一种晶体二氧化硅/碳多孔复合材料及其制备方法_3

文档序号:9300923阅读:来源:国知局
-ray衍射测试结果表明,所得的晶体二氧化硅/碳多孔复合材料中二氧化硅 为晶态。冷场发射扫描电子显微镜(SEM)观察到三维网状二氧化硅结构包裹碳颗粒,两 者间形成良好的接触。压汞法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料孔隙率为59%, 中位孔径为1064. 5nm。四探针法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料的电阻率为 19. 89 Ω μπι。与对比实施例相比,二氧化硅/碳多孔复合材料中二氧化硅从非晶态转变为 晶体,从颗粒团聚的形貌转变为三维网状二氧化硅结构,与碳颗粒间形成良好的接触。晶体 二氧化硅/碳多孔复合材料的孔径增大,孔径分布较均一,电阻率降低。晶体二氧化硅/碳 多孔复合材料的孔径分布曲线图6所示。从表1可以看出,与实施例1相比较,可以看出助 熔剂含量增加可以提高多孔电极电阻率,增大中位孔径即孔径增加。
[0045] 在对比实施例、实施例1和2中采用相同的混料、成型以及烧结工艺获得的二氧化 硅/碳复合多孔电极的组成、形貌、孔结构和电阻率列表如下:
[0046] 表1助熔剂对二氧化硅/碳复合多孔电极的影响
[0048] 实施例3
[0049] 将质量比为5%的助熔剂与分散剂混合成均匀的溶液:所述的助熔剂为CaCl2, 分析纯;分散剂为去离子水;在行星式搅拌机中进行。将质量比为57%的二氧化硅与上 述溶液混合成均匀的二氧化硅溶胶:所述的二氧化硅由气相法制备,粒径30±5nm,纯度 >99.5% ;在行星式搅拌机中进行。将质量比为38%的碳与上述二氧化硅溶胶混合均匀, 所述的碳为锂离子电池负极材料518, D90为26. 0-32. 0 μ m ;在行星式搅拌机中进行。混合 后的浆料在烘箱中100°c干燥24h,粉碎为粉体。将该混合粉体在单轴加压下于模具内压制 成形。压坯在惰性保护气氛下进行烧结:所述的保护气氛为氩气;烧结温度为1200°C;保温 时间为3h,制备得到二氧化硅/碳多孔复合材料。
[0050] X-ray衍射测试结果表明,所得的晶体二氧化硅/碳多孔复合材料中二氧化硅为 晶态。冷场发射扫描电子显微镜(SEM)观察到树三维网状结构二氧化硅包裹碳颗粒,两 者间形成良好的接触。压汞法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料孔隙率为62%, 中位孔径为439. 5nm。四探针法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料的电阻率为 47. 26 Ω · cm〇
[0051] 实施例4
[0052] 将质量比为10 %的助熔剂与分散剂混合成均匀的溶液:所述的助熔剂为NaF, 分析纯;分散剂为去离子水;在行星式搅拌机中进行。将质量比为54%的二氧化硅与上 述溶液混合成均匀的二氧化硅溶胶:所述的二氧化硅由气相法制备,粒径30±5nm,纯度 > 99. 5%,在行星式搅拌机中进行。将质量比为36%的碳与上述二氧化硅溶胶混合均匀, 所述的碳为锂离子电池负极材料SMG,D90为31. 0-37. 0 μ m,在行星式搅拌机中进行。混合 后的浆料在烘箱中l〇〇°C干燥24h,粉碎为粉体。将该混合粉体在等静压下于模具内压制成 形。压坯在惰性保护气氛下进行烧结:所述的保护气氛为氩气;烧结温度为1KKTC;保温时 间为3h,制备得到二氧化硅/碳多孔复合材料。
[0053] X-ray衍射测试结果表明,所得的晶体二氧化硅/碳多孔复合材料中二氧化硅为 晶态。冷场发射扫描电子显微镜(SEM)观察到三维多孔状结构二氧化硅包裹碳颗粒,两 者间形成良好的接触。压汞法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料孔隙率为66%, 中位孔径为1251. 7nm。四探针法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料的电阻率为 15. 41 Ω · cm〇
