剥离，进行了甲基酯化处理。另外，与实施例1同样地确认到所得到的羧 酸型含氟系聚合物中不存在离子交换基。另外，甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的EW为 1127g/eq. 〇
[0176]甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为29. 22 (g/10分钟），熔融指数 b为20. 20(g/10分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为0. 90，c彡0. 027Xa+0. 19。以 纵轴c、横轴a作图的结果示于图3。
[0177][实施例4]
[0178] 为了得到羧酸型含氟系聚合物，进行了溶液聚合。搅拌桨使用了锚型搅拌桨。向不 锈钢制 20L高压釜中加入CF2=CF0CF2CF(CF3)0(CF2)2C00CH35160g、HFC-43-10mee15633g。 对容器内充分进行氮气置换后，进一步用CF2 =CF2 (TFE)进行置换，加热至容器内的温度稳 定为35°C，用TFE加压至0. 239MPa-G(表压）。此处，加入作为聚合引发剂的（CF3CF2CF2C00)2 的5%HFC43-10mee溶液103g、作为链转移剂的甲醇0. 54g，开始反应。在35°C-边搅拌 一边断续地进料TFE，并且在途中加入甲醇0. 53g，使TFE压力从初期的0. 239MPa-G降低至 终止时的0. 209MPa-G，供给完TFE785g的时刻停止聚合。将未反应TFE排出到体系外后， 向所得到的聚合液中加入甲醇，将含氟系聚合物凝集、分离。干燥后，得到羧酸型含氟系聚 合物1354g。另外，由所得到的含氟系聚合物量计算聚合液中的含氟系聚合物浓度，结果为 6. 2质量％。对于所得到的含氟系聚合物，用双螺杆挤出机进行颗粒化。含氟系聚合物的 EW为 1142g/eq.。
[0179] 羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为3. 52 (g/ΙΟ分钟），熔融指数b为0. 70 (g/10 分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为0. 28,c彡0. 027Xa+0. 19。以纵轴c、横轴a作 图的结果示于图2。
[0180] 在实施例1中使用上述羧酸型含氟系聚合物，除此以外与实施例1同样地制作了 阳离子交换膜。将所得到的阳离子交换膜用2质量％碳酸氢钠润湿后，使用该离子交换膜 进行了零间距电解中的长期电解评价，结果电流效率稳定性为B。
[0181] 与实施例1同样地，将阳离子交换膜的一部分用于熔融指数测定，将羧酸型含氟 系聚合物的水解物剥离，进行了甲基酯化处理。另外，与实施例1同样地确认到所得到的羧 酸型含氟系聚合物中不存在离子交换基。另外，甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的EW为 1138g/eq. 〇
[0182]甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为3.95 (g/10分钟），熔融指数b 为0. 99(g/10分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为0. 30，c彡0. 027Xa+0. 19。以纵 轴c、横轴a作图的结果示于图3。
[0183][实施例5]
[0184] 为了制作熔融指数a不同的含氟系聚合物，在实施例4中将初期添加的甲醇量变 更为2. 52g，将途中添加的甲醇量变更为2. 49g，除此以外与实施例4同样地进行聚合，得到 羧酸型含氟系聚合物。对于所得到的含氟系聚合物，用双螺杆挤出机进行颗粒化。含氟系 聚合物的EW为1152g/eq.。
[0185] 羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为47.86(g/10分钟），熔融指数b为 33. 13 (g/ΙΟ分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为1.47,c彡0.027Xa+0. 19。以纵轴 c、横轴a作图的结果示于图2。
[0186] 在实施例1中使用上述羧酸型含氟系聚合物，除此以外与实施例1同样地制作了 阳离子交换膜。将所得到的阳离子交换膜用2质量％碳酸氢钠润湿后，使用该离子交换膜 进行了零间距电解中的长期电解评价，结果电流效率稳定性为B。
[0187] 与实施例1同样地，将阳离子交换膜的一部分用于熔融指数测定，将羧酸型含氟 系聚合物的水解物剥离，进行了甲基酯化处理。另外，与实施例1同样地确认到所得到的羧 酸型含氟系聚合物中不存在离子交换基。另外，甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的EW为 1152g/eq. 〇
