专利名称：小型压电驻极体功能薄膜制备装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种小型压电驻极体功能薄膜制备装置，属于功能材料技术领域。
背景技术：
压电驻极体piezoelectrets ( 或称为铁电驻极体ferroelectrets)是一类具有机电能量转换能力(即压电效应)的微孔结构空间电荷驻极体(electrets)材料，是一类人工智能材料。压电驻极体材料的压电效应源于固相基材长期存储空间电荷的能力以及气相微孔洞极易形变的力学性质。与传统的压电晶体、压电陶瓷，或铁电聚合物薄膜(例如PVDF)不同，压电驻极体材料没有固有的电偶极子，也没有取向的固有电偶极子，其固态基材为非极性高分子。图I是压电驻极体材料的微观结构、空间电荷分布，以及压电效应产生原理的示意图。当压电驻极体材料受外力作用时，上下两电极上的感应电荷量发生变化，产生正压电效应；当压电驻极体材料受到加载在上下两电极上的外电场作用时，材料发生形变，产生逆压电效应。压电驻极体最早出现在1990年前后，它集合了压电陶瓷的强压电效应和铁电聚合物薄膜的柔韧性，因此在各中声电传感器、压力传感器、超声波传感器、低频和高频振动能量采集器、医疗护理、智能交通等领域有广阔的应用前景。压电驻极体是一类人工智能材料，其制备过程有两个关键步骤一是微孔结构薄膜的制备；二是电极化。这两个步骤直接关系到压电驻极体薄膜的性能，其中电极化步骤通常采用电晕极化或接触法充电工艺，这两种电极化方法工艺较为成熟；而微孔结构薄膜制备的方法有多种，较为灵活，但各有利弊。传统工艺制备微孔结构聚合物薄膜的方法包括化学发泡工艺，和聚合物-无机微颗粒熔融共混挤出拉伸工艺，其优点是可以连续化生产，缺点是薄膜的微结构难以精确的调控，进而，微孔结构膜的力学性能和储存电荷能力也不能得到有效的控制。近些年来又出现了利用模板制备微孔结构薄膜的新工艺，其特点是通过改变模板的参数、所施压力，以及软质垫板来控制膜的微结构、储电性和力学性能，在某些高温实验条件下软质垫板的热老化会导致微孔薄膜力学性能、储电性和压电性能的改变。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小型压电驻极体功能薄膜制备装置。用该装置可以获得高度有序微孔结构的聚合物薄膜，且薄膜的微结构参数可以灵活调控，进而有效控制压电驻极体功能膜的力学性能、储电性和压电性。本发明提出的小型压电驻极体功能薄膜制备装置，由两个子薄膜制备装置组合而成，所述子薄膜制备装置由金属座6、腔体7、加热板8、模板9、导管10和真空泵11组成，金属座6的上部设有腔体7，腔体7 —侧通过导管10连接真空泵11，腔体7下部设有加热板8，腔体7顶部设有模板9，模板9上放置聚合物薄膜；模板9由模板冲孔12和模板基体13组成，模板基体13呈圆形结构，其上均匀分布有模板冲孔12 ;两个子薄膜制备装置上下放置，位于其上的聚合物薄膜相对放置，两个聚合物薄膜之间留有一定间隙，位于两个子薄膜制备装置上的模板冲孔12 对应。本发明中，所述真空泵11采用旋片式真空泵。本发明所述装置制备微孔结构压电驻极体薄膜的工艺步骤如下
(I)首先将一块聚合物薄膜放置在相应的一块模板表面，然后升温至设定的温度I (温度I设定原则介于该聚合物玻璃化转变温度和熔融温度之间的某一温度)，随后用真空泵将腔体抽真空至一定的真空度1，保持这一真空度一定的时间(抽真空时间1)，最终聚合物薄膜在模板冲孔处由于温度和压力的作用发生塑性形变，形成与模板结构相对应的，带有图案结构的薄膜I。通过控制温度I、真空度I和抽真空时间I来调控结构薄膜I的微观形貌。(2)将另一块聚合物薄膜放置在相应的另一块模板表面，采用与上述相同的步骤，在给定的工艺参数温度2、真空度2和抽真空时间2下获得结构薄膜2。 (3)将带有结构薄膜I和结构薄膜2的两个金属座合拢，以一定压力将两片薄膜压在一起，保持一定的真空度的同时升温至温度2，保持一定的时间2使两片薄膜在接触的界面处熔融粘合，而第一块模板和第二块模板冲孔处的薄膜表面由于没有接触而不会发生粘合现象。(4)冷却至室温，获得多孔结构薄膜。(5)对上述多孔薄膜进行适当的电极化处理，获得压电驻极体功能薄膜。(6)利用真空蒸镀、磁控溅射、丝网印刷和层压等方法在压电驻极体功能薄膜的两面覆电极，获得的带有电极的压电驻极体功能膜，带有电极的压电驻极体功能膜可以用于薄膜的压电性能测量和传感器的敏感元件。利用本发明装置制备，经过完整的工艺流程后得到的压电驻极体由电极I和基体驻极体2组成，基体驻极体2的两面均设有电极1，基体驻极体2内均匀分布有气体孔洞4，气体孔洞4 一侧带有负极性空间电荷5，另一侧带有正极性空间电荷3。本发明的优越性在于本发明工艺较为简便，能制备孔洞可设计的多孔压电驻极体薄膜。本发明中的设备结构简单，模板单元可以方便灵活地更换，上下模板定位准确。通过模板结构参数的改变可以有效控制压电驻极体薄膜的微观结构。采用本发明设备制备出的微孔结构压电驻极体薄膜的机械结构稳定，微结构高度有序，薄膜性能分散性低，成品率闻。
