一种氧化钕纳米线的制备方法

文档序号:9761422阅读:426来源:国知局
一种氧化钕纳米线的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀有金属材料制备技术领域,具体涉及一种氧化钕纳米线的制备方法。
【背景技术】
[0002]自1991年发现碳纳米管以来,纳米结构材料(纳米管、纳米线、纳米纤维、纳米柱、纳米带、纳米丝等)由于其独特的物理化学性质以及在微电子器件、光学器件等方面的潜在应用而倍受关注。制备一维纳米结构材料的方法有很多,如:电弧法、催化热解法、激光烧蚀法、化学气相沉积法、分子束外延法、模板合成法等。由于模板具有限域能力,可以调控所制备一维材料的尺寸及形状,因此模板法已经迅速发展成为制备一维纳米结构材料的一种重要方法。常用的模板有多孔阳极氧化铝模板、多孔硅、多孔玻璃、生物分子模板、径迹蚀刻聚合物模板、碳纳米管模板等。其中多孔阳极氧化铝模板由于具有孔隙率高、取向一致、孔密度高、耐高温、绝缘性好,孔径、孔深可通过制备条件调控,制备的纳米管或纳米线易从孔中分离出来等优点,成为了模板法研究的重要方向。

【发明内容】

[0003]本发明旨在提出一种一种氧化钕纳米线的制备方法。
[0004]本发明的技术方案在于:
一种氧化钕纳米线的制备方法,采用如下步骤:
步骤1:阳极氧化铝模板的制备:
清洗去除铝箔表面氧化层;在CUS04的三酸溶液中进行化学抛光,进行一次阳极氧化,在60°(:的H3POjP H2CrO4-合液中浸泡1h去除一次阳极氧化铝膜;二次阳极氧化如上,时间为4ho
[0005]将经过二次阳极氧化之后的铝片化学腐蚀去除剩余铝基;然后在30°C、0.3mol /L的H3PO4中浸泡lh,洗涤干燥后,得到阳极氧化铝模板。
[0006]步骤2:氧化钕纳米线阵列的制备:
将氧化钕溶于硝酸中,制备出0.0lmol / L硝酸钕溶液,用氨水调节溶液pH值为7,加入尿素,搅拌后得到硝酸钕溶液;将阳极氧化铝模板浸硝酸钕溶液中,浸泡时间为70h ;然后取出模板在空气中自然干燥;干燥后的模板在电阻炉中以900°C的温度下保温2h ;表面研磨抛光,然后置于lmol / L NaOH溶液中腐蚀150 S,除去部分氧化铝模板;洗涤干燥后置于I mol / L NaOH溶液中30 min,使氧化铝模板全部溶解,分离洗涤处理后得到氧化钕纳米线阵列。
[0007]优选地,所述的铝箔纯度为99.99%,厚度为0.4mm。
[0008]优选地,所述的清洗去除铝箔表面氧化层采用0.24mol/L NaOH溶液。
[0009]优选地,所述的阳极氧化其阴极采用碳电极,阳极为铝箔,阳极氧化在0.3mol/L草酸电解液中进行,时间为lh。
[0010]优选地,所述的CuS04的三酸溶液的体积比为HNO3 (65 % -68 % ):H2SO4(95% -98% ):H3P04{85% )=10:15:75。
[0011]或者优选地,所述的加入的调节钕和尿素的摩尔比为1:20。
[0012]或者优选地,所述的化学腐蚀去除剩余铝基采用饱和氯化铜溶液。
[0013]本发明的技术效果在于:
本发明操作简单,易于推广。
【具体实施方式】
[0014]—种氧化钕纳米线的制备方法,采用如下步骤:
步骤1:阳极氧化铝模板的制备:
清洗去除铝箔表面氧化层;在CuS04的三酸溶液中进行化学抛光,进行一次阳极氧化,在60°(:的H3POjP H2CrO4-合液中浸泡1h去除一次阳极氧化铝膜;二次阳极氧化如上,时间为4ho
[0015]将经过二次阳极氧化之后的铝片化学腐蚀去除剩余铝基;然后在30°C、0.3mol /L的H3PO4中浸泡lh,洗涤干燥后,得到阳极氧化铝模板。
[0016]步骤2:氧化钕纳米线阵列的制备:
