一种用hplc分离测定瑞舒伐他汀钙对映异构体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药化工领域，更具体地涉及一种用HPLC分离测定瑞舒伐他汀钙对 映异构体的方法。
【背景技术】
[0002] 瑞舒伐他汀钙，化学名为双[(E)-7-[4-(4-氟基苯基）-6_异丙基-2-[甲基（甲 磺酰基）氨基]-嘧啶-5-基](3R，5S)-3, 5-二羟基庚-6-烯酸]钙盐，其结构式如下：
【主权项】
1. 一种用HPLC分离测定瑞舒伐他汀巧对映异构体的方法，其特征是采用多糖类衍生 物为固定相的手性色谱柱，并采用烧姪和低级醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱，其 中所述的多糖类衍生物固定相是W共价键键合到色谱柱填料娃胶颗粒表面的。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述的流动相中加入酸性溶剂，其中酸性溶剂在 流动相中所占的百分含量是约0. 03?4. 0%，体积比。
3. 根据权利要求2所述的方法，其中所述的酸性溶剂选自甲酸、己酸或=氣己酸中的 一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中所述的手性色谱柱是选自CHIRALPAK IA色谱柱、 CHIRALPAK IB 色谱柱、CHIRALPAK 1C 色谱柱、CHIRALPAK IE 色谱柱或 CHIRALPAK IF 色谱 柱中的一种。
5. 根据权利要求1所述的方法，其中所述的烧姪是正己烧、正庚烧或正己烧与正庚烧 的混合液。
6. 根据权利要求1所述的方法，其中所述的低级醇选自己醇、丙醇、异丙醇或了醇中的 一种或几种。
7. 根据权利要求3所述的方法，其中所述的流动相中，烧姪与低级醇的体积比是约 900 ; 100?550 ;450 ;其中酸类溶剂在流动相的含量是约0. 03?4. 0%，体积比。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征是采用CHIRALPAK 1C色谱柱作为手性色谱柱， 并采用正己烧和异丙醇的混合溶液作为流动相，其中正己烧与异丙醇的体积比是约900 ; 100?550 ;450 ;其中流动相中还加入了占流动相约0. 03%?4. 0%S氣己酸，体积比。
9. 根据权利要求7所述的方法，其特征是： 色谱柱；CHIRALPAK 1C，4. 6 X 250mm，5 y m ; 流动相；正己烧-异丙醇-S氣己酸的混合溶液作为流动相，其中正己烧-异丙醇-S 氣己酸混合溶液的体积比是约750 ;250 ;1 ; 检测器；紫外检测器，检测波长是约220皿?280皿； 流动相；〇. 3 ?2. Oml/min ; 柱温；20°C ?40°C。
10. 根据权利要求7所述的方法，其特征是： 色谱柱；CHIRALPAK 1C，4. 6 X 250mm，5 y m ; 流动相；正己烧-己醇-异丙醇-S氣己酸的混合溶液作为流动相，其中正己烧-己 醇-异丙醇-S氣己酸混合溶液的体积比是约800 ;40 ; 160 ;1 ; 检测器；紫外检测器，检测波长是约220皿?280皿； 流动相；〇. 3 ?2. Oml/min ; 柱温；20°C ?40°C。
【专利摘要】本发明提供一种用HPLC分离测定瑞舒伐他汀钙对映异构体的方法，所述方法的特征是所采用的手性分析色谱柱是以多糖类衍生物固定相并以共价键键合的方式固定到色谱柱填料硅胶颗粒表面的，并采用烷烃和低级醇的混合溶液作为流动相进行洗脱。本发明所述的用HPLC分离测定瑞舒伐他汀钙対映异构体的方法能够简单、快速、准确地分离检测瑞舒伐他汀钙对映异构体杂质。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-02, G01N30-60, G01N30-74
【公开号】CN104535673
【申请号】CN201410763987
【发明人】卢凌春, 饶万兵, 陈超, 刘国柱
【申请人】广东东阳光药业有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月12日