分油再输送到温度为270-290℃，压力0.8-1.2MPa的热低压分离器中进行分离，分离后的物料即为高压加氢原料；

S3、高压加氢反应/分馏工艺单元

将经过步骤S2-2热低压分离器分离后的原料输送到高压加氢装置中进行高压加氢反应；所述高压加氢装置包括加氢精制反应器、加氢改质反应器和加氢脱芳烃反应器；加氢后的产品经汽提塔、分馏塔和减压塔分离后作为润滑油基础油组分；

步骤S2-1中，所述低压加氢装置中的催化剂包括活性中心和载体；所述活性中心包括活性组分7.0-9.0wt％MO₃、3-5wt％NiO和3-5wt％的WO₃；所述活性组分负载在载体上，所述载体是介孔-微孔壳-核结构复合沸石分子筛；

步骤S3中，所述加氢精制反应器内的加氢精制催化剂包括活性中心和载体，所述活性中心包括活性组分W、Ni以及助剂组分P组成，以该催化剂的总质量计，活性组分和助剂组分的含量为：22-30wt％WO₃、2.0-5.0wt％NiO、2.0-5.5wt％P；所述活性组分负载在载体上，所述载体是介孔-微孔壳-核结构复合沸石分子筛；

步骤S3中，所述加氢改质反应器内的加氢改质催化剂包括活性中心和载体，所述活性中心由活性组分W、Ni组成，以该催化剂的总质量计，活性组分的含量为：10-15wt％WO₃、4-8wt％NiO；所述活性组分负载在载体上，所述载体是介孔-微孔壳-核结构复合沸石分子筛；

步骤S3中，所述加氢脱芳烃反应器的加氢改质催化剂包括活性中心和载体，所述活性中心由活性组分W、Ni组成，以该催化剂的总质量计，活性组分的含量为：15-25wt％WO₃、4-8wt％NiO％；所述活性组分负载在载体上，所述载体是介孔-微孔壳-核结构复合沸石分子筛。

2.根据权利要求1所述全馏分废矿物油两段加氢处理再生工艺，其特征在于：所述步骤S1-3中，所述密闭机械拦截式预过滤器、密闭机械拦截式精过滤器的过滤精度为：预过滤器15μm，精过滤器1μm。

3.根据权利要求1所述全馏分废矿物油两段加氢处理再生工艺，其特征在于：在步骤S2-1中，所述低压加氢装置工艺条件为：在低压加氢条件下，压力2.0-4.0MPa，反应温度180-360℃，反应空速0.2-0.5h^-1，氢油比500-800:1；

优选地，所述低压加氢装置包括至少两个串联的低压加氢反应器A和低压加氢反应器B；所述低压加氢反应器A的反应温度为180-300℃；所述低压加氢反应器B的反应温度为280-340℃；

优选地，在低压加氢反应器B后面还可串联脱氯反应器，脱氯反应器反应温度为280-340℃；

优选地，所述脱氯反应器中的脱氯催化剂包括但不限于以氧化钙和氧化锌为活性主体，添加助剂凹凸棒，吸附氯容可达30％以上的催化剂；

优选地，所述步骤S2-2中，所述热高压分离器的轻组分输送到温度为35-45℃，压力为2-4PMa的冷高压分离器进行分离，分离后的氢气输送到循环氢缓冲罐；冷高压分离器分离后的馏分输送到温度为35-45℃，压力为0.8-1.2PMa的冷低压分离器进行分离，冷低压分离器的馏分循环作为原料使用。

4.根据权利要求1所述全馏分废矿物油两段加氢处理再生工艺，其特征在于：在步骤S3中，所述加氢精制反应器和加氢改质反应器温度为280-340℃；所述加氢精制反应器和加氢改质反应器中的压力8.0-12.0MPa，总空速0.8-1.2h^-1，氢油比500-1000:1。

5.根据权利要求1所述全馏分废矿物油两段加氢处理再生工艺，其特征在于：在步骤S3中，所述加氢脱芳烃反应器反应器温度为260-280℃；压力8.0-12.0MPa，总空速0.8-1.2h^-1，氢油比500-1000:1。

6.根据权利要求1所述全馏分废矿物油两段加氢处理再生工艺，其特征在于：在步骤S3中，所述汽提塔、分馏塔和减压塔的工艺条件如下：汽提塔压力为0.6-0.8MPa，进料温度为200-260℃，塔顶温度为30-50℃；常压分馏塔顶压力为0.2-0.6MPa，进料温度为250-280℃，塔顶温度为80-120℃；减压分馏塔顶真空度5-20pa以上，进料温度为280-320℃，塔顶温度为80-120℃。

7.如上所述全馏分废矿物油两段加氢处理再生工艺中使用的催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将表面活性剂加入到含有酸催化剂的水溶液中，待充分溶解后，将微孔沸石分子筛晶体颗粒在超声作用下或直接均匀分散在上述混合溶液中，搅拌40-60分钟；然后滴加硅源和铝源；在温度为30-50℃，转速500-2000rpm下搅拌24-36小时，进行壳层包裹反应；

2)将步骤1)反应后的产物连同母液放入水热釜内，在100-150℃温度下，水热24-36小时；将水热后产品离心洗涤至中性，干燥处理；干燥后产品再通过500-600℃焙烧4-10小时去除模板剂，得到介孔-微孔壳-核结构复合沸石分子筛；

3)将活性组分溶液浸渍在介孔-微孔壳-核结构复合沸石分子筛上，即得催化剂。

8.根据权利要求7所述的催化剂制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述表面活性剂在反应体系中的百分比浓度为0.5-1.0wt％；所述硅源与表面活性剂的质量比为4-6；所述硅源与沸石分子筛的质量比为20-50；所述酸催化剂与硅源质量比为5-20。

9.根据权利要求7所述的催化剂制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷、聚环氧乙烷-聚环氧丁烷、聚环氧丙烷-聚环氧丁烷、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或聚环氧乙烷-聚环氧丁烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物；

所述酸催化剂是有机酸或无机酸中的一种或几种；所述酸的摩尔浓度为0.5-2M；

所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯中的一种或几种；所述铝源为异丙醇铝、氧化铝、硫酸铝、硝酸铝或氯化铝中的一种或几种。

10.根据权利要求7所述的催化剂制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述超声分散微孔分子筛的功率为1000-2000W；所述微孔沸石分子筛是ZSM-5、ZSM-11或MCM-22；微孔沸石分子筛的颗粒大小为20nm-500nm。