加入lmmol的十二烷基硫醇保持搅拌3min，即可得到十二烷基硫醇稳定的Cu纳米簇。维持50°C下3h搅拌处理，可以得到Cu纳米簇的厚片(长100?400nm，宽100?400nm，厚度>5nm)组装结构封装材料，这种Cu纳米簇的厚片组装结构封装材料具有绿色荧光。最后经过离心、干燥、粉末化处理(产物大约30mg)，取5mg的Cu片组装结构封装材料，与15mg的聚二甲基硅氧烷的预聚物共混(质量比是1:3)，然后涂覆在GaN基的LED芯片上，于60°C下5h聚合，即得到封装好的发光为绿色光的LED光源。
[0033]实施例4:
[0034]在20mL的烧杯中加入5mL 二苄醚，并且溶有0.2mmol的CuCl2.2H20，在室温磁力搅拌下，逐滴地加入lmmol的十二烷基硫醇保持搅拌lOmin，即可得到十二烷基硫醇稳定的Cu纳米簇。维持100°C下lh搅拌处理，可以得到Cu纳米簇的线状(宽5?20nm，长100?lOOOnm)组装结构封装材料，这种Cu片组装结构封装材料具有绿色荧光。最后经过离心、干燥、粉末化处理(产物大约30mg)，取5mg的Cu片组装结构封装材料，与15mg的聚二甲基娃氧烷的预聚物共混(质量比是1:3)，然后涂覆在GaN基的LED芯片上，于80°C下2h聚合，即得到封装好的发光为绿光的LED光源。
[0035]实施例5:
[0036]在20mL的烧杯中加入5mL 二苄醚，并且溶有0.4mmol的HAuC14.4H20，在室温磁力搅拌下，逐滴地加入2mmol的十二烷基硫醇保持搅拌30min，即可得到十二烷基硫醇稳定的Au纳米簇。维持100°C下lh搅拌处理，可以得到Au纳米簇的片状(宽大约150nm，长20?lOOOnm)组装结构封装材料，这种Au片组装结构封装材料具有红色荧光。最后经过离心、干燥、粉末化处理(产物大约50mg)，取5mg的Au片组装结构封装材料，与15mg的聚二甲基娃氧烧的预聚物共混(质量比是1:3)，然后涂覆在GaN基的LED芯片上，于60 C下聚合2h，即得到封装好的发光为红光的LED光源。
[0037]实施例6:
[0038]在20mL的烧杯中加入5mL 二苄醚，并且溶有0.4mmol的HAuC14.4H20，在室温磁力搅拌下，逐滴地加入2mmol的十六烷基硫醇保持搅拌30min，即可得到十二烷基硫醇稳定的Au纳米簇。维持100°C下lh搅拌处理，可以得到Au纳米簇的片状(宽大30?150nm，长50?800nm)组装结构封装材料，这种Au片组装结构封装材料具有红色荧光。最后经过离心、干燥、粉末化处理(产物大约50mg)，取5mg的Au片组装结构封装材料，与15mg的聚一.甲基娃氧烧的预聚物共混(质量比是1:3)，然后涂覆在GaN基的LED芯片上，于60 C下2h聚合，即得到封装好的发光为红光的LED光源。
[0039]实施例7:
[0040]在20mL的烧杯中加入5mL 1-十八烯，并且溶有0.2mmol的CuCl2.2H20，在室温磁力搅拌下，逐滴地加入lmmol的十二烷基硫醇保持搅拌3min，即可得到十二烷基硫醇稳定的Cu纳米簇。维持室温下搅拌lOmin，可以得到直径大约200nm的Cu纳米簇球形组装结构封装材料，这种Cu片组装体具有橙红色荧光。
[0041]在20mL的烧杯中加入5mL 1-十八烯，并且溶有0.2mmol的CuCl2.2H20，在室温磁力搅拌下，逐滴地加入lmmol的十二烷基硫醇保持搅拌3min，即可得到十二烷基硫醇稳定的Cu纳米簇。维持室温下搅拌lh，可以得到Cu纳米簇的薄片(长50?400nm，宽50?400nm，厚度<5nm)组装结构，这种Cu片组装结构封装材料具有浅黄色荧光。
[0042]在20mL的烧杯中加入5mL 1-十八烯，并且溶有0.2mmol的CuCl2.2H20，在室温磁力搅拌下，逐滴地加入lmmol的十二烷基硫醇保持搅拌3min，即可得到十二烷基硫醇稳定的Cu纳米簇。维持50°C下3h搅拌处理，可以得到Cu纳米簇的厚片(长100?400nm，宽100?400nm，厚度>5nm)组装结构，这种Cu片组装结构封装材料具有绿色荧光。
[0043]最后经过离心、干燥、粉末化处理，分别取3mg橙红色Cu球形组装结构封装材料、lmg浅黄色Cu薄片组装结构封装材料和3mg绿色Cu厚片组装结构封装材料，与20mg的聚二甲基硅氧烷的预聚物共混，然后涂覆在GaN基的LED芯片上，于60°C下2h聚合，即得到封装好的发光为白光的LED光源。
[0044]实施例8:
[0045]在20mL的烧杯中加入5mL 二苄醚，并且溶有0.4mmol的HAuC14.4Η20，在室温磁力搅拌下，逐滴地加入2mmol的十二烷基硫醇保持搅拌30min，即可得到十二烷基硫醇稳定的Au纳米簇。维持100°C下lh搅拌处理，可以得到Au纳米簇的片状组装结构封装材料(宽大约150nm，长20?lOOOnm)，这种Au片组装体具有红色荧光。
