Fe₂O₃/BiOCl纳米复合粉体的制备方法

专利名称：Fe₂O₃/ BiOCl纳米复合粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合粉体的制备方法。
背景技术：
近年来均匀分散发展很快，在催化剂、功能陶瓷、传感器、超导体、涂料以及医药和化妆品等方面都有广泛的应用。现阶段复合珠光颜料主要是靠两种及两种以上的颜料混合而得到的，由于粉体混合不宜均匀，获得复合粉体色差较大，从而影响珠光效果；此外，Bi基化合物因具有特殊的层状结构和适当大小的禁带宽度，在研究新型光催化材料的过程中而备受关注。光催化材料能够将有机污染物分解为无机小分子，如水和二氧化碳，并具有低成本、高效、无二次污染等优点。单一应用Fe2O3或BiOCl催化有机物时，光催化吸收波长频带较窄、热稳定性较差，或者作为涂料添加剂使用时，珠光效果不明显等问题。

发明内容
本发明的目的是为了解决单一应用Fe2O3或BiOCl催化有机物时，作为涂料添加剂使用时，珠光效果不明显的技术问题，提供了一种Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法。Fe203/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行:一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.0001 0.02mol/L，硝酸的浓度为0.02 IOmoI/L ；二、配制浓度为0.001 2mol/L的氨水溶液；三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的PH值为7 10，得到氢 氧化铋胶体；四、将氯化铁溶解到水中，得到浓度为0.005 0.02mol/L的氯化铁溶液；五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000中的一种或者几种的混合；六、将步骤三中获得的氢氧化铋胶体、步骤四中的氯化铁溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，得到混合体系，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.1 10g/L，氢氧化铋与氯化铁的摩尔比为1:1 10，然后在保温温度为150 200°C的条件下保温I 48h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗4 10次，即得Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体。本发明Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的合成工艺简单、成本低、珠光效果好、作为光催化剂使用时，可回收重复利用。


