溶液中加入双氧水，在52°C温度下搅拌2.5h后离心，将固液分离取固体，固体分别用5%的稀盐酸和去离子水冲洗，干燥后得到氧化石墨稀;
步骤二:用去离子水将氧化石墨烯配置成浓度为1.3mg/mL的溶液，按照质量比8:1向溶液中加入四氮化三钛，在室温超声2h后，微波反应100W的条件下反应lOmin后，将混合溶液置于聚四氟乙烯内衬的热反应釜中，充入氩气作为保护气后密封，抽真空达到真空度
0.8，升温至180°C反应36h，在氩气保护气存在下冷却至常温，制得表面钛/氮掺杂介孔石墨稀气凝胶。
[0027]如图3所示，一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极具有三维网状多孔结构，孔径大小为9 μπι。
[0028]实施例2
如图1至图4所示，一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，该电极应用于基于对氧化三甲胺介质的微生物燃料电池的方法，一种基于对氧化三甲胺介质的微生物燃料电池，包括设置在外壳11内的反应器1和设置在外壳11外的电池正极8和电池负极9，电池正极8的底部连接于反应器1的一端；电池负极9的底部连接于反应器1的另一端。
[0029]反应器1包括密封壳6和设置在密封壳6内的阳极2和阴极3，阳极2和阴极3表面附着有微生物4，阳极2与阴极3之间设有离子交换膜7，阳极2与电池正极8相连，阴极3与电池负极9相连，密封壳6内充满介质5。
[0030]阳极2为表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶，阴极3为V02/S-AC泡沫镍空气阴极。
[0031]微生物4为腐败希瓦氏菌，介质5为对氧化三甲胺。介质5氧化三甲胺在腐败希瓦氏菌4的作用下，降解产生三甲胺，进而生成二甲胺和甲醛等，阴极室中的氧气在阴极的催化作用下，得到电子被还原与质子结合成水。当外部电路与电池正极8和电池负极9相连通使，电子移动产生电流，从而将反应器产生的电能释放。
[0032]电池正极8和电池负极9之间设有绝缘阻燃层10，绝缘阻燃层10覆于密封壳6上表面，绝缘阻燃层10包括37%乙烯基树脂，21%硅胶，5%塑化剂，3%二盐基硬脂酸铅，5%含氧硅油，2%铂络合物，5%乙炔基环己醇，3%云母，9%硅氧烷低聚物和10%邻苯二甲酸二甲酯；外壳11与密封壳6之间充满填充介质12，填充介质12与绝缘阻燃层10的材料相同，填充介质12包括37%乙烯基树脂，21%硅胶，5%塑化剂，3% 二盐基硬脂酸铅，5%含氧硅油，2%铂络合物，5%乙炔基环己醇，3%云母，9%硅氧烷低聚物和10%邻苯二甲酸二甲酯；外壳11的底部设有介质交换器13，介质交换器13通过通道14与密封壳6内部相连通，介质5氧化三甲胺可以在介质交换器13的作用下，不断补充到反应器内，而反应器内的产生的多余的水通过介质交换器13的作用下，离开反应器，从而保证反应器持续有效的工作。
[0033]离子膜交换膜7包括全氟磺酸质子膜一，全氟磺酸质子膜一的下层覆盖有二氧化娃层，二氧化娃的下层覆盖有全氟磺酸质子膜二 ；二氧化娃层的厚度为450nm，全氟磺酸质子膜一表面覆有邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯层，全氟磺酸质子膜二表面覆有藻酸双酯钠层。
[0034]表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶具有三维网状多孔结构，孔径大小为9 μπι ;V02/S-AC泡沫镍空气阴极表面的V02/S-AC层呈纳米薄片状，V02/S-AC层的厚度为300nm，V02/S-AC泡沫镍空气阴极表面的聚二甲基硅氧烷与炭黑的负载量为6.25mg/cm2和1.56mg/