[0188]甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为48. 93 (g/10分钟），熔融指数 b为33.85(g/10分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为1.51，c彡0.027Xa+0.19。以 纵轴c、横轴a作图的结果示于图3。
[0189][实施例6]
[0190] 为了制作熔融指数a不同的含氟系聚合物，在实施例4中将初期添加的甲醇量变 更为2. 30g，将途中添加的甲醇量变更为2. 28g，除此以外与实施例4同样地进行聚合，得到 羧酸型含氟系聚合物。对于所得到的含氟系聚合物，用双螺杆挤出机进行颗粒化。含氟系 聚合物的EW为1148g/eq.。
[0191] 羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为35.65(g/10分钟），熔融指数b为 24. 24 (g/10分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为1. 14,c彡0. 027Xa+0. 19。以纵轴 c、横轴a作图的结果示于图2。
[0192] 在实施例1中使用上述羧酸型含氟系聚合物，除此以外与实施例1同样地制作了 阳离子交换膜。将所得到的阳离子交换膜用2质量％碳酸氢钠润湿后，使用该离子交换膜 进行了零间距电解中的长期电解评价，结果电流效率稳定性为B。
[0193] 与实施例1同样地，将阳离子交换膜的一部分用于熔融指数测定，将羧酸型含氟 系聚合物的水解物剥离，进行了甲基酯化处理。另外，与实施例1同样地确认到所得到的羧 酸型含氟系聚合物中不存在离子交换基。另外，甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的EW为 1146g/eq. 〇
[0194]甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为38. 98 (g/10分钟），熔融指数 b为26. 61 (g/10分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为1.24,c彡0.027Xa+0. 19。以 纵轴c、横轴a作图的结果示于图3。
[0195][实施例7]
[0196] 为了制作熔融指数a不同的含氟系聚合物，在实施例4中将初期添加的甲醇量变 更为2. 20g，将途中添加的甲醇量变更为2. 18g，除此以外与实施例4同样地进行聚合，得到 羧酸型含氟系聚合物。对于所得到的含氟系聚合物，用双螺杆挤出机进行颗粒化。含氟系 聚合物的EW为1137g/eq.。
[0197] 羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为31.25(g/10分钟），熔融指数b为 21.06&/10分钟）。另外，使用&和13计算出(3，结果为1.02，(3彡0.027\ &+0.19。以纵轴 c、横轴a作图的结果示于图2。
[0198] 在实施例1中使用上述羧酸型含氟系聚合物，除此以外与实施例1同样地制作了 阳离子交换膜。将所得到的阳离子交换膜用2质量％碳酸氢钠润湿后，使用该离子交换膜 进行了零间距电解中的长期电解评价，结果电流效率稳定性为B。
[0199] 与实施例1同样地，将阳离子交换膜的一部分用于熔融指数测定，将羧酸型含氟 系聚合物的水解物剥离，进行了甲基酯化处理。另外，与实施例1同样地确认到所得到的羧 酸型含氟系聚合物中不存在离子交换基。另外，甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的EW为 1142g/eq. 〇
[0200] 甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为36. 25 (g/10分钟），熔融指数 b为24. 63(g/10分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为1. 16，c彡0. 027Xa+0. 19。以 纵轴c、横轴a作图的结果示于图3。
[0201] [实施例8]
[0202] 为了制作熔融指数a不同的含氟系聚合物，在实施例4中将初期添加的甲醇量变 更为2. 14g，将途中添加的甲醇量变更为2. 12g，除此以外与实施例4同样地进行聚合，得到 羧酸型含氟系聚合物。对于所得到的含氟系聚合物，用双螺杆挤出机进行颗粒化。含氟系 聚合物的EW为1152g/eq.。
[0203] 羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为28.96(g/10分钟），熔融指数b为 19. 73 (g/ΙΟ分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为0· 92,c彡0· 027Xa+0. 19。以纵轴 c、横轴a作图的结果示于图2。
[0204] 在实施例1中使用上述羧酸型含氟系聚合物，除此以外与实施例1同样地制作了 阳离子交换膜。将所得到的阳离子交换膜用2质量％碳酸氢钠润湿后，使用该离子交换膜 进行了零间距电解中的长期电解评价，结果电流效率稳定性为B。