图1是试验一制备的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的物相分析XRD图，谱图中★表示BiOCl, 表示 Fe2O3 ；图2是试验一制备的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的物相SEM照片。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一:本实施方式中Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行: 一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.0001 0.02mol/L，硝酸的浓度为0.02 IOmoI/L ；二、配制浓度为0.001 2mol/L的氨水溶液；三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的PH值为7 10，得到氢氧化铋胶体；四、将氯化铁溶解到水中，得到浓度为0.005 0.02mol/L的氯化铁溶液；五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙-1醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000中的一种或者几种的混合；六、将步骤三中获得的氢氧化铋胶体、步骤四中的氯化铁溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，得到混合体系，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.1 10g/L，氢氧化铋与氯化铁的摩尔比为1:1 10，然后在保温温度为150 200°C的条件下保温I 48h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗4 10次，即得Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体。本实施方式中步骤五所述聚乙二醇是混合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式
二:本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.001 0.015mol/L，硝酸的浓度为0.2 8mol/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一或二之一不同的是步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.008mol/L，硝酸的浓度为0.9mol/L。其它与具体实施方式
一或二之一不相同。
具体实施方式
四:本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二中氨水溶液的浓度为0.5mol/L。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五:本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤三中滴加过程中控制体系的pH值为8。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六:本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤四中得到浓度为0.01mol/L的氯化铁溶液。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七:本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤六中混合体系中聚乙二醇的浓度为5g/L。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八:本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤六中氢氧化铋与氯化铁的摩尔比为1: 4。其它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九:本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤六中在保温温度为160 190°C的条件下保温5 40h。其它与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十:本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤六中在保温温度为170°C的条件下保温28h。其它与具体实施方式
一至九之一相同。采用下述试验验证本发明效果:试验一:FeA/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行:一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.0Olmol/L，硝酸的浓度为0.5mol/L ；二、配制浓度为0.05mol/L的氨水溶液；三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的PH值为8.5，得到氢氧化铋胶体；四、将氯化铁溶解到水中，得到浓度为0.01mol/L的氯化铁溶液；五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇2000 ；六、将步骤三中获得的氢氧化铋胶体、步骤四中的氯化铁溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，得到混合体系，混合体系中聚乙二醇的浓度为2g/L，氢氧化铋与氯化铁的摩尔比为1: 1，然后在保温温度为180°C的条件下保温6h，自然冷却后用去离子水清洗6次，即得Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体。图1是本试验中制备的复合粉体的物相分析XRD图谱，图中★表示BiOCl，+表示Fe2O3,说明复合粉体由Fe2O3和BiOCl组成。
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试验二:FeA/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行:—、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.0OOlmol/L，硝酸的浓度为0.02mol/L ；二、配制浓度为0.001mol/L的氨水溶液；三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的PH值为7，得到氢氧化铋胶体；四、将氯化铁溶解到水中，得到浓度为0.005mol/L的氯化铁溶液；五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400 ；六、将步骤三中获得的氢氧化铋胶体、步骤四中的氯化铁溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，得到混合体系，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.1g/L，氢氧化铋与氯化铁的摩尔比为1: 1，然后在保温温度为150°C的条件下保温lh，自然冷却后用酒精清洗4次，即得Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体。试验三:FeA/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行:一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.02mol/L，硝酸的浓度为lOmol/L ；二、配制浓度为2mol/L的氨水溶液；三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的PH值为10，得到氢氧化铋胶体；
四、将氯化铁溶解到水中，得到浓度为0.02mol/L的氯化铁溶液；五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400、聚乙二醇1500的混合物，其中聚乙二醇400与聚乙二醇1500为任意比；六、将步骤三中获得的氢氧化铋胶体、步骤四中的氯化铁溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，得到混合体系，混合体系中聚乙二醇的浓度为1.0g/L，氢氧化铋与氯化铁的摩尔比为1: 10，然后在保温温度为200°C的条件下保温48h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗10次，即得Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体。试验四:Fe203/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行:一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.015mol/L，硝酸的浓度为6mol/L ；二、配制浓度为lmol/L的氨水溶液；三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的PH值为8，得到氢氧化铋胶体；四、将氯化·铁溶解到水中，得到浓度为0.015mol/L的氯化铁溶液；五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000中的混合物，其中聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000之间为任意比；六、将步骤三中获得的氢氧化铋胶体、步骤四中的氯化铁溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，得到混合体系，混合体系中聚乙二醇的浓度为7g/L,氢氧化铋与氯化铁的摩尔比为1: 7，然后在保温温度为180°C的条件下保温20h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗8次，即得Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体。
权利要求
1.Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行: 一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.0OOl 0.02mol/L，硝酸的浓度为0.02 10mol/L ； 二、配制浓度为0.001 2mol/L的氨水溶液； 三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的PH值为7 10，得到氢氧化铋胶体； 四、将氯化铁溶解到水中，得到浓度为0.005 0.02mol/L的氯化铁溶液； 五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000中的一种或者几种的混合； 六、将步骤三中获得的氢氧化铋胶体、步骤四中的氯化铁溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，得到混合体系，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.1 IOg/L，氢氧化铋与氯化铁的摩尔比为1:1 10，然后在保温温度为150 200°C的条件下保温I 48h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗4 10次，即得Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体。
2.根据权利要求1所述的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.001 0.015mol/L，硝酸的浓度为0.2 8mol/L。
3.根据权利要求1所述的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.008mol/L，硝酸的浓度为0.9mol/L。
4.根据权利要求1所述的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二中氨水溶液的浓度为0.5mol/L。·
5.根据权利要求1所述的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤三中滴加过程中控制体系的PH值为8。
6.根据权利要求1所述的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤四中得到浓度为0.01mol/L的氯化铁溶液。
7.根据权利要求1所述的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤六中混合体系中聚乙二醇的浓度为5g/L。
8.根据权利要求1所述的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤六中氢氧化铋与氯化铁的摩尔比为1: 4。
9.根据权利要求1所述的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤六中在保温温度为160 190°C的条件下保温5 40h。
10.根据权利要求1所述的Fe203/Bi0Cl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤六中在保温温度为170°C的条件下保温28h。
全文摘要
Fe2O3/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，它涉及一种复合粉体的制备方法。本发明为了解决单一应用Fe2O3或BiOCl催化有机物时，作为涂料添加剂使用时，珠光效果不明显的技术问题。方法如下一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液；二、配制氨水溶液；三、制备氢氧化铋胶体；四、制备氯化铁溶液；五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液；六、将氢氧化铋胶体、氯化铁溶液和聚乙二醇水溶液混合倒入水热釜中保温，自然冷却后，即得Fe2O3/BiOCl纳米复合粉体。本发明Fe2O3/BiOCl纳米复合粉体的合成工艺简单、成本低、珠光效果好、作为光催化剂使用时，可回收重复利用。
文档编号B82Y30/00GK103241775SQ20131017977
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月15日 优先权日2013年5月15日
发明者刘刚, 迟庆国, 杨志韬, 张昌海 申请人:哈尔滨理工大学