专利名称：一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法
技术领域：
本发明涉及电子精细化学品领域，确切地说是一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法。
背景技术：
导电浆料是电子元器件封装、电极和互联的关键材料，主要包括烧渗型导电浆料和固化型导电胶(导电油墨)两大类。烧渗型导电浆料主要用在太阳能电池等行业，烧结后作电极使用，固化型导电油墨广泛应用在印刷电路以及电子封装等行业。导电浆料根据其中的填料不同，可以分为碳浆(石墨导体)，金属浆料(金粉，银粉，铜粉，银铜合金)，以及改性的陶瓷浆料。性能比较，贵金属填料的导电性最好，碳浆其次。但黄金价格太高，铜粉的耐氧化性不好，银粉和银铜粉在价格和性能上较为均衡。碳浆的耐磨性银浆的要好。太阳能电池导电浆料由银粉、铝粉、无机粘结料、有机载体及相关助剂等组成。在大多数的电子浆料中、无机粘结料主要是低熔点的含铅玻璃粉，对环境污染大和可焊接性差是其主要缺陷。因此，导电浆料的无铅化已成为必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、环保、无铅的含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法。上述目的通过以下方案实现:
一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤:
(1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于1000-1200°C烧结2-3h，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5 u m玻璃粉，10-15 u m玻璃粉和20-25 u m玻璃粉，再分别用浓度为6_8%的乙酸浸泡3-5小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用；
所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得:二氧化硅18-21、氧化锶5-7、氧化铜
7.7-8.9，五氧化二钒5-7、氧化钙2.5-4.1，三氧化二铬4.3-5.5、三氧化二铝9-11、氧化钡7-9、二氧化铈5-7 ；
(2)按重量份将甲苯、乙酸乙酯混匀，再加入萜烯树脂T-110，溶解后搅拌均匀后即得有机载体A备用；
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得:萜烯树脂T-110 7-9，甲苯33-36，乙酸乙酯3-5 ；
(3)按重量份将138松香树脂、丙二醇单丁醚、乙二醇苯醚溶解后，搅拌均匀即得有机载体B备用； 所述的有机载体B由下述重量份的原料制得:138松香树脂8-10，丙二醇单丁醚
14-16，乙二醇苯醚20-22 ；
(4)按重量份将聚合松香、乙二醇苯醚、丙二醇单丁醚溶解后，搅拌均匀即得有机载体C备用;
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得:聚合松香10-12，乙二醇苯醚27-30，丙二醇单丁醚3-5 ；
(5)将步骤(I)所制得的1-5的玻璃粉按重量份加入步骤(2)所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔20-30分钟依次按重量份加入6-10 u m银粉、30_60nm银粉、61_90nm银粉、锋粉、气相二氧化娃，揽拌混合3_5小时，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10 y m银粉48-49、30-60nm银粉15-18、61-90nm银粉6-8、l-5iim玻璃粉10-11、有机载体A 18-23，锌粉1-2，气相二氧化硅2-3 ；
(6)将步骤(I)所制得的20-25iim玻璃粉加入步骤(3)所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入1-5 u m铝粉、16-25 u m铝粉、搅拌混合2_3小时，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm铝粉25-35、16-25 y m铝粉30-35、61-90nm 铝粉 8-10、20-25iim 玻璃粉 8-12、有机载体 B 19-22 ；
(7)将步骤(I)所制得的10-15iim玻璃粉加入步骤(4)所制得的有机载体C中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入6-10 y m铜粉，30_60nm铜粉，搅拌混合2_3小时，得到C料；
所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10 iim铜粉50-55、30-60nm铜粉5_10、10-15 iim玻璃粉3-6、有机载体C 19-24 ；
(8)将A料、B料、C料、硅烷偶联剂KH570、顺丁烯二酸二丁酯按重量份混匀，研磨6_8h后，过300-400目筛，即得；
含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料是由下述重量份的原料制得:A料65-75，B料
15-20，C料10-15、硅烷偶联剂KH5702-3、顺丁烯二酸二丁酯1-2。所述的一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，其特征在于:
所述的有机载体A制作工艺中，在搅拌均匀后，过100-200目滤布即得有机载体A备用。所述的一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，其特征在于:
所述的有机载体B制作工艺中，在搅拌均匀后，过100-200目滤布即得有机载体B备用。所述的一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，其特征在于:
所述的有机载体C制作工艺中，在搅拌均匀后，过100-200目滤布即得有机载体C备用。本发明的有益效果为:
1、本发明所得的导电浆料不含铅，完全符合环保要求，应用于太阳能电池的生产，能在太阳能电池表面形成附着力强、电池光电转换效率高，同时选用了不同粒径的银粉与铝粉，增加粒子间的接触面积，从而提高了银浆的导电能力；
2、本发明在导电浆料中添加了铝粉能够有助于降低银浆生产成本，节省大量的贵金属银，同时改善银浆的导电性能，从而达到了降低太阳能电池制造成本的目的，取得了良好的经济效益。同时本发明工艺简单，成本低，因而具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1、
一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，