[0205] 与实施例1同样地，将阳离子交换膜的一部分用于熔融指数测定，将羧酸型含氟 系聚合物的水解物剥离，进行了甲基酯化处理。另外，与实施例1同样地确认到所得到的羧 酸型含氟系聚合物中不存在离子交换基。另外，甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的EW为 1148g/eq.。
[0206]甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为29. 51 (g/ΙΟ分钟），熔融指数 b为19. 91 (g/ΙΟ分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为0.96,c彡0.027Xa+0. 19。以 纵轴c、横轴a作图的结果示于图3。
[0207][实施例9]
[0208] 为了制作熔融指数a不同的含氟系聚合物，在实施例4中将初期添加的甲醇量变 更为1. 81g，将途中添加的甲醇量变更为1. 79g，除此以外与实施例4同样地进行聚合，得到 羧酸型含氟系聚合物。对于所得到的含氟系聚合物，用双螺杆挤出机进行颗粒化。含氟系 聚合物的EW为1130g/eq.。
[0209] 羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为18.96(g/10分钟），熔融指数b为 12. 44(g/10分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为0. 65，c彡0. 027Xa+0. 19。以纵轴 c、横轴a作图的结果示于图2。
[0210] 另外，通过最小二乘近似由实施例4~9的6点计算出线性公式，结果为c= 0. 027Xa+0. 164。
[0211] 在实施例1中使用上述羧酸型含氟系聚合物，除此以外与实施例1同样地制作了 阳离子交换膜。将所得到的阳离子交换膜用2质量％碳酸氢钠润湿后，使用该离子交换膜 进行了零间距电解中的长期电解评价，结果电流效率稳定性为B。
[0212] 与实施例1同样地，将阳离子交换膜的一部分用于熔融指数测定，将羧酸型含氟 系聚合物的水解物剥离，进行了甲基酯化处理。另外，与实施例1同样地确认到所得到的羧 酸型含氟系聚合物中不存在离子交换基。另外，甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的EW为 1130g/eq. 〇
[0213]甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为19. 38 (g/10分钟），熔融指数 13为12.61&/10分钟）。另外，使用&和13计算出(3，结果为0.68，(3彡0.027\ &+0.19。以 纵轴c、横轴a作图的结果示于图3。
[0214] 另外，通过最小二乘近似由实施例4~9的6点计算出线性公式，结果为c= 0. 027Xa+0. 172。
[0215][实施例 10]
[0216] 为了得到羧酸型含氟系聚合物，进行了溶液聚合。搅拌桨使用了锚型搅拌桨。向不 锈钢制 20L高压釜中加入CF2=CF0CF2CF(CF3)0(CF2)2C00CH34300g、HFC-43-10mee13086g。 对容器内充分进行氮气置换后，进一步用CF2 =CF2 (TFE)进行置换，加热至容器内的温度稳 定为35°C，用TFE加压至0. 239MPa-G(表压）。此处，加入作为聚合引发剂的（CF3CF2CF2C00)2 的5%HFC43-10mee溶液86g、作为链转移剂的甲醇1. 95g，开始反应。在35°C-边搅拌一 边断续地进料TFE，并且在途中加入甲醇1. 64g，使TFE压力从初期的0. 239MPa-G降低至终 止时的0. 214MPa-G，供给完TFE554g的时刻停止聚合。将未反应TFE排出到体系外后，向 所得到的聚合液中加入甲醇，将含氟系聚合物凝集、分离。干燥后，得到羧酸型含氟系聚合 物960g。另外，由所得到的含氟系聚合物量计算聚合液中的含氟系聚合物浓度，结果为5. 3 质量％。对于所得到的含氟系聚合物，用双螺杆挤出机进行颗粒化。含氟系聚合物的EW为 1145g/eq. 〇
[0217] 羧酸型含氟系聚合物的熔融指数a为35.33(g/10分钟），熔融指数b为 24. 93 (g/ΙΟ分钟）。另外，使用a和b计算出c，结果为1.04,c彡0.027Xa+0. 19。以纵轴 c、横轴a作图的结果示于图2。
[0218] 在实施例1中使用上述羧酸型含氟系聚合物，除此以外与实施例1同样地制作了 阳离子交换膜。将所得到的阳离子交换膜用2质量％碳酸氢钠润湿后，使用该离子交换膜 进行了零间距电解中的长期电解评价，结果电流效率稳定性为A。
[0219] 与实施例1同样地，将阳离子交换膜的一部分用于熔融指数测定，将羧酸型含氟 系聚合物的水解物剥离，进行了甲基酯化处理。另外，与实施例1同样地确认到所得到的羧 酸型含氟系聚合物中不存在离子交换基。另外，甲基酯化后的羧酸型含氟系聚合物的EW为