，将烧杯放入恒温水浴锅中2h;
冲洗:取出上述导电基体，先用40°C热水反复冲洗，再用常温蒸馏水反复冲洗，保存至蒸馏水溶液中；
化学活化:将上述清洗后的导电基体用夹具固定好后浸入到100g/L的HC1溶液中60s;阳极极化:以上述活化后的针体为阳极，铅板为阴极，电解液是质量分数为10%的出504水溶液，电流密度为5A/dm2进行电解，电解时间为20s，电解次数为4次。
[0026]预镀镍:以上述阳极极化后的针体为阴极，镍板为阳极，电镀液为含NiS04.6Η20:250g/L 38%HC1: 120mL/L的混合溶液，温度:室温，电流密度:5A/dm2，时间:5min。
[0027](3)、碳化硼复合镀层的制备:
上砂—加固。
[0028]上砂:将步骤(2)所得的预镀镍好的针体旋转插入步骤(1)中装在布袋里的碳化硼中并作为阴极，镍板作为阳极，电镀液为镀镍溶液，进行电镀作业。上砂电流密度为1 A/dm2，上砂镀层厚度为碳化硼粒径的5%_20%。
[0029]加固:将上述上砂好的针体进行电化学镀镍加固或是化学镀镍加固，加固镍层厚度为碳化硼粒径的15%_30%。
[0030](4)有机包覆层的制备:
有机高聚物包覆层的制备:用环氧树脂胶水将镀好的针体完全包覆，在80°C的真空烘箱中烘干lh使环氧树脂固化。在320目水磨纱布上将固化好的针体滚动打磨，且要轻柔，防止力量过大使碳化硼微粒与聚合物之间产生缝隙，镀液浸入导致电极溶解失效，边打磨边用万用表测其导电性，直至打磨至碳化硼尖端裸露出自身粒径的10%—30%为最好。
[0031 ]这样就制备出了基体为1.32_不锈钢针体的碳化硼复合电极。
[0032]图1为实施例1所制备的碳化硼复合电极扫描电镜图，由图1可知环氧树脂完全包覆导电基体，只有碳化硼外露。由此说明该电极发生电催化作用的中心只是导电的碳化硼。
[0033]图2为实施例1中所制备的碳化硼电极在中性体系中循环伏安扫描图，由图2可知该导电金刚石电极在中性体系中的电化学窗口为-0.75V—+0.25V，且背景电流较小。由此说明该碳化硼复合电极可以作为中性体系中检测发生在中性体系中高电位时的电化学氧化作用的电极电极。
[0034]图3为实施例2中所制备的碳化硼复合电极在碱性体系中的循环伏安扫描图，由图3可知该导电金刚石电极在碱性体系中的电化学窗口为-1.0V—+0.5V，且背景电流较小。由此说明该碳化硼复合电极可以作为碱性环境中的离子检测性电极。
[0035]图4为实施例2中所制备的碳化硼复合电极在酸性体系中的循环伏安扫描图，由图4可知该导电金刚石电极在酸性体系中的电化学窗口为-0.3V—+0.1V，且背景电流较小。由此说明该碳化硼复合电极可以作为酸性环境中的离子检测性电极。
[0036]以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种碳化硼复合电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)一个碳化硼的前处理步骤； 将碳化硼放入NaOH溶液中煮沸2-5h后，用蒸馏水洗碳化硼至残留液中性;将上述碱液处理后的碳化硼放入HN03溶液中煮沸120-180min，然后用蒸馏水冲洗碳化硼至残留液中性，并将上述碳化硼装入布袋中备用； 2)—个导电基体的前处理步骤； 