包括以下步骤:
(1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于1200°C烧结3h，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5 u m玻璃粉，10-15 u m玻璃粉和20-25 u m玻璃粉，再分别用浓度为7%的乙酸浸泡5小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用；
所述的玻璃粉由下述重量份(kg)的原料制得:二氧化硅18、氧化锶5、氧化铜7.9，五氧化二钒5、氧化钙2.7，三氧化二铬4.9、三氧化二铝11、氧化钡8、二氧化铈6 ；
(2)按重量份将甲苯、乙酸乙酯混匀，再加入萜烯树脂T-110，溶解后搅拌均匀后即得有机载体A备用；
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得:萜烯树脂T-110 7.9，甲苯35，乙酸乙酯
5 ；
(3)按重量份将138松香树脂、丙二醇单丁醚、乙二醇苯醚溶解后，搅拌均匀即得有机载体B备用；
所述的有机载体B由 下述重量份的原料制得:138松香树脂10，丙二醇单丁醚16，乙二醇苯醚22 ；
(4)按重量份将聚合松香、乙二醇苯醚、丙二醇单丁醚溶解后，搅拌均匀即得有机载体C备用;
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得:聚合松香12，乙二醇苯醚27，丙二醇单丁醚5 ；
(5)将步骤(I)所制得的l-5i!m的玻璃粉按重量份加入步骤(2)所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔30分钟依次按重量份加入6-10 u m银粉、30_60nm银粉、61_90nm银粉、锌粉、气相二氧化硅，搅拌混合5小时，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10 iim银粉48、30-60nm银粉18、61_90nm银粉8、l-5iim玻璃粉10、有机载体A 22，锌粉2，气相二氧化硅2 ;
(6)将步骤(I)所制得的20-25u m玻璃粉加入步骤(3)所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔30分钟依次加入1-5 u m铝粉、16-25 u m铝粉、搅拌混合3小时，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm铝粉27、16-25 y m铝粉31、61_90nm铝粉8、20-25 iim玻璃粉8、有机载体B 22;
(7)将步骤(I)所制得的10-15iim玻璃粉加入步骤(4)所制得的有机载体C中，搅拌混和,再每次间隔30分钟依次加入6-10 u m铜粉，30-60nm铜粉，搅拌混合3小时，得到C料；
所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10 u m铜粉53、30-60nm铜粉7、10-15 y m玻璃粉5、有机载体C 22 ； (8)将A料、B料、C料、硅烷偶联剂KH570、顺丁烯二酸二丁酯按重量份混匀，研磨8h后，过400目筛，即得；
含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料是由下述重量份的原料制得:A料75，B料15，C料
10、硅烷偶联剂KH570 2.6、顺丁烯二酸二丁酯2。采用丝网印刷机将银浆印刷于125mmX 125mm Si基板上，然后在180°C干燥，再在880°C进行快速烧制电极引线，高温烧结后制成的电极引线表面银白，光滑无缺陷，剥离强度12 N/cm,锡焊性能良好,方阻< 10 Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为
18.7%,,拉力测试结果为附着力>14N/mm2°°。实施例2、
一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，包括以下步骤:
(1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于1000°C烧结2h，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5 u m玻璃粉，10-15 u m玻璃粉和20-25 u m玻璃粉，再分别用浓度为8%的乙酸浸泡3小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用；
所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得:二氧化硅20、氧化锶6、氧化铜8.2，五氧化二IJi 5、氧化韩2.5,三氧化二铬5.5、三氧化二招11、氧化钡9、二氧化铺5 ；
(2)按重量份将甲苯、乙酸乙酯混匀，再加入萜烯树脂T-110，溶解后搅拌均匀后过100目滤布即得有机载体A备用；
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得:萜烯树脂T-110 9，甲苯35，乙酸乙酯
3.5 ；
(3)按重量份将138松香树脂、丙二醇单丁醚、乙二醇苯醚溶解后，搅拌均匀后过100目滤布即得有机载体B备用；
所述的有机载体B由下述重量份的原料制得:138松香树脂10，丙二醇单丁醚16，乙二醇苯醚22 ；
(4)按重量份将聚合松香、乙二醇苯醚、丙二醇单丁醚溶解后，搅拌均匀后过100目滤布即得有机载体C备用；
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得:聚合松香10，乙二醇苯醚30，丙二醇单丁醚3 ;
(5)将步骤(I)所制得的1-5的玻璃粉按重量份加入步骤(2)所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔20分钟依次按重量份加入6-10iim银粉、30-60nm银粉、61_90nm银粉、锌粉、气相二氧化硅，搅拌混合4小时，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10 iim银粉49、30-60nm银粉17、61_90nm银粉7、l-5iim玻璃粉11、有机载体A 23，锌粉I，气相二氧化硅2 ;
(6)将步骤(I)所制得的20-25u m玻璃粉加入步骤(3)所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔30分钟依次加入1-5 u m铝粉、16-25 u m铝粉、搅拌混合2小时，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm铝粉35、16-25 y m铝粉30、61_90nm铝粉10、20-25iim玻璃粉12、有机载体B 22;