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[0035]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，其特征在于通过以下步骤制备而成: 步骤一:按浓硫酸:石墨粉:硝酸钠质量比65:1:0.6在冰浴的条件下向浓硫酸中加入石墨粉和硝酸钠，搅拌溶解30min后，按照石墨粉:高锰酸钾质量比1:5，向混合溶液中加入高锰酸钾，搅拌10h后，按照浓硫酸:去离子水体积比1:1向混合溶液中加入去离子水，将混合物置于真空度为0.93的条件下，按照1.2°C /h的速率缓慢升温至52°C，保持52°C恒温继续搅拌22h后，按照浓硫酸比双氧水体积比1:0.1向混合溶液中加入双氧水，在52°C温度下搅拌2.5h后离心，将固液分离取固体，固体分别用5%的稀盐酸和去离子水冲洗，干燥后得到氧化石墨稀; 步骤二:用去离子水将氧化石墨烯配置成浓度为1.3mg/mL的溶液，按照质量比8:1向溶液中加入四氮化三钛，在室温超声2h后，微波反应100W的条件下反应lOmin后，将混合溶液置于聚四氟乙烯内衬的热反应釜中，充入氩气作为保护气后密封，抽真空达到真空度0.8，升温至180°C反应36h，在氩气保护气存在下冷却至常温，制得表面钛/氮掺杂介孔石墨稀气凝胶。2.如权利要求1所述的一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，其特征在于:所述表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极具有三维网状多孔结构，孔径大小为9 μπι。3.如权利要求1或2所述的一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，其特征在于:该电极应用于基于对氧化三甲胺介质的微生物燃料电池的方法，所述基于对氧化三甲胺介质的微生物燃料电池包括设置在外壳(11)内的反应器(1)和设置在外壳(11)外的电池正极(8)和电池负极(9)，所述电池正极(8)的底部连接于反应器(1)的一端；所述电池负极(9 )的底部连接于反应器(1)的另一端；所述反应器(1)包括密封壳(6 )和设置在密封壳(6 )内的阳极(2)和阴极(3)，所述阳极(2)和阴极(3)表面附着有微生物(4)，所述阳极(2)与阴极(3)之间设有离子交换膜(7)，所述阳极(2)与电池正极(8)相连，所述阴极(3)与电池负极(9)相连，所述密封壳(6)内充满介质(5);所述外壳(11)与密封壳(6)之间充满填充介质(12);所述阳极(2)为表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶，所述阴极(3)为V02/S-AC泡沫镍空气阴极；所述微生物(4 )为腐败希瓦氏菌，所述介质(5 )为对氧化三甲胺。4.如权利要求3所述的一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，其特征在于:所述电池正极(8)和电池负极(9)之间设有绝缘阻燃层(10)，所述绝缘阻燃层(10)覆于密封壳(6)上表面；所述外壳(11)的底部设有介质交换器(13)，所述介质交换器(13)通过通道(14)与密封壳(6)内部相连通。5.如权利要求4所述的一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，其特征在于:所述绝缘阻燃层10包括37%乙烯基树脂，21%硅胶，5%塑化剂，3% 二盐基硬脂酸铅，5%含氧硅油，2%铂络合物，5%乙炔基环己醇，3%云母，9%硅氧烷低聚物和10%邻苯二甲酸二甲酯。6.如权利要求4或5所述的一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，其特征在于:离子膜交换膜(7 )包括全氟磺酸质子膜一，全氟磺酸质子膜一的下层覆盖有二氧化硅层，二氧化娃的下层覆盖有全氟磺酸质子膜二 ； 二氧化娃层的厚度为450nm，全氟磺酸质子膜一表面覆有邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯层，全氟磺酸质子膜二表面覆有藻酸双酯钠层。7.如权利要求6所述的一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，其特征在于:所述vo2/s-ac泡沫镍空气阴极表面的vo2/s-ac层呈纳米薄片