纳米片/类石墨烯碳复合载体材料:
称取5g三聚氰胺与1g氯化钠，向其中加入20mL超纯水，超声分散Ih得到乳白色浆液，然后将其冷冻干燥，研磨后置于瓷舟，用铜箔包裹后，将瓷舟放入管式炉氮气气氛中，在10C HIirT1的升温速率下升温至550°C并保持2h，待冷却至室温用后用超纯水洗涤，70°C真空干燥，得到块状g_C3N4材料。称取Ig上述块状g-C 3N4并加入20ml浓硫酸和20ml浓硝酸的混合溶液中，超声6h，搅拌一夜后用超纯水抽滤洗涤至中性，冷冻干燥得到g_C3N4纳米片。称取50mg上述g_C3N4纳米片与50mg石墨稀，向其中加入10ml异丙醇超声6h，抽滤并冷冻干燥得到g_C3N4纳米片/石墨稀复合载体材料，其中g-C 3N4材料占载体的质量分数为 50%ο
[0024]【具体实施方式】四:本实施方式按照如下步骤制备g_C3N4纳米片/类石墨烯碳复合载体材料:
称取5g三聚氰胺与1g氯化钠，向其中加入20mL超纯水，超声分散Ih得到乳白色浆液，然后将其冷冻干燥，研磨后置于瓷舟，用铜箔包裹后，将瓷舟放入管式炉氮气气氛中，在10C HIirT1的升温速率下升温至550°C并保持2h，待冷却至室温用后用超纯水洗涤，70°C真空干燥，得到块状g_C3N4材料。称取Ig上述块状g-C 3N4并加入20ml浓硫酸和20ml浓硝酸的混合溶液中，超声6h，搅拌一夜后用超纯水抽滤洗涤至中性，冷冻干燥得到g_C3N4纳米片。称取20mg上述g-C3N4纳米片与80mg石墨稀，向其中加入10ml乙醇超声6h，抽滤并冷冻干燥得到g_C3N4纳米片/石墨稀复合载体材料，其中g-C 3N4材料占载体的质量分数为20%。
[0025]【具体实施方式】五:本实施方式按照如下步骤制备g_C3N4纳米片/类石墨烯碳复合载体材料:
称取5g三聚氰胺与1g氯化钠，向其中加入20mL超纯水，超声分散Ih得到乳白色浆液，然后将其冷冻干燥，研磨后置于瓷舟，将瓷舟放入管式炉氮气气氛中，在10°C miiT1的升温速率下升温至600°C并保持2h，待冷却至室温用后用超纯水洗涤，70°C真空干燥，得到块状g_C3N4材料。称取Ig上述块状g-C 3N4并加入20ml浓硫酸和20ml浓硝酸的混合溶液中，超声6h，搅拌一夜后用超纯水抽滤洗涤至中性，冷冻干燥得到g_C3N4纳米片。称取25mg上述g_C3N4纳米片与75mg氧化石墨稀，向其中加入10ml乙醇超声6h，抽滤并冷冻干燥得到g-C3N4纳米片/氧化石墨烯复合载体材料，其中g-C 3N4材料占载体的质量分数为25%。
[0026]【具体实施方式】六:本实施方式按照如下步骤制备g_C3N4纳米片/类石墨烯碳复合载体材料:
称取2.5g三聚氰胺、2.5尿素与1g氯化钠，向其中加入20mL超纯水，超声分散Ih得到乳白色浆液，然后将其冷冻干燥，研磨后置于瓷舟，将瓷舟放入管式炉氮气气氛中，在10°CrniiT1的升温速率下升温至600°C并保持2h，待冷却至室温用后用超纯水洗涤，70°C真空干燥，得到块状g_C3N4材料。称取Ig上述块状g-C 3N4并加入20ml浓硫酸和20ml浓硝酸的混合溶液中，超声6h，搅拌一夜后用超纯水抽滤洗涤至中性，冷冻干燥得到g_C3N4纳米片。称取25mg上述g_C3N4纳米片与75mg氧化石墨稀，向其中加入10ml乙醇超声6h，抽滤并冷冻干燥得到g_C3N4纳米片/氧化石墨稀复合载体材料，其中g-C 3N4材料占载体的质量分数为 25%。
[0027]【具体实施方式】七:本实施方式按照如下步骤制备g_C3N4纳米片/类石墨烯碳复合载体材料:
称取5g三聚氰胺、2.5 g氯化钠与2.5氯化钾，向其中加入20mL超纯水，超声分散Ih得到乳白色浆液，然后将其冷冻干燥，研磨后置于瓷舟，将瓷舟放入管式炉氮气气氛中，在10C HiirT1的升温速率下升温至600°C并保持2h，待冷却至室温用后用超纯水洗涤，70°C真空干燥，得到块状g_C3N4材料。称取Ig上述块状g-C 3N4并加入20ml浓硫酸和20ml浓硝酸的混合溶液中，超声6h，搅拌一夜后用超纯水抽滤洗涤至中性，冷冻干燥得到g_C3N4纳米片。称取25mg上述g-C3N4纳米片与75mg氧化石墨稀，向其中加入10ml乙醇超声6h，抽滤并冷冻干燥得到g_C3N4纳米片/氧化石墨稀复合载体材料，其中g-C 3N4材料占载体的质量分数为25%。
[0028]【具体实施方式】八:本实施方式按照如下步骤制备g_C3N4纳米片/类石墨烯碳复合载体材料:
