一种锂离子电池用聚乙烯隔膜及其制备方法_2

文档序号:9351695阅读:来源:国知局
醚先后添加 到天然纤维素浆料中,搅拌均匀后静置1-2小时,得到混合浆料。
[0026] (2)将聚乙烯与丙烯酸乙烯酯混合并进行熔融混炼,得到第一混炼物;接着向所述 第一混炼物中添加上述制备的混合浆料、褐藻提取物、纳米无机填料、贻贝壳粉、埃洛石纳 米管和硅烷偶联剂后再进行熔融混炼,除去水分后得到第二混炼物。
[0027] (3)对所述第二混炼物先后进行挤压成形、第一次拉伸、第二次拉伸后制得隔膜半 成品。
[0028] (4)对上述制得的隔膜半成品进行紫外光照射4-6分钟,最后经热定型后制得锂 离子电池用聚乙烯隔膜。
[0029]作为优选,所述第二混炼物第一次拉伸的拉伸温度为75_85°C,拉伸率为30-35% ; 第二混炼物第二次拉伸的拉伸温度为110-130°C,拉伸率为170-210%。
[0030] 与现有技术对比,本发明的有益效果是:本发明的隔膜无涂层,不会出现涂层物质 脱落的现象,厚度小,具有较好的耐高温性,尺寸稳定性、拉伸强度,同时对对电解液具有较 好的浸润性。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。本发明中所用原料、设备,若无特别说 明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方 法。
[0032] 实施例1 一种锂离子电池用聚乙烯隔膜,隔模厚度为10-15微米。
[0033] 所述隔膜由以下物质制备而成:60重量份的聚乙烯,7. 5重量份的丙烯酸乙烯酯, 12. 5重量份的天然纤维素浆料,4重量份的角蛋白,2重量份的乙二醇二缩水甘油醚,4重量 份的褐藻提取物,1重量份的纳米氧化铝,1重量份的纳米氧化钛,2重量份的贻贝壳粉,2重 量份的埃洛石纳米管;4重量份的硅烷偶联剂。
[0034] 锂离子电池用聚乙烯隔膜的制备方法按如下步骤进行: (1)按配比分别称取隔膜各原料物质,将所述角蛋白和乙二醇二缩水甘油醚先后添加 到天然纤维素浆料中,搅拌均匀后静置1. 5小时,得到混合浆料。
[0035] (2)将聚乙烯与丙烯酸乙烯酯混合并进行熔融混炼,得到第一混炼物;接着向所述 第一混炼物中添加上述制备的混合浆料、褐藻提取物、纳米无机填料、贻贝壳粉、埃洛石纳 米管和硅烷偶联剂后再进行熔融混炼,除去水分后得到第二混炼物。
[0036] (3)对所述第二混炼物先后进行挤压成形、第一次拉伸、第二次拉伸后制得隔膜半 成品。其中,第二混炼物第一次拉伸的拉伸温度为80°C,拉伸率为32% ;第二混炼物第二次 拉伸的拉伸温度为120°C,拉伸率为190%。
[0037] (4)对上述制得的隔膜半成品进行紫外光照射5分钟,最后经热定型后制得锂离 子电池用聚乙烯隔膜。
[0038] 上述天然纤维素浆料的制备方法如下: (1)分别称取1〇〇重量份的短绒棉和1〇〇重量份的竹渣,并将所述短绒棉和竹渣一起添 加到600重量份浓度为15wt%的氢氧化钠溶液中,对含有短棉绒和竹渣的氢氧化钠溶液进 行抽真空蒸煮,蒸煮温度为220°C,蒸煮时间为4h。
[0039] (2)对蒸煮完毕后的短棉绒和竹渣取出并进行洗涤,将短棉绒和竹渣一起加入到 2000重量份浓度为40wt%的乙醇溶液中,然后对乙醇溶液进行微波处理,其中微波频率为 2450MHZ,微波功率为800W,温度为150°C,时间为45min ;微波处理完毕后对乙醇溶液进行 过滤,取固态过滤物。
[0040] (3)将固态过滤物洗涤后采用打浆机对其进行打浆,打浆后对所得物先后进行氯 化、碱化、漂白、除杂、浓缩处理后得到固含量为80wt%的天然素纤维浆料。
[0041] 上述角蛋白的制备方法如下: (1)取500重量份的脱脂鸭毛,将其添加到水中并进行高压蒸煮,其中,温度为160°C, 压强为1. 8-2. OMpa,蒸煮时间为lh。