[0046]在20mL的烧杯中加入5mL 1-十八烯，并且溶有0.2mmol的CuCl2.2Η20，在室温磁力搅拌下，逐滴地加入lmmol的十二烷基硫醇保持搅拌3min，即可得到十二烷基硫醇稳定的Cu纳米簇。维持室温下搅拌lh，可以得到Cu纳米簇的薄片组(长50?400nm，宽50?400nm，厚度<5nm)装材料，这种Cu片组装结构封装材料具有浅黄色荧光。
[0047]在20mL的烧杯中加入5mL 1_十八烯，并且溶有0.2mmol的CuCl2.2Η20，在室温磁力搅拌下，逐滴地加入lmmol的十二烷基硫醇保持搅拌3min，即可得到十二烷基硫醇稳定的Cu纳米簇。维持50°C下3h搅拌处理，可以得到Cu纳米簇的厚片组装结构封装材料(长100?400nm，宽100?400nm，厚度>5nm)，这种Cu片组装结构封装材料具有绿色荧光。
[0048]最后经过离心、干燥、粉末化处理，分别取3mg橙红色Cu球形组装结构封装材料、lmg浅黄色Cu薄片组装体结构封装材料和3mg绿色Cu厚片组装结构封装材料，与20mg的聚二甲基硅氧烷的预聚物共混，然后涂覆在GaN基的LED芯片上，于60°C下2h聚合，即得到封装好的发光为白光的LED光源。
【主权项】
1.一种基于金属纳米簇封装材料制备不同发光颜色LED的方法，其步骤如下: 1)荧光金属纳米簇的制备:室温下，将金属盐溶于有机溶剂中，配制金属前驱体溶液，浓度范围为0.01?0.08mol/L ;随后，在磁力搅拌下，将烷基硫醇还原剂加入其中，金属盐与烷基硫醇的用量摩尔比为1?8:5，温和条件下搅拌3?30min，得到烷基硫醇稳定的荧光金属纳米簇溶液； 2)荧光金属纳米簇封装材料的制备:将烷基硫醇稳定的荧光金属纳米簇溶液在20?100°C下处理0.5?2h，得到依赖组装结构的不同荧光性质的荧光金属纳米簇封装材料； 3)基于荧光金属纳米簇封装材料的LED的制备:将荧光金属纳米簇封装材料风干粉末化处理，与聚二甲基硅氧烷预聚物共混均匀，聚二甲基硅氧烷预聚物与封装材料的质量比为15:5?8，然后涂覆在GaN基LED芯片上，在60?80°C下处理2?5h实现聚合反应，最后得到不同发光颜色的LED。2.如权利要求1所述的一种基于金属纳米簇封装材料制备不同发光颜色LED的方法，其特征在于:金属盐是贵金属元素或过渡金属元素的有机盐或无机盐。3.如权利要求2所述的一种基于金属纳米簇封装材料制备不同发光颜色LED的方法，其特征在于:金属是Pt、Ag、Au或Cu中的一种。4.如权利要求3所述的一种基于金属纳米簇封装材料制备不同发光颜色LED的方法，其特征在于:金属盐是CuCl2、CuBr、CuBr2、CuS04、或Cu(C5H702) 2中的一种。5.如权利要求1所述的一种基于金属纳米簇封装材料制备不同发光颜色LED的方法，其特征在于:有机溶剂是二苄醚、二苯醚、1-十八烯或液体石蜡。6.如权利要求1所述的一种基于金属纳米簇封装材料制备不同发光颜色LED的方法，其特征在于:烷基硫醇的分子式为HSCnH2n+1，其中，η为4?16的整数。7.如权利要求1所述的一种基于金属纳米簇封装材料制备不同发光颜色LED的方法，其特征在于:还原剂是hsc16h33、hsc12h25^ hsc sh17。8.如权利要求1所述的一种基于金属纳米簇封装材料制备不同发光颜色LED的方法，其特征在于:通过选取不同荧光性质的单一金属纳米簇材料实现不同发光颜色的LED的制备。9.如权利要求1所述的一种基于金属纳米簇封装材料制备不同发光颜色LED的方法，其特征在于:通过不同荧光性质、不同种类的金属纳米簇材料通过不同配比的混合，实现目标颜色的LED的制备。
【专利摘要】本发明利用金属纳米簇新型发光材料作为创新的LED封装材料，实现高性能的LED的构筑，具体涉及基于发光颜色可控、强荧光、高稳定性的金属纳米簇组装结构的新型封装材料的LED构筑。特别是涉及一种快速、简单、安全、高产制备高性能的荧光金属纳米簇组装结构的方法：由巯基分子直接还原和稳定的金属纳米簇的预制备，通过调节金属源的种类、巯基分子种类、反应物之间的投料比例、反应时间和温度等，实现不同发光颜色的纳米簇组装结构，最后用于LED封装材料，实现高性能LED光源的构筑。本发明在制备、组装、封装的过程中操作简便，危险性小，并且具有良好的实验重复性。
【IPC分类】H01L33/50
【公开号】CN105304799
【申请号】CN201510670858
【发明人】张皓, 武振楠, 杨柏
【申请人】吉林大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月16日