称取5g三聚氰胺、2.5 g氯化钠与2.5氯化钾，向其中加入20mL超纯水，超声分散Ih得到乳白色浆液，然后将其冷冻干燥，研磨后置于瓷舟，将瓷舟放入管式炉氮气气氛中，在10C HiirT1的升温速率下升温至600°C并保持2h，待冷却至室温用后用超纯水洗涤，70°C真空干燥，得到块状g_C3N4材料。称取Ig上述块状g-C 3N4并加入20ml浓硫酸和20ml浓硝酸的混合溶液中，超声6h，搅拌一夜后用超纯水抽滤洗涤至中性，冷冻干燥得到g_C3N4纳米片。称取25mg上述g-C3N4纳米片、50mg石墨稀与25mg聚卩比略，向其中加入10ml乙醇超声6h，抽滤并冷冻干燥得到g-C3N4纳米片/类石墨稀碳复合载体材料，其中g-C 3N4材料占载体的质量分数为25%。
【主权项】
1.一种质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体，其特征在于所述铂基催化剂载体为g-C3N4纳米片/类石墨稀碳复合材料，g-C 3N4纳米片占载体的质量分数为1~50%。
2.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体，其特征在于所述铂基催化剂为 Pt、PtRu、PtSn、PtIr、PtOs、PtW、PtMo、PtPcUPtNi 和 Pt 多元合金催化剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体，其特征在于所述类石墨烯碳为石墨烯、氧化石墨烯、导电聚合物和其他含大π键碳材料中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体，其特征在于所述g-C3N4纳米片为2~100nm的纳米片。
5.一种权利要求1-4任一权利要求所述的质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下: 一、称取g_C3N4前驱体和无机盐，混合均匀得到混合物A; 二、将混合物A半密封放入管式炉氮气气氛中，在2~10°CHiirT1的升温速率下升温至500~700°C并保持1~5 h，得到材料B ; 三、将材料B研磨后用超纯水洗涤过滤，真空干燥得到块状g_C3N4材料C； 四、将g-C3N4材料加入到浓酸中，超声搅拌1~10h后用超纯水洗涤至pH呈中性，离心干燥得到g_C3N4纳米片； 五、称取g_C3N4纳米片与类石墨烯碳加入醇溶液中，超声分散l~3h，抽滤并冷冻干燥得到g-C3N4纳米片/类石墨稀碳复合材料。
6.根据权利要求5所述的质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体的制备方法，其特征在于所述g_C3N4前驱体为尿素、硫脲、盐酸胍、氰胺、双氰胺和三聚氰胺中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体的制备方法，其特征在于所述无机盐为氯化钠、硝酸钠、氯化镁、氯化钙、硫酸钠、氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体的制备方法，其特征在于所述g_C3N4前驱体与无机盐的质量比为1:1~5。
9.根据权利要求5所述的质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体的制备方法，其特征在于所述浓酸为浓硫酸与浓硝酸的混合液，浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:1~5。
10.根据权利要求5所述的质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体的制备方法，其特征在于所述溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇或乙二醇。
【专利摘要】本发明公开了一种质子交换膜燃料电池铂基催化剂载体及其制备方法。所述铂基催化剂载体为g-C3N4纳米片/类石墨烯碳复合材料，其制备方法如下：一、称取g-C3N4前驱体和无机盐，混合均匀得到混合物A；二、将混合物A半密封放入管式炉氮气气氛中，升温至500~700℃并保持1~5h，得到材料B；三、将材料B研磨后用超纯水洗涤过滤，真空干燥得到块状g-C3N4材料C；四、将g-C3N4材料加入到浓酸中，超声搅拌后用超纯水洗涤至pH呈中性，离心干燥得到g-C3N4纳米片；五、称取g-C3N4纳米片与类石墨烯碳加入醇溶液中，超声分散，抽滤并冷冻干燥得到复合材料。本制备方法简单可行，有望降低铂基催化剂贵金属载量，从而降低燃料电池生产成本。
【IPC分类】H01M4-86, H01M4-92, H01M4-88
【公开号】CN104617306
【申请号】CN201510022539
【发明人】王振波, 李存智, 刘静, 赵磊, 张立美, 张靖佳, 顾大明
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月17日