然冷却后取出研磨，即得到粒径为200-500nm的黑色层状三元正极材料LiNi1/3Co1/3Ti1/302,本实施例中所用家用微波炉为Galanz品牌WD900SL23-2型微波炉。
[0027]将本实施例制备的层状三元正极材料分别采用X-射线衍射、电镜扫描、充放电试验，得到的图谱与实施例1所得图谱相差无几。
[0028]从实施例1-3可以看出，在计量比一样，所选用原料物质一样的前提下，用微波炉制备钛酸钴镍锂得到的化学式基本一致，并且所制备出的产物中各元素的比例与原料的计量比基本一致。
[0029]实施例4
首先称取3.3mol醋酸锂，Imol醋酸镍，Imol醋酸钴，Imol钛酸丁酯和6mol梓檬酸，加2ml水研磨10分钟混合均匀后，将混合液置于坩祸中放入家用微波炉，在中高火档位下加热20分钟，自然冷却后取出研磨，即得到粒径为200-500nm的黑色层状三元正极材料Liu3Ni1/3Co1/3Ti1/302,本实施例中所用家用微波炉为Galanz品牌WD900SL23-2型微波炉。
[0030]将本实施例制备的层状三元正极材料分别采用X-射线衍射，发现本实施例得到的物相为典型的a -NaFeO2六方层状结构，没有任何杂项峰出现；通过电镜扫描，测得所得到的材料颗粒尺寸在200-500nm之间；进行充放电实验，其充放电性能稳定，循环性能良好。
[0031]实施例5:
首先称取3mol碳酸锂，1.5mol碳酸镍，0.9mol碳酸钴，0.6mol钛酸丁酯和6mol梓檬酸，加2ml水研磨10分钟混合均匀后，将混合液置于坩祸中放入家用微波炉，在中高火档位下加热20分钟，自然冷却后取出研磨，即得到粒径为200-500nm的黑色层状三元正极材料LiNia5Coa Jia2O2,本实施例中所用家用微波炉为Galanz品牌WD900SL23-2型微波炉。
[0032]将本实施例制备的层状三元正极材料分别采用X-射线衍射，发现本实施例得到的物相为典型的a -NaFeO2六方层状结构，没有任何杂项峰出现；通过电镜扫描，测得所得到的材料颗粒尺寸在200-500nm之间；进行充放电实验，其充放电性能稳定，循环性能良好。
[0033]从实施例4和实施例5可以看出，在各原料采用不同的计量比的情况下，得到的产物中各元素的比例与原料的计量比基本一致。
[0034]实施例6
首先称取3mol醋酸锂，1.8mol醋酸镍，0.6mol醋酸钴，0.6mol钛酸丁酯和6mol葡萄糖，加2ml水研磨10分钟混合均匀后，将混合液置于坩祸中放入家用微波炉，在中高火档位下加热20分钟，自然冷却后取出研磨，即得到粒径为200-500nm的黑色层状三元正极材料LiNia6Coa Jia2O2，本实施例中所用家用微波炉为Galanz品牌WD900SL23-2型微波炉。
[0035]将本实施例制备的层状三元正极材料分别采用X-射线衍射，发现本实施例得到的物相为典型的a -NaFeO2六方层状结构，没有任何杂项峰出现；通过电镜扫描，测得所得到的材料颗粒尺寸在200-500nm之间；进行充放电实验，其充放电性能稳定，循环性能良好。
[0036]实施例7
首先称取3mol醋酸锂，1.8mol醋酸镍，0.6mol醋酸钴，0.6mol钛酸丁酯和6mol聚乙二醇，加2ml丙酮研磨10分钟混合均匀后，将混合液置于坩祸中放入家用微波炉，在中高火档位下加热20分钟，自然冷却后取出研磨，即得到粒径为200-500nm的黑色层状三元正极材料LiNia6Coa2Tia2O2，本实施例中所用家用微波炉为Galanz品牌WD900SL23-2型微波炉。
[0037]将本实施例制备的层状三元正极材料分别采用X-射线衍射，发现本实施例得到的物相为典型的a -NaFeO2六方层状结构，没有任何杂项峰出现；通过电镜扫描，测得所得到的材料颗粒尺寸在200-500nm之间；进行充放电实验，其充放电性能稳定，循环性能良好。
[0038]实施例8
首先称取3mol醋酸锂，1.8mol醋酸镍，0.6mol醋酸钴，0.6mol钛酸丁酯和6mol梓檬酸，加2ml乙醇研磨10分钟混合均匀后，将混合液置于坩祸中放入家用微波炉，在中高火档位下加热20分钟，自然冷却后取出研磨，即得到粒径为200-500nm的黑色层状三元正极材料LiNia6Coa2Tia2O2，本实施例中所用家用微波炉为Galanz品牌WD900SL23-2型微波炉。
