的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用氮掺杂碳点检测洁净水Hg2+的方法，属有机碳材料应用及检测 方法的技术领域。
【背景技术】
[0002] 水是人类最广泛应用的化学物质，在工业、农业、日常生活中时时刻刻都在应用水 资源。
[0003] 水按应用纯度可分为纯净水、洁净水、污染水；纯净水是指去离子水、蒸馏水，可用 作化学试验、医用注射、输液；洁净水是指自来水、饮用水，是指工农业应用、日常生活用水； 污染水是指工业、化学试验用过的水，例如焦化水、电镀水，是废水；污染的废水又分为有机 物废水、重金属废水、净化处理后为中水，中水可做建筑材料、清洁路面使用。
[0004] 洁净水是由多种化学物质组成的，含有多种有机物和无机物，大多数化学物质是 有益于环境保护和人类健康的，但也有少数的化学物质是有害环境的污染物质，例如Hg2+， 是最具危险的环境污染物，对人类健康和环境污染可构成威胁，控制洁净水中的Hg2+含量 是非常重要的。
[0005] 洁净水的Hg2+检测是十分重要的，检测方法也有多种形式，但检测方式大都较落 后，检测结果精度低，以致造成洁净水的纯度低。
[0006] 碳点是一种< IOnm的有机碳材料，光稳定性好，生物相容性好，无毒，碳点掺杂氮 后荧光量子产率> 10 %，可提高荧光探针在离子检测中的灵敏度，用碳点做荧光探针检测 洁净水中的Hg2+是一种可行的选择，但还处于科学研究中。
【发明内容】
[0007] 发明目的
[0008] 本发明的目的是针对【背景技术】的状况，以氮掺杂碳点做荧光探针，氨水做氮掺杂 增强剂，用荧光光谱仪对洁净水中的Hg2+进行检测，以大幅度提高洁净水的检测精度，为洁 净水净化除去Hg2+提供依据，从而提高洁净水的纯度。
[0009] 技术方案
[0010] 本发明使用的化学物质材料为：碳点、氨水、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、洁净水、去 离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位
[0011]
[0012] 检测方法如下：
[0013] (1)氮化处理碳点
[0014] ①称取碳点 2. lg±0. 001g，量取氨水 4. 5mL±0.0 OlmU去离子水 40mL±0.0 OlmL， 加入烧杯中，搅拌5min，成碳点混合溶液；
[0015] ②将碳点混合溶液置于聚四氟乙烯容器中，然后置于反应釜中，密闭；
[0016] ③将反应釜置于加热炉中，进行加热，加热温度为180°C ±2°C，加热时间240min ;
[0017] 碳点混合溶液在加热过程中将发生化学反应，碳点浸渍在混合溶液中，混合溶液 中的含氮分子附着并渗透在碳点表面及内部；
[0018] 反应后停止加热，随炉冷却至25°C，成氮掺杂碳点混合溶液；
[0019] ④冷冻干燥，将反应后的氮掺杂碳点混合溶液置于石英容器中，然后置于冷冻干 燥箱中干燥，干燥温度_8〇°C，干燥时间1440min，干燥后成氮掺杂碳点；
[0020] (2)用氮掺杂碳点检测洁净水中的Hg2+
[0021] ①配制氮掺杂碳点检测液
[0022] 称取氮掺杂碳点2. lg±0. 001g，加入去离子水262. 5mL±0.0 OlmL，搅拌5min，使 其混合溶解，成氮掺杂碳点检测液；
[0023] ②配制洁净水磷酸盐缓冲溶液
[0024] 称取磷酸氢二钠2. 208g±0. 001g、磷酸二氢钠 I. 186g±0. 001g，加入洁净水 1000mL±0.0 OlmL，成0. 02mol/L的磷酸盐缓冲溶液，磷酸盐缓冲溶液pH为7,呈中性；
[0025] ③配制洁净水磷酸盐混合液
[0026] 量取氮掺杂碳点检测液2mL±0. 00ImU洁净水磷酸盐缓冲溶液1000mL±0. 00lmL， 加入烧杯中，搅拌5min，成洁净水磷酸盐混合液；
[0027] ④检测洁净水中的Hg2+
[0028] 洁净水中的Hg2+检测是在荧光光谱仪内的检测暗室进行的，荧光光源照射洁净水 磷酸盐混合液，对洁净水磷酸盐混合液中的Hg2+绘制含量坐标曲线，找出纵横坐标对应值， 并在计算机显示屛上显示，并传输给打印机打印出Hg2+含量曲线，经分析计算得出洁净水 Hg2+含量；
[0029] I、将配制的洁净水磷酸盐混合液3mL±0.0 OlmL加入检测试管内；
[0030] II、将检测试管置于荧光光谱仪的检测暗室内，固定、密闭；
[0031] III、开启荧光光谱仪的荧光光源，荧光激发波长360nm，发射波长范围370-700nm， 激发和发射狭缝2nm ;
[0032] 荧光光源激发氮掺杂碳点测量液中的氮掺杂碳点，对洁净水磷酸盐混合液中的 Hg2+进行检测；并得出荧光强度随发射波长变化的曲线；
[0033] IV、记录荧光光谱仪发射波长440nm处的荧光强度值，并计算，在标准曲线上找到 纵坐标值，对应的横坐标值即为洁净水中所含Hg2+浓度值；