(7)将步骤(I)所制得的10-15iim玻璃粉加入步骤(4)所制得的有机载体C中，搅拌混和,再每次间隔40分钟依次加入6-10 u m铜粉，30-60nm铜粉，搅拌混合3小时，得到C 料；
所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10iim铜粉55、30-60nm铜粉8、10-15 玻璃粉4、有机载体C 24;
(8)将A料、B料、C料、硅烷偶联剂KH570、顺丁烯二酸二丁酯按重量份混匀，研磨7h后，过300目筛，即得；
含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料是由下述重量份的原料制得:A料75，B料20，C料15、硅烷偶联剂KH570 3、顺丁烯二酸二丁酯1.1。采用丝网印刷机将银浆印刷于125mmX 125mm Si基板上，然后在180°C干燥，再在880°C进行快速烧制电极引线，高温烧结后制成的电极引线表面银白，光滑无缺陷，剥离强度11 N/cm,锡焊性能良好,方阻< 10 Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为
19.3%，拉力测试结果为附着力>13N/mm2。
权利要求
1.一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤: (1)按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于.1000-1200°C烧结2-3h，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5 u m玻璃粉，10-15 u m玻璃粉和20-25 u m玻璃粉，再分别用浓度为6_8%的乙酸浸泡3-5小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用； 所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得:二氧化硅18-21、氧化锶5-7、氧化铜.7.7-8.9，五氧化二钒5-7、氧化钙2.5-4.1，三氧化二铬4.3-5.5、三氧化二铝9-11、氧化钡.7-9、二氧化铈5-7 ； (2)按重量份将甲苯、乙酸乙酯混匀，再加入萜烯树脂T-110，溶解后搅拌均匀后即得有机载体A备用； 所述的有机载体A由下述重量份的原料制得:萜烯树脂T-110 7-9，甲苯33-36，乙酸乙酯3-5 ； (3)按重量份将138松香树脂、丙二醇单丁醚、乙二醇苯醚溶解后，搅拌均匀即得有机载体B备用； 所述的有机载体B由下述重量份的原料制得:138松香树脂8-10，丙二醇单丁醚.14-16，乙二醇苯醚 20-22 ； (4)按重量份将聚合松香、乙二醇苯醚、丙二醇单丁醚溶解后，搅拌均匀即得有机载体C备用; 所述的有机载体C由下述重量份的原料制得:聚合松香10-12，乙二醇苯醚27-30，丙二醇单丁醚3-5 ； (5)将步骤(I)所制得的l-5i!m的玻璃粉按重量份加入步骤(2)所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔20-30分钟依次按重量份加入6-10 u m银粉、30_60nm银粉、61_90nm银粉、锋粉、气相二氧化娃，揽拌混合3_5小时，得到A料； 所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10 ii m银粉48-49、30_60nm银粉15-18、.61-90nm银粉6-8、l-5iim玻璃粉10-11、有机载体A 18-23，锌粉1-2，气相二氧化硅2-3 ； (6)将步骤(I)所制得的20-25u m玻璃粉加入步骤(3)所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入1-5 u m铝粉、16-25 u m铝粉、搅拌混合2_3小时，得到B料； 所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm铝粉25-35、16-25 y m铝粉30-35、.61-90nm 铝粉 8-10、20-25iim 玻璃粉 8-12、有机载体 B 19-22 ； (7)将步骤(I)所制得的10-15iim玻璃粉加入步骤(4)所制得的有机载体C中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入6-10 y m铜粉，30_60nm铜粉，搅拌混合2_3小时，得到C料； 所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10 y m铜粉50-55、30-60nm铜粉5_10、.10-15 iim玻璃粉3-6、有机载体C 19-24 ； (8)将A料、B料、C料、硅烷偶联剂KH570、顺丁烯二酸二丁酯按重量份混匀，研磨6_8h后，过300-400目筛，即得； 含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料是由下述重量份的原料制得:A料65-75，B料15-20，C料10-15、硅烷偶联剂KH570 2-3、顺丁烯二酸二丁酯1-2。
2.根据权利要求1所述的一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，其特征在于: 所述的有机载体A制作工艺中，在搅拌均匀后，过100-200目滤布即得有机载体A备用。
3.根据权利要求1所述的一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，其特征在于: 所述的有机载体B制作工艺中，在搅拌均匀后，过100-200目滤布即得有机载体B备用。
4.根据权利要求1所述的一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，其特征在于: 所述的有机载体C制作工艺中，在搅拌均匀后，过100-200目滤布即得有机载体C备用。
全文摘要
本发明公开了一种含有顺丁烯二酸二丁酯的导电浆料的制备方法，其是由下述重量份的原料制得A料65-75，B料15-20，C料10-15、硅烷偶联剂KH570 2-3、顺丁烯二酸二丁酯1-2。本发明所得的导电浆料不含铅，完全符合环保要求，应用于太阳能电池的生产，能在太阳能电池表面形成附着力强、电池光电转换效率高，同时选用了不同粒径的银粉与铝，铜粉粉，增加粒子间的接触面积，从而提高了银浆的导电能力。
文档编号H01B1/16GK103117132SQ20121052180
公开日2013年5月22日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者年福枭 申请人:蚌埠市智峰科技有限公司