[0054] 实施例5
[0055] 将质量比为10%的助熔剂与分散剂混合成均匀的溶液:所述的助熔剂为NaCl, 分析纯;分散剂为去离子水;在行星式搅拌机中进行。将质量比为54%的二氧化硅与上 述溶液混合成均匀的二氧化硅溶胶:所述的二氧化硅由气相法制备,粒径30±5nm,纯度 >99.5% ;在行星式搅拌机中进行。将质量比为36%的碳与上述二氧化硅溶胶混合均匀, 所述的碳为锂离子电池负极材料TB-17,D90为30. 0-45. 0 μ m,在行星式搅拌机中进行。混 合后的浆料在烘箱中l〇〇°C干燥24h,粉碎为粉体。将该混合粉体在等静压下于模具内压制 成形。压坯在惰性保护气氛下进行烧结:所述的保护气氛为氩气;烧结温度为1300°C;保温 时间为2h,制备得到二氧化硅/碳多孔复合材料。
[0056] X-ray衍射测试结果表明,所得的晶体二氧化硅/碳多孔复合材料中二氧化硅为 晶态。冷场发射扫描电子显微镜(SEM)观察到三维网状二氧化硅结构包裹碳颗粒,两者间 形成良好的接触。压汞法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料孔隙率为61 %,中位孔 径为920.811111。四探针法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料的电阻率为13.9〇·^。
[0057] 实施例6
[0058] 将质量比为5%的助熔剂与分散剂混合成均匀的溶液:所述的助熔剂为CaCl2, 分析纯;分散剂为去离子水;在行星式搅拌机中进行。将质量比为57%的二氧化硅与上 述溶液混合成均匀的二氧化硅溶胶:所述的二氧化硅由气相法制备,粒径30±5nm,纯度 >99.5% ;在行星式搅拌机中进行。将质量比为38%的碳与上述二氧化硅溶胶混合均匀, 所述的碳为锂离子电池负极材料918, D90为28. 0-34. O μ m,在行星式搅拌机中进行。混合 后的浆料在烘箱中l〇〇°C干燥24h,粉碎为粉体。将该混合粉体在单轴加压下于模具内压制 成形。压坯在惰性保护气氛下进行烧结:所述的保护气氛为氩气;烧结温度为900°C ;保温 时间为lh,制备得到二氧化硅/碳多孔复合材料。
[0059] X-ray衍射测试结果表明,所得的晶体二氧化硅/碳多孔复合材料中二氧化硅为 晶态。冷场发射扫描电子显微镜(SEM)观察到三维网状结构二氧化硅包裹碳颗粒,两者间 形成良好的接触。压汞法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料孔隙率为63%,中位孔 径为110. 7nm。四探针法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料的电阻率为60. 41 Ω ?cm。
[0060] 实施例7
[0061] 将质量比为10%的助熔剂与分散剂混合成均匀的溶液:所述的助熔剂为KF,分析 纯;分散剂为去离子水;在行星式搅拌机中进行。将质量比为54%的二氧化硅与上述溶液 混合成均匀的二氧化硅溶胶:所述的二氧化硅由气相法制备,粒径30±5nm,纯度> 99. 5%; 在行星式搅拌机中进行。将质量比为36%的碳与上述二氧化硅溶胶混合均匀,所述的碳为 锂离子电池负极材料AGP-8, D90为18. 5-24. 5μπι,在行星式搅拌机中进行。混合后的浆 料在烘箱中KKTC干燥24h,粉碎为粉体。将该混合粉体在单轴加压下于模具内压制成形。 压坯在惰性保护气氛下进行烧结:所述的保护气氛为氩气;烧结温度为900°C ;保温时间为 2h,制备得到二氧化硅/碳多孔复合材料。
[0062] X-ray衍射测试结果表明,所得的晶体二氧化硅/碳多孔复合材料中二氧化硅为 晶态。冷场发射扫描电子显微镜(SEM)观察到三维网状二氧化硅结构包裹碳颗粒,两者间 形成良好的接触。压汞法测试结果表明二氧化硅/碳多孔复合材料孔隙率为59%,中位孔 径为318
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1