图I为压电驻极体薄膜的微观结构、空间电荷分布，以及压电机理的示意图。图2为本发明子设备结构的断面示意图。图3为本发明设备的模板单元结构示意图。图4为本发明子薄膜制备装置结构图示。图5为本发明结构图示。图6为采用本发明设备制备出的压电驻极体薄膜的断面微结构示意图。图中标号1-电极，2-基体驻极体，3-正极性空间电荷，4-气体孔洞，5-负极性空间电荷，6-金属座，7-腔体，8-加热板，9-模板，10-导管，11-真空泵，12-模板冲孔，13-模板基体，14-第一聚合物薄膜，15-第二聚合物薄膜。
具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本发明。实施例I
采用不锈钢为基材和旋片式真空泵制备出如图2所示的小型压电驻极体薄膜装置。如图2所示，金属座6的上部设有腔体7，腔体7 —侧通过导管10连接真空泵11，腔体7下部设有加热板8，腔体7顶部设有模板9，模板为可拆卸，用铆钉固定在金属座6上；加热板8和导管10均固定在金属座6上不可拆卸。模板9结构如图3所不，由模板冲孔12和模板基体13组成，模板基体13呈圆形结构，其上均匀分布有模板冲孔12 ;如图5所示，两个子
薄膜制备装置上下放置，位于其上的聚合物薄膜相对放置，位于两个子薄膜制备装置上的模板冲孔12 —一对应。第一块模板和第二块模板的厚度为2mm，模板直径为6cm，冲孔直径为1mm，相邻冲孔中心距为I. 2mm。第一聚合物薄膜14和第二聚合物薄膜15均为12. 5 um厚的氟化乙丙烯共聚物(FEP)薄膜。温度I、真空度I和抽真空时间I分别为120°C、6Pa和Imin ;温度2、真空度2和抽真空时间2分别为300°C，和lOmin。采用_20kV的电晕电压对制备的薄膜进行电极化处理和利用真空蒸镀方法覆铝电极。最终获得的FEP压电驻极体薄膜的准静态压电系数V33为600pC/N。实施例2
采用不锈钢为基材和旋片式真空泵制备出如图2所示的小型压电驻极体薄膜装置。第一块模板和第二块模板的厚度为2mm,模板直径为6cm,冲孔为lmm K limn的正方形孔洞,相邻冲孔的间距为0. 5mm。第一聚合物薄膜14为25um厚的聚丙烯(PP)薄膜，第二聚合物薄膜15为12. 5 um厚的FEP薄膜。温度I、真空度I和抽真空时间I分别为90°C、6Pa和5min ;温度2、真空度2和抽真空时间2分别为180°C,和IOmin0利用接触法和3000kV的直流电压对所制备的薄膜进行电极化处理，并利用真空蒸镀方法覆铝电极。最终获得的PP/FEP复合压电驻极体薄膜的准静态压电系数J33为300pC/N。
权利要求
1.一种小型压电驻极体功能薄膜制备装置，其特征在于由两个子薄膜制备装置组合而成，所述子薄膜制备装置由金属座￠)、腔体(7)、加热板(8)、模板(9)、导管(10)和真空泵(11)组成，金属座(6)的上部设有腔体(7)，腔体(7) —侧通过导管(10)连接真空泵(11)，腔体(7)下部设有加热板(8)，腔体(7)顶部设有模板(9)，模板(9)上放置聚合物薄膜；模板(9)由模板冲孔(12)和模板基体(13)组成，模板基体(13)呈圆形结构，其上均匀分布有模板冲孔(12);两个子薄膜制备装置上下放置，位于其上的聚合物薄膜相对放置，位于两个子薄膜制备装置上的模板冲孔(12) —一对应。
2.根据权利要求I所述的小型压电驻极体功能薄膜制备装置，其特征在于利用本装置制备得到的压电驻极体由电极(I)和基体驻极体(2)组成，基体驻极体(2)的两面均设有电极(1)，一侧带正电，另一侧带负电，基体驻极体(2)内均匀分布有气体孔洞(4)，气体孔洞(4)靠近带正电的电极(I) 一侧带有负极性空间电荷(5)，气体孔洞(4)靠近带负电的电极(I) 一侧带有下极性空间电荷(3)。
全文摘要
本发明涉及一种小型压电驻极体功能薄膜制备装置，由两个子薄膜制备装置组合而成，所述子薄膜制备装置由金属座、腔体、加热板、模板、导管和真空泵组成，金属座的上部设有腔体，腔体一侧通过导管连接真空泵，腔体下部设有加热板，腔体顶部设有模板，模板上放置聚合物薄膜；模板由模板冲孔和模板基体组成，模板基体呈圆形结构，其上均匀分布有模板冲孔；两个子薄膜制备装置上下放置，位于其上的聚合物薄膜相对放置，位于两个子薄膜制备装置上的模板冲孔一一对应。本发明结构简单，模板单元可以方便灵活地更换，上下模板定位准确。用本发明设备制备出的微孔结构压电驻极体薄膜的机械结构稳定，微结构高度有序，薄膜性能分散性低，成品率高。
文档编号H01L41/45GK102683579SQ20121015054
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者娄可行, 张晓青, 张欣梧, 游琼 申请人:同济大学