[0039]将本实施例制备的层状三元正极材料分别采用X-射线衍射，发现本实施例得到的物相为典型的a -NaFeO2六方层状结构，没有任何杂项峰出现；通过电镜扫描，测得所得到的材料颗粒尺寸在200-500nm之间；进行充放电实验，其充放电性能稳定，循环性能良好。
[0040]从实施例6— 8可以看出，在各原料采用相同的计量比的情况下，使用不同的螯合剂及助磨剂，所得到的产物中各元素的比例与原料的计量比基本一致，与螯合剂的选择及助磨剂的选择相关性不大。
【主权项】
1.一种锂离子电池层状三元正极材料，其特征在于:所述层状三元正极材料的化学式为 LixNiyCozTi1 y z02，式中 1.0 彡 x 彡 1.2，O < y 彡 0.6，O < z 彡 0.4，1-y-z > O。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池层状三元正极材料，其特征在于:所述X=I，y=l/3，z=l/3，所述层状三元正极材料的化学式为LiNi1/3Co1/3Ti1/302。3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池层状三元正极材料，其特征在于:所述X=I，y=0.6，z=0.2，所述层状三元正极材料的化学式为LiNia6Coa2Tia2O204.根据权利要求1所述的一种锂离子电池层状三元正极材料，其特征在于:所述X=I，y=0.5，z=0.4，所述层状三元正极材料的化学式为LiNia5Coa4Tia1205.权利要求1所述的一种锂离子电池层状三元正极材料的微波制备方法，其特征在于包括下述步骤:首先按摩尔比为x:y:z: l-y-ζ的比例，依次称取锂盐、二价镍盐、三价钴盐、四价钛盐置于研钵中，再加入适量螯合剂和助磨剂研磨10-15分钟混合均匀制成混合液，将混合液置于坩祸中放入微波炉加热10-40分钟，自然冷却后取出研磨，即得到粒径为200-500nm的黑色层状三元正极材料；所述1.0彡x彡L 2，O < y彡0.5，O < z彡0.5，l-y-ζ > O ;所述螯合剂加入的摩尔量为锂盐、二价镍盐、三价钴盐、四价钛盐四种盐的摩尔量之和。6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池层状三元正极材料的微波制备方法，其特征在于:所述锂盐为醋酸锂或碳酸锂或氢氧化锂，所述二价镍盐为醋酸镍或碳酸镍，三价钴盐为醋酸钴或碳酸钴，所述四价钛盐为钛酸丁酯或钛酸四乙酯或二( 2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛，所述螯合剂为柠檬酸或聚乙二醇或葡萄糖或蔗糖，所述助磨剂为水或丙酮或乙醇或乙醚。7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池层状三元正极材料的微波制备方法，其特征在于:所述锂盐为醋酸锂，所述二价镍盐为醋酸镍，三价钴盐为醋酸钴，所述四价钛盐为钛酸丁酯，所述螯合剂为柠檬酸，所述助磨剂为水。8.根据权利要求5所述的一种锂离子电池层状三元正极材料的微波制备方法，其特征在于:所述微波炉的加热档位为中高火档位。9.根据权利要求8所述的一种锂离子电池层状三元正极材料的微波制备方法，其特征在于:所述微波炉为Galanz品牌WD900SL23-2型微波炉，其额定容量为23L，额定微波输出功率为900W，所述加热档位为中高火档位，中高火档位的功率为额定功率的80%。
【专利摘要】本发明公开了一种锂离子电池层状三元正极材料及其微波制备方法，本发明锂离子电池层状三元正极材料的化学式为LixNiyCozTi1-y-zO2，式中1.0≤x≤1.2，0＜y≤0.6，0＜z≤0.4，1-y-z＞0；其微波制备方法包括下述步骤：首先按摩尔比依次称取锂盐、二价镍盐、三价钴盐、四价钛盐置于研钵中，再加入适量螯合剂和助磨剂研磨制成混合液，将混合液置于坩埚中放入微波炉加热10-40分钟，自然冷却后取出研磨，即得；本发明产品容量保持率高，循环稳定好；本发明方法工艺简单可行，原料易得，反应快，对设备要求不高，污染小，反应过程中的工艺参数简单可控。
【IPC分类】H01M4/525, H01M10/0525, H01M4/485
【公开号】CN105098175
【申请号】CN201510479713
【发明人】程翠霞
【申请人】湖北师范学院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月7日