[0042] (2)另称取5000重量份的水,向水中先后添加十二烷基苯磺酸钠、硫化钠、和尿 素,配制成浸提液,所述浸提液中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0. lmol/L,硫化钠的浓度为1 mol/L,尿素的浓度6mol/L〇
[0043] (3)将上述蒸煮后的脱脂鸭毛添加到上述浸提液中进行角蛋白提取,其中浸提液 的温度为93°C,提取时间为12小时。
[0044] (4)角蛋白提取完毕后,对浸提液过滤,将过滤液装入透析袋中封口,将所述透析 袋放置于去离子水中进行透析,其中,去离子水的体积用量为过滤液的100倍,透析时间为 24小时,且每8小时更换一次去离子水,透析袋的规格为25000的截留分子量。
[0045] (5)透析完毕后,对透析袋中液体使用旋转蒸发仪进行浓缩处理,当浓缩液为原体 积的13%后,对浓缩液进行真空干燥和粉碎处理后得到角蛋白。
[0046] 上述褐藻提取物的制备方法如下: (1)称取100重量份的褐藻,将所述褐藻剁碎成褐藻碎粒,将所述褐藻碎粒添加到2000 重量份的沸水中进行蒸煮30分钟。
[0047] (2)将蒸煮后的褐藻碎粒从水中滤出,并将其添加到50重量份浓度为5wt%的焦磷 酸钠溶液中,搅拌45分钟后得到粘稠液体。
[0048] (3)用浓度为5wt%的氢氧化钠溶液将上述所得的粘稠液体中和至中性,最后对粘 稠液体进行真空干燥、粉碎后制得褐藻提取物。
[0049] 上述贻贝壳粉和埃洛石纳米管均经过改性处理,具体方法如下: (1)称取100重量份的埃洛石纳米管或贻贝壳粉,所述贻贝壳粉和埃洛石纳米管的粒 径为150-250纳米。将贻贝壳粉和埃洛石纳米管浸渍于1000重量份浓度为10wt%的盐酸 溶液中酸处理3小时后取出。
[0050] (2)对酸处理后的埃洛石纳米管或贻贝壳粉放置于水浴中进行超声波处理,水浴 温度为40°C,时间为30分钟。
[0051] (3)将超声波处理后的埃洛石纳米管或贻贝壳粉在真空条件下进行干燥,温度为 50°C,时间为3小时;然后对埃洛石纳米管或贻贝壳粉进行煅烧,煅烧温度为625°C,时间为 5小时。
[0052] (4)将煅烧后的埃洛石纳米管或贻贝壳粉与硅烷偶联剂先后分散到甲苯中进行 超声波处理30分钟,其中埃洛石纳米管或贻贝壳粉与硅烷偶联剂、甲苯的质量用量比为 50:3: 500 ;然后对甲苯进行进行搅拌并加热至70°C,6小时后取出埃洛石纳米管或贻贝壳 粉,最后洗涤后制得改性处理的埃洛石纳米管或贻贝壳粉。
[0053] 实施例2 一种锂离子电池用聚乙烯隔膜,隔模厚度为5-10微米。
[0054] 所述隔膜由以下物质制备而成:55重量份的聚乙烯,10重量份的丙烯酸乙烯酯, 15重量份的天然纤维素浆料,5重量份的角蛋白,3重量份的乙二醇二缩水甘油醚,3重量份 的褐藻提取物,1重量份的纳米氧化铝,1重量份的纳米氧化钛,1重量份的纳米氧化锆,1重 量份的贻贝壳粉,2重量份的埃洛石纳米管;3重量份的硅烷偶联剂。
[0055] 锂离子电池用聚乙烯隔膜的制备方法按如下步骤进行: (1)按配比分别称取隔膜各原料物质,将所述角蛋白和乙二醇二缩水甘油醚先后添加 到天然纤维素浆料中,搅拌均匀后静置1小时,得到混合浆料。
[0056] (2)将聚乙烯与丙烯酸乙烯酯混合并进行熔融混炼,得到第一混炼物;接着向所述 第一混炼物中添加上述制备的混合浆料、褐藻提取物、纳米无机填料、贻贝壳粉、埃洛石纳 米管和硅烷偶联剂后再进行熔融混炼,除去水分后得到第二混炼物。
[0057] (3)对所述第二混炼物先后进行挤压成形、第一次拉伸、第二次拉伸后制得隔膜半 成品。其中,第二混炼物第一次拉伸的拉伸温度为75°C,拉伸率为30% ;第二混炼物第二次 拉伸的拉伸温度为ll〇°C,拉伸率为170%。
[0058] (4)对上述制得的隔膜半成品进行紫外光照
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