将氧化钕溶于硝酸中,制备出0.0lmol / L硝酸钕溶液,用氨水调节溶液pH值为7,加入尿素,搅拌后得到硝酸钕溶液;将阳极氧化铝模板浸硝酸钕溶液中,浸泡时间为70h ;然后取出模板在空气中自然干燥;干燥后的模板在电阻炉中以900°C的温度下保温2h ;表面研磨抛光,然后置于lmol / L NaOH溶液中腐蚀150 S,除去部分氧化铝模板;洗涤干燥后置于I mol / L NaOH溶液中30 min,使氧化铝模板全部溶解,分离洗涤处理后得到氧化钕纳米线阵列。
[0017]其中,铝箔纯度为99.99 %,厚度为0.4mm。清洗去除铝箔表面氧化层采用
0.24mol/L NaOH溶液。阳极氧化其阴极采用碳电极,阳极为铝箔,阳极氧化在0.3mol/L草酸电解液中进行,时间为lh。CuS04的三酸溶液的体积比为HN03(65 % -68 % ):H2SO4(95% -98% ):H3P04{85% )=10:15:75。加入的调节钕和尿素的摩尔比为1:20。化学腐蚀去除剩余铝基采用饱和氯化铜溶液。
【主权项】
1.一种氧化钕纳米线的制备方法,其特征在于:采用如下步骤: 步骤1:阳极氧化铝模板的制备: 清洗去除铝箔表面氧化层;在CUS04的三酸溶液中进行化学抛光,进行一次阳极氧化,在60°(:的H3POjP H2CrO4-合液中浸泡1h去除一次阳极氧化铝膜;二次阳极氧化如上,时间为4h ; 将经过二次阳极氧化之后的铝片化学腐蚀去除剩余铝基;然后在30°C、0.3mol / L的H3PO4中浸泡lh,洗涤干燥后,得到阳极氧化铝模板; 步骤2:氧化钕纳米线阵列的制备: 将氧化钕溶于硝酸中,制备出0.0lmol / L硝酸钕溶液,用氨水调节溶液pH值为7,加入尿素,搅拌后得到硝酸钕溶液;将阳极氧化铝模板浸硝酸钕溶液中,浸泡时间为70h ;然后取出模板在空气中自然干燥;干燥后的模板在电阻炉中以900°C的温度下保温2h ;表面研磨抛光,然后置于lmol / L NaOH溶液中腐蚀150 S,除去部分氧化铝模板;洗涤干燥后置于I mol / L NaOH溶液中30 min,使氧化铝模板全部溶解,分离洗涤处理后得到氧化钕纳米线阵列。2.如权利要求1一种氧化钕纳米线的制备方法,其特征在于:所述的铝箔纯度为99.99 %,厚度为 0.4mm。3.如权利要求1一种氧化钕纳米线的制备方法,其特征在于:所述的清洗去除铝箔表面氧化层采用0.24mol/L NaOH溶液。4.如权利要求1一种氧化钕纳米线的制备方法,其特征在于:所述的阳极氧化其阴极采用碳电极,阳极为铝箔,阳极氧化在0.3mol/L草酸电解液中进行,时间为lh。5.如权利要求1一种氧化钕纳米线的制备方法,其特征在于:所述的CuS04的三酸溶液的体积比为 HNO3(65% -68% ) -H2SO4(95% -98% ):H3P04{85% )=10:15:75。6.如权利要求1一种氧化钕纳米线的制备方法,其特征在于:所述的加入的调节钕和尿素的摩尔比为1:20。7.如权利要求1一种氧化钕纳米线的制备方法,其特征在于:所述的化学腐蚀去除剩余铝基采用饱和氯化铜溶液。
【专利摘要】本发明涉及稀有金属材料制备技术领域,具体涉及一种氧化钕纳米线的制备方法。一种氧化钕纳米线的制备方法,清洗去除铝箔表面氧化层;进行化学抛光,进行二次阳极氧化;将经过二次阳极氧化之后的铝片化学腐蚀去除剩余铝基;然后在H3P04中浸泡1h,洗涤干燥后,得到阳极氧化铝模板。将氧化钕溶于硝酸中,制备出硝酸钕溶液,调节溶液pH值为7,加入尿素,得到硝酸钕溶液;将阳极氧化铝模板浸硝酸钕溶液中,在空气中干燥;电阻炉中以保温;表面研磨抛光,然后置于lmol/L?NaOH溶液中腐蚀150?s,除去部分氧化铝模板;洗涤干燥后置于1?mol/L?NaOH溶液中30?min,使氧化铝模板全部溶解,分离洗涤处理后得到氧化钕纳米线阵列。本发明操作简单,易于推广。
【IPC分类】B82Y30/00, C01F17/00
【公开号】CN105523577
【申请号】CN201510763282
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月11日
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