一种高效液相色谱法测定马来酸阿塞那平消旋体的方法
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离分析马来酸阿塞那平及其消旋体的方法，该方法采用以直链淀粉-三-（3,5-二甲苯基氨基甲酸酯）为填料的手性色谱柱，以正己烷-低级醇溶液为流动相，可以定量测定马来酸阿塞那平消旋体中光学异构体的含量，指示马来酸阿塞那平消旋体的稳定性。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【专利说明】一种高效液相色谱法测定马来酸阿塞那平消旋体的方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种HPLC方法，具体涉及一种马来酸阿塞那平及其消旋体的分析分离方法。
【背景技术】
[0002]马来酸阿塞那平用于急性狂躁症或伴有/不伴有精神病症的I型双向情感障碍。阿塞那平由默克公司与欧加农生物技术公司共同开发，是通过对四环类抗抑郁药米安色林(mianserin)进行结构改造而发现的新型非典型抗精神病药。其为外消旋混合物时，对52HT2和D2受体具有双重拮抗作用。马来酸阿塞那平英文化学名为(3aRS，12bRS)-5-Chloro-2-methyl-2, 3, 3a, 12b-tetrahydro_lHdibenzo[2，3:6，7]oxepino[4,5_c]pyrrole (2Z) -2-butened1ate (1:1),分子式为 C21H2(IC1N05。马来酸阿塞那平结构式为:
【权利要求】
1.一种高效液相色谱法分离分析马来酸阿塞那平及其消旋体的方法，其特征在于:采用以直链淀粉-三-(3，5- 二甲苯基氨基甲酸酯)为填料的手性色谱柱，以正己烷-低级醇溶液为流动相。
2.根据权利要求1所述的分析分离方法，手性色谱柱选自CHIRALPAKAD或CHIRALPAKAD-H。
3.根据权利要求1所述的分析分离方法，所说的低级醇选自以下化合物中的一种:甲醇、无水乙醇、丙醇、异丙醇。
4.根据权利要求3所述的低级醇的选取，优选无水乙醇、异丙醇。
5.根据权利I所述的分析分离方法，流动相低级醇-正己烷的体积比为40:60?0:100。
6.根据权利要求5所述的流动相正己烷-低级醇溶液体积比的选取，优选10:90?0:100。
7.根据权利I所述的分析分离方法，所说的流动相中加入0.1% 二乙胺。
8.根据权利I所述的分析分离方法，其特征在于包括以下几个步骤: (1)取马来酸阿塞那平及其消旋体样品适量，用无水乙醇溶解样品，配制成每ImL含马来酸阿塞那平及其消旋体0.05?Img,优选0.5mg/mL的样品溶液； (2)设置流动相流速为0.4?1.0mL/min,优选为0.5 mL/min ;检测波长为200?230nm，优选为210nm ;柱温为室温； (3)取(I)的样品溶液10?50μ L，优选为10 μ L注入液相色谱仪，完成马来酸阿塞那平及其光学异构体的分析与分离。
【文档编号】G01N30/02GK104133012SQ201410310045
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月2日 优先权日:2014年7月2日
【发明者】谭丽媛, 郭夏 申请人:北京万全德众医药生物技术有限公司