[0034] 即完成了洁净水Hg2+的含量检测。
[0035] 有益效果
[0036] 本发明的检测方法具有明显的先进性，是针对洁净水Hg2+含量检测难的情况，以 氮掺杂碳点做荧光探针，氨水做碳点氮增强剂，对洁净水中的Hg2+进行检测，先配制洁净水 磷酸盐缓冲溶液、氮掺杂碳点检测液、洁净水磷酸盐混合液，在荧光光谱仪的检测暗室进行 检测，荧光激发波长360nm、发射波长范围370-700nm，激发和发射狭缝2nm，对洁净水磷酸 盐混合液进行扫描、比对，用纵横坐标对应法得出洁净水的光谱曲线数值，经分析计算得出 洁净水Hg2+含量，此检测方法工艺先进，实用性强，可直接检测洁净水中的Hg2+，是先进的用 氮掺杂碳点检测洁净水Hg2+的方法。
【附图说明】
[0037] 图1、氮掺杂碳点混合溶液水热合成状态图
[0038] 图2、荧光光谱仪检测洁净水Hg2+状态图
[0039] 图3、氮掺杂碳点形貌图
[0040] 图4、氮掺杂碳点的X射线衍射图谱
[0041] 图5、氮掺杂碳点的X射线光电子能谱图
[0042] 图6、氮掺杂碳点红外光谱图
[0043] 图7、氮掺杂碳点紫外可见光吸收和荧光光谱图
[0044] 图8、氮掺杂碳点量子产率测定图
[0045] 图9、氮掺杂碳点对Hg2+的敏感性分析图
[0046] 图10、氮掺杂碳点对Hg2+的选择性分析图
[0047] 图11、氮掺杂碳点-Hg2+混合液随时间变化的荧光发射光谱图
[0048] 图中所示，附图标记清单如下：
[0049] 1、加热炉，2、炉盖，3、电控箱，4、工作台，5、反应釜，6、聚四氟乙烯容器，7、氮掺杂 碳点混合溶液，8、显示屏，9、指示灯，10、电源开关，11、加热温度控制器，12、加热时间控制 器，13、炉腔，14、釜盖，15、荧光光谱仪，16、底座，17、暗室屏蔽板，18、检测暗室，19、台座， 20、荧光光源，21、检测试管，22、固定架，23、洁净水磷酸盐混合液，24、计算机显示屏，25、打 印机，26、传输电缆。
【具体实施方式】
[0050] 以下结合附图对本发明做进一步说明：
[0051] 图1所示，为氮掺杂碳点混合溶液水热合成状态图，各部位置、连接关系要正确， 按量配比，按序操作。
[0052] 制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。
[0053] 氮掺杂碳点混合溶液的水热合成是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热状态下 完成的；加热炉为竖式，加热炉1的上部为炉盖2、下部为电控箱3,在加热炉1内为炉腔13， 在炉腔13底部为工作台4,在工作台4上放置反应釜5,反应釜5内放置聚四氟乙烯容器6， 聚四氟乙烯容器6内为氮掺杂碳点混合溶液7,反应釜5由釜盖14封盖；在电控箱3上设 置显示屏8、指示灯9、电源开关10、加热温度控制器11、加热时间控制器12。
[0054] 图2所示，为荧光光谱仪检测洁净水Hg2+状态图，各部位置要正确，按序操作测量； 洁净水Hg2+的检测是在荧光光谱仪上进行的，是在荧光照射洁净水磷酸盐混合液，对洁净 水磷酸盐混合液中的Hg2+绘制浓度坐标曲线，找出纵横坐标对应值，并在计算机显示屏上 显示，由打印机打印出Hg2+的含量曲线，经分析计算得出洁净水Hg2+含量；
[0055] 荧光光谱仪15为卧式，在荧光光谱仪15的下部为底座16,在荧光光谱仪15的中 间部位设有检测暗室18,检测暗室18为矩形，周边由暗室屏蔽板17组装并密闭；检测暗室 18内底部设有台座19,在台座19上部安装测试试管21，并由固定架22固定；在检测暗室 18的顶部设有荧光光源20,检测试管21内为洁净水磷酸盐混合液23 ;在荧光光谱仪15的 右部设有计算机显示屏24,在计算机显示屏24的右部设有打印机25,荧光光谱仪15、计算 机显示屏24、打印机25之间由传输电缆26连接。
[0056] 图3所示，为氮掺杂碳点形貌图，图中可见，制备的氮掺杂碳点呈球形、分散性良 好，无团聚，粒径< l〇nm，无晶格，具有无定形碳结构。
[0057] 图4所示，为氮掺杂碳点的X射线衍射图谱，图中可见，氮掺杂碳点的馒头峰峰位 在29°，表明氮掺杂碳点的石墨化程度较低，为无定形碳结构。
[0058] 图5所示，为氮掺杂碳点的X射线光电子能谱图，a图上可以看到在282eV、398eV 和529eV分别出现三个峰，分别对应于Cls、Nls和O ls，说明碳点主要由C、0、N三种元素组成； 而且b图Cls光谱的三个峰分别在284. 8eV，286. 2eV，288. 4eV，分别对应于C-C/C = C、C-N/ C-〇、C = 0/C = N ;c图Nls光谱的三个峰分别在399. 9eV，401. 3eV，分别对应于吡咯氮、N-H ; d图01；3光谱显示两个峰分别在531. 4eV，532. 6eV，分别对应于C = 0、C-OH/C-0-C ;说明氮 掺杂碳点表面含有大量-OH、-COOH、-N