取适量有机溶剂淹没导电基体，并放入超声波清洗仪中超声20min-180min;再将上述导电基体取出放入盛有化学除油液的容器中，将容器放入恒温水浴锅中l-5h;取出上述导电基体，先用35?50°C热水反复冲洗，再用常温蒸馏水反复冲洗，保存至蒸馏水溶液中；将上述清洗后的导电基体用夹具固定好后浸入到50-200g/L的HC1溶液中30-90s;以上述活化后的导电基体为阳极，以铅板或钛板为阴极，电解液是质量分数为1%-10%的秘04水溶液，电流密度为lA/dm2-10A/dm2进行电解，电解时间为10s-60s，电解次数为1-4次；以上述阳极极化后的导电基体为阴极进行预镀镍，镍板为阳极，电镀液为含Ni S04、.6H20和HC1的混合溶液，电流密度:l-10A/dm2，时间:2-8min ； 3)—个制备碳化硼复合镀层的步骤； 将步骤(2)所得的预镀镍好的导电基体旋转插入步骤(1)中装在布袋里的碳化硼中作为阴极，镍板作为阳极，电镀液为镀镍溶液，进行埋砂复合电镀;上砂的电流密度为0.25-lA/dm2，埋砂复合电镀厚度为碳化硼粒径15?25%，将上述上砂好的导电基体进行电化学镀镍加固或是化学镀镍加固，加固镍层厚度为碳化硼粒径的18?22%; 4)一个制备有机包覆层的步骤， 用高分子聚合物将镀好的基体完全包覆，在70?90°C的真空烘箱中烘0.5?2小时，使有机高分子聚合物固化，将固化好的基体打磨，打磨至基体尖端裸露出自身粒径的10%—30%，即为碳化硼复合电极。2.根据权利要求1所述的一种碳化硼复合电极的制备方法，其特征在于:步骤1)中，碳化硼质量(g):NaOH溶液体积(ml)=l: 2.5_3，所述的NaOH溶液的质量百分比浓度为20?50%。3.根据权利要求1所述的一种碳化硼复合电极的制备方法，其特征在于:步骤1)中，碳化硼质量(g):HN03溶液体积(ml)=1:2.5-3。4.根据权利要求1所述的一种碳化硼复合电极的制备方法，其特征在于:步骤2)中，在混合溶液中，NiS04、‘6H20的浓度为250g/L，质量百分比浓度为38%HC1的浓度为120mL/L。5.根据权利要求1所述的一种碳化硼复合电极的制备方法，其特征在于:步骤2)中，所述的有机溶剂为丙酮或者乙酸乙酯。6.根据权利要求1所述的一种碳化硼复合电极的制备方法，其特征在于:步骤4)中，所述的高分子聚合物为在pH值0-14范围内水溶液中稳定的高分子聚合物。7.根据权利要求1所述的一种碳化硼复合电极的制备方法，其特征在于:所述的导电基体为铸铁、钢、镍、铬、铜、银、锌、铝、铅、锡、导电塑料、或者上述金属的合金。
【专利摘要】本发明一种碳化硼复合电极的制备方法，先将碳化硼进行前处理，将碳化硼装入布袋中备用；将导电基体放入超声波清洗仪中超声清洗，然后进行活化，火候的导电基体进行阳极极化，阳极极化后的导电基体进行预镀镍；将所得的预镀镍好的导电基体旋转插入碳化硼中作为阴极，镍板作为阳极，电镀液为镀镍溶液，进行上砂电镀作业；将上述上砂好的导电基体进行电化学镀镍加固或是化学镀镍加固，用高分子聚合物将镀好的基体完全包覆，加热烘，使有机高分子聚合物固化，再进行打磨，打磨至基体尖端裸露出自身粒径的10%--30%，即为碳化硼复合电极。本发明的方法操作简单，生产成本低，产品均一性好，易于控制，且不受基体材质，大小，几何形状的影响。
【IPC分类】C25D5/48, C25D15/00, C25D5/34
【公开号】CN105483804
【申请号】CN201510835959
【发明人】张全生, 张伟, 尹佳佳, 程素贞, 党国举, 王淼, 张建辉, 雷天辉, 马可, 黄海军, 贾李李
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月26日