一种石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料及其制备方法，包括下列步骤：步骤一、将原料氧化石墨烯和四氯化锡按一定质量比溶于水中混合均匀；步骤二、将步骤一中混合好的液体通过离心或抽滤将氧化石墨烯分离出来，并用水或酒精清洗干净；步骤三、将步骤二中得到的产物重新分散到水溶液中，随后将产物进行冷冻干燥处理；步骤四、将步骤三获得的产物在真空、空气或特定气氛下热处理得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料，其中所述特定气氛为氮气、氩气或氢气中的一种，所述热处理温度在100-1500摄氏度，热处理时间在2秒-10小时。本发明产物微观多孔，可用于储能、气体传感等领域。
【专利说明】一种石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沬复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料制造领域，特别是涉及一种石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]二氧化锡在气体传感、能量存储、光催化等方面具有广阔的应用前景，二氧化锡纳米颗粒比表面积高，具有明显的尺寸效应和量子隧道效应，其各项性能比宏观材料能更加优异。但纳米颗粒通常容易团聚，制约了其实际应用。石墨烯具有优良的力学性能和电学性能，同时，石墨烯具有高的比表面积，是纳米颗粒优良的载体材料。将二氧化锡纳米颗粒与石墨烯复合，可以抑制二氧化锡纳米颗粒的团聚，保持二氧化锡纳米颗粒的优异性能。
[0003]目前石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料主要为粉末状或者片状，粉末状材料在使用时需要粘结或者压实，而片状材料部分丧失了石墨烯的高比表面性能，本发明为克服上述形态复合材料的缺点，将其制备成三维多孔结构，既保持了复合材料的连续性又维护了石墨烯的高比表面性，有利于充分发挥石墨烯-二氧化锡纳米复合材料的各项潜能。
【发明内容】
[0004]为充分发挥石墨烯-二氧化锡纳米复合材料的优异性能，弥补粉末状和片状石墨烯-二氧化锡纳米复合材料实际使用时的不足，本发明提供了一种石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法可以得到三维泡沫状的材料，只需氧化石墨烯和四氯化锡二种试剂，无需其他化学试剂，既简化了工艺又降低了生产成本。
[0005]本发明采用以下技术方案: 一种石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料的制备方法，将原料氧化石墨烯和四氯化锡溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物重新分散到水溶液中，并进行冷冻干燥；将干燥后产物在真空、空气、氮气、氩气或氢气气氛下加热处理得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料。
[0006]氧化石墨烯和四氯化锡质量比为1:10-100:1。
[0007]所述冷冻干燥过程包括首先将氧化石墨烯和四氯化锡的混合溶液通过制冷压缩机或液氮冻结成固态，随后在低压条件下使水分升华获得氧化石墨烯-锡盐三维泡沫。
[0008]所述热处理温度在100-1500摄氏度。
[0009]热处理时间在2秒-10小时。
[0010]本发明的有益效果:传统的石墨烯-二氧化锡复合材料为粉末状或滤纸状，本发明产物为三维泡沫状，拓展了石墨烯-二氧化锡纳米复合材料的宏观形态；另一方面，本制备方法简单，所需化学试剂种类少，绿色环保。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是本发明实施例1得到的石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料的扫描电子显微镜图；
[0012]图2是本发明实施例1得到的石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料的透射电子显微镜图。
【具体实施方式】:
[0013]下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 [0014]实施例1
[0015]将原料氧化石墨烯和四氯化锡各取20mg溶于50ml去离子水中，通过搅拌混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
[0016]将得到的产物重新分散到50ml去离子水中，然后进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
[0017]将得到的产物在真空中加热到800°C保温10分钟得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料。
[0018]对产物进行扫描电镜表征，结果如图1所示，可见复合材料为多孔结构。对产物进行透射电镜表征，结果如图2所示，发现二氧化锡纳米颗粒尺寸不到10纳米。
[0019]实施例2
[0020]取氧化石墨烯IOmg和四氯化锡Img溶于IOml去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
[0021]将得到的产物重新分散到IOml去离子水中，然后将盛放溶液的容器浸入液氮中进行冷冻成固态，随后放入冷冻干燥机中进行低温负压干燥处理；
[0022]将得到的产物在空气中加热到100°C保温10小时得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料。
[0023]所得结果与实施例1类似。
[0024]实施例3
[0025]取氧化石墨烯Img和四氯化锡IOmg溶于20ml去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
[0026]将得到的产物重新分散到IOml去离子水中，然后进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
[0027]将得到的产物在氮气环境中加热到1500°C保温2秒得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料。
[0028]所得结果与实施例1类似。
[0029]实施例4
[0030]取氧化石墨烯IOOmg和四氯化锡Img溶于100ml去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
[0031]将得到的产物重新分散到50ml去离子水中，然后进行制冷压缩机冷冻并干燥处理；
[0032]将得到的产物在氢气环境中加热到1200°C保温5秒得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料。
[0033]所得结果与实施例1类似。`
【权利要求】
1.一种石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，将原料氧化石墨烯和四氯化锡溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物重新分散到水溶液中，并进行冷冻干燥；将干燥后产物在真空、空气、氮气、氩气或氢气气氛下加热处理得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯和四氯化锡质量比为1:10-100:1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理温度在100-1500摄氏度。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化锡纳米颗粒三维泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，热处理时间在`2秒-10小时。
【文档编号】B82Y30/00GK103482616SQ201310407655
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日
【发明者】尹奎波, 季静, 孙立涛 申请人:东南大学