Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花。
[0049]以本发明的产物纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
[0050]以本实例所得的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达98mAh/g，循环100次后保持率为95.9%。
[0051]实施例3:
[0052]纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤:
[0053]I)将2mmol五氧化二钒和6mmol草酸加入1mL去离子水中，在90°C水浴搅拌I小时，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
[0054]2)向步骤I)得到的溶液加入0.1g蔗糖以及6mmol磷酸二氢钠，继续90°C水浴搅拌10分钟。
[0055]3)向步骤2)得到的溶液加入30mL正丙醇，继续90 V水浴搅拌30分钟。
[0056]4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70°C烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
[0057]5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中400°C预烧4小时和750°C退火8小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花。
[0058]以本发明的产物纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
[0059]以本实例所得的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达96mAh/g，循环100次后保持率为96.9%。
[0060]实施例4:
[0061 ] 纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤:
[0062]I)将2mmol五氧化二I凡和6mmol草酸加入20mL去离子水中，在70°C水浴搅拌40分钟，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
[0063]2)向步骤I)得到的溶液加入0.5g葡萄糖以及6mmol磷酸二氢钠，继续70°C水浴搅拌10分钟。
[0064]3)向步骤2)得到的溶液加入50mL正丙醇，继续70 V水浴搅拌20分钟。
[0065]4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70°C烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
[0066]5)将步骤3)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中400°C预烧4小时和850°C退火8小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花。
[0067]以本发明的产物纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
[0068]以本实例所得的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达101mAh/g，循环100次后保持率为98.0%。
[0069]实施例5:
[0070]纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤:
[0071]I)将2mmol五氧化二钒和6mmol草酸加入20mL去离子水中，在80°C水浴搅拌I小时，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
[0072]2)向步骤I)得到的溶液加入0.2g蔗糖以及6mmol磷酸二氢钠，继续80°C水浴搅拌5分钟。
[0073]3)向步骤2)得到的溶液加入60mL正丙醇，继续80 V水浴搅拌30分钟。
[0074]4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70°C烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
[0075]5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中350°C预烧3小时和750°C退火12小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花。
[0076]以本发明的产物纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
[0077]以本实例所得的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达101mAh/g，循环100次后保持率为97.0%。
[0078]实施例6:
[0079]纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花的制备方法，包括一下步骤:
[0080]I)将Immol五氧化二钒和3mmol草酸加入1mL去离子水中，在70°C水浴搅拌I小时，得到深蓝色的草酸氧钒溶液。
[0081]2)向步骤I)得到的溶液加入0.2g蔗糖以及3mmol磷酸二氢钠，继续70°C水浴搅拌10分钟。
[0082]3)向步骤2)得到的溶液加入50mL正丙醇，继续70 V水浴搅拌30分钟。
[0083]4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中70°C烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体。
[0084]5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中400°C预烧4小时和750°C退火10小时，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花。
[0085]以本发明的产物纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，该分级微米花直径1-2微米，由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成。
[0086]以本实例所得的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花为例，在100mA/g的电流密度下，首次电容量可达100mAh/g，循环100次后保持率为97.0%。
【主权项】
1.纳米片组装的Na3v2 (PO4) 3/C分级微米花，其直径为1-2微米，由厚度为20-40纳米的Na3V2(PO4)3/C纳米片组装而成；采用以下方法制得，包括有以下步骤: 1)将五氧化二钒和草酸加入去离子水中，在70-90°C水浴搅拌30-60分钟，得到深蓝色的草酸氧钒溶液； 2)向步骤I)得到的溶液加入葡萄糖/蔗糖以及磷酸二氢钠，继续70-90°C水浴搅拌5-10分钟ο 3)向步骤2)得到的溶液加入正丙醇，继续70-90°C水浴搅拌20-60分钟； 4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体； 5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中预烧和退火，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花。
2.如权利要求1所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其特征在于步骤I)所述的五氧化二银为Immol，草酸为3mmol，去离子水为10_20mL ;步骤2)所述的葡萄糖/鹿糖为50-250mg，磷酸二氢钠的量为3mmol。
3.如权利要求1所述的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花，其特征在于步骤3)所述的正丙醇为30-60mL。
4.如权利要求1所述的纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其特征在于步骤5)所述的预烧温度为350-400°C，时间为3-4小时；所述的退火温度为650-850°C，时间为8_12小时。
5.权利要求1所述纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花的制备方法，包括有以下步骤: 1)将五氧化二钒和草酸加入去离子水中，在70-90°C水浴搅拌30-60分钟，得到深蓝色的草酸氧钒溶液； 2)向步骤I)得到的溶液加入葡萄糖/蔗糖以及磷酸二氢钠，继续70-90°C水浴搅拌5-10分钟ο 3)向步骤2)得到的溶液加入正丙醇，继续70-90°C水浴搅拌20-60分钟； 4)将步骤3)得到的混合物转移到烘箱中烘干即可得到纳米片组装的分级微米花前驱体； 5)将步骤4)得到的前驱体在管式炉中在氩气气氛中预烧和退火，自然冷却至室温即可得到纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花。
6.如权利要求5所述的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花，其特征在于步骤I)所述的五氧化二银为lmmol，草酸为3mmol，去离子水为10_20mL ;步骤2)所述的葡萄糖/鹿糖为50-250mg，磷酸二氢钠的量为3mmol。
7.如权利要求5所述的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花，其特征在于步骤3)所述的正丙醇为30-60mL。
8.如权利要求5所述的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花，其特征在于步骤5)所述的预烧温度为350-400°C，时间为3-4小时；所述的退火温度为650-850°C，时间为8_12小时。
9.权利要求1所述的纳米片组装的Na3V2 (PO4) 3/C分级微米花在作为锂离子电池正极活性材料的应用。
【专利摘要】本发明涉及纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花及其制备方法，该材料可作为锂离子电池正极活性材料，其直径为1-2微米，由厚度为20-40纳米的Na3V2(PO4)3/C纳米片组装而成。本发明的有益效果是：本发明主要是基于溶液极性与溶解度的关系，结合奥施特瓦尔德熟化机制，采用溶液沉淀-煅烧两步法制备出纳米片组装的Na3V2(PO4)3/C分级微米花，其作为锂离子电池正极活性材料时，表现出良好的循环稳定性的优越的倍率性能是高倍率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料；其次，本发明工艺简单，合成时间短，条件温和，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。
【IPC分类】B82Y30-00, B82Y40-00, H01M4-62, H01M4-58, H01M4-36
【公开号】CN104617294
【申请号】CN201510002584
【发明人】麦立强, 熊方宇, 赵露滋, 安琴友
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月5日