间隔为25s，随后在150°C下烘烤30s，形成有机物支撑层；其中，有机溶液的溶质为聚苯乙烯；有机溶液的溶剂为氯仿，有机溶液的质量分数为6% ;有机溶液的滴加量为0.07mL/cm2；
[0070]S4、铝基和阻挡层的去除:重复步骤S3 2次得到带有铝基的具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜，将铝基一面放置于刻蚀液中去除铝基，刻蚀液为氯化铜和硫酸铜；随后取出具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜放置于质量百分比浓度为4%磷酸溶液表面，在25°C下腐蚀80分钟去除阻挡层，即得大面积超薄阳极氧化铝多孔膜。
[0071]实施例7
[0072]一种大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，包括以下步骤:
[0073]S1、氧化铝多孔膜的制备:抛光铝片在质量百分比浓度为7%的草酸、磷酸和柠檬酸中经过两次阳极氧化得到带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜；
[0074]S2、预扩孔处理:将带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜放入质量百分比浓度为7%的磷酸溶液中在45°C下扩孔3分钟；
[0075]S3、有机物支撑层的制备；在经过预扩孔处理的带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜的表面滴加有机溶液，摇动使得有机溶液在表面分布均匀，有机溶液滴加与烘烤之间的时间间隔为12s，随后在135°C下烘烤8min，形成有机物支撑层；其中，有机溶液的溶质为聚甲基丙烯酸甲酯；有机溶液的溶剂为二氯甲烷，有机溶液的质量分数为8% ;有机溶液的滴加量为0.04mL/cm2；
[0076]S4、铝基和阻挡层的去除:重复步骤S3 3次得到带有铝基的具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜，将铝基一面放置于刻蚀液中去除铝基，刻蚀液为盐酸和氯化锡；随后取出具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜放置于质量百分比浓度为5%的磷酸溶液表面，在45°C下腐蚀10分钟去除阻挡层，即得大面积超薄阳极氧化铝多孔膜。
[0077]实施例8
[0078]一种大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，包括以下步骤:
[0079]S1、氧化铝多孔膜的制备:抛抛光铝片在质量百分比浓度为10%的硫酸、草酸、磷酸和柠檬酸溶液中经过两次阳极氧化得到带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜；
[0080]S2、预扩孔处理:将带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜放入质量百分比浓度为5%的磷酸溶液中在35°C下扩孔10分钟，得到孔径为55nm的孔；
[0081]S3、有机物支撑层的制备；在经过预扩孔处理的带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜的表面滴加有机溶液，摇动使得有机溶液在表面分布均匀，有机溶液滴加与烘烤之间的时间间隔为22s，随后在120°C下烘烤20min，形成有机物支撑层；其中，有机溶液的溶质为聚甲基丙烯酸甲酯；有机溶液的溶剂为丙酮，有机溶液的质量分数为5% ;有机溶液的滴加量为0.09mL/cm2；
[0082]S4、铝基和阻挡层的去除:重复步骤S3 4次得到带有铝基的具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜，将铝基一面放置于刻蚀液中去除铝基，刻蚀液为氯化铜、氯化锡和氯化汞；随后取出具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜放置于质量百分比浓度为10%的磷酸溶液表面，在50°C下腐蚀1分钟去除阻挡层，即得大面积超薄阳极氧化铝多孔膜。
[0083]上述实施例1?8，步骤S1酸溶液为硫酸、草酸、磷酸或柠檬酸中的一种或多种；步骤S3中有机溶液的溶剂可以为氯仿、丙酮、二氯甲烷或甲苯中至少一种；步骤S4中刻蚀液可以为氯化铜、硫酸铜、盐酸、氯化锡或氯化汞中的至少一种。
【主权项】
1.一种大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:S1、氧化铝多孔膜的制备；S2、预扩孔处理；S3、有机物支撑层的制备；S4、铝基和阻挡层的去除。2.根据权利要求1所述的大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 51、氧化铝多孔膜的制备:抛光铝片在酸溶液中经过两次阳极氧化得到带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜； 52、预扩孔处理:将带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜放入酸溶液中进行扩孔； 53、有机物支撑层的制备；在经过预扩孔处理的带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜的表面滴加有机溶液，随后进行烘烤，形成有机物支撑层； 54、铝基和阻挡层的去除:重复步骤S3数次得到带有铝基的具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜，再将多孔膜的铝基一面放置于刻蚀液中去除铝基；随后取出具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜，放置于酸溶液表面去除阻挡层，即得大面积超薄阳极氧化铝多孔膜。3.根据权利要求2所述的大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 51、氧化铝多孔膜的制备:抛光铝片在酸溶液中经过两次阳极氧化得到带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜； 52、预扩孔处理:将带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜放入酸溶液中在20?50°C下扩孔1?240分钟； 53、有机物支撑层的制备；在经过预扩孔处理的带有铝基的单通超薄阳极氧化铝多孔膜的表面滴加有机溶液，摇动使得有机溶液在表面分布均匀，随后在120?150°C下烘烤5s?25min，形成有机物支撑层； 54、铝基和阻挡层的去除:重复步骤S32?4次得到带有铝基的具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜，将铝基一面放置于刻蚀液中去除铝基；随后取出具有有机物支撑层的单通超薄阳极氧化铝多孔膜放置于酸溶液表面，在20?50°C下腐蚀1?240分钟去除阻挡层，即得大面积超薄阳极氧化铝多孔膜。4.根据权利要求2或3所述的大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:步骤S1中酸溶液为硫酸、草酸、磷酸或柠檬酸中的一种或多种，酸溶液的质量百分比浓度为1%?10%。5.根据权利要求2或3所述的大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:步骤S2和S4中，酸溶液为磷酸溶液，酸溶液的质量百分比浓度为1%?10%。6.根据权利要求2或3所述的大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:步骤S3中，有机溶液的溶质为聚甲基丙烯酸甲酯和/或聚苯乙烯；有机溶液的溶剂为氯仿、丙酮、二氯甲烷或甲苯中至少一种，有机溶液的质量分数为3?8%。7.根据权利要求6所述的大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:步骤S3中，有机溶液的溶质为聚甲基丙烯酸甲酯，有机溶液的溶剂为甲苯。8.根据权利要求2或3所述的大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:步骤S3中，有机溶液的滴加量为0.01?0.lmL/cm2。9.根据权利要求2或3所述的大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:步骤S3中，有机溶液滴加与烘烤之间的时间间隔为0?30s。10.根据权利要求2或3所述的大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，其特征在于:步骤S4中，刻蚀液为氯化铜、硫酸铜、盐酸、氯化锡或氯化汞中的至少一种。
【专利摘要】本发明公开了一种大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，包括以下步骤：S1、氧化铝多孔膜的制备；S2、预扩孔处理；S3、有机物支撑层的制备；S4、铝基和阻挡层的去除。本发明提供的一种大面积超薄阳极氧化铝多孔膜的制备方法，能够制备得到大面积超薄的阳极氧化铝多孔膜，结构规整，厚度仅为100nm～400nm。通过对多孔膜的预扩孔处理以及控制有机物支撑层的厚度，使多孔膜既不易破碎，又能与有机物支撑层粘合紧密的作用，使得多孔膜可以方便的移转到目标衬底。可以获得面积超过50cm2的超薄阳极氧化铝多孔膜。本发明的制备方法，步骤少，操作简单，制备条件温和且易于实现。
【IPC分类】C25D11/18, C25D11/12
【公开号】CN105316743
【申请号】CN201510893894
【发明人】郭秋泉, 赵呈春, 杨军
【申请人】郭秋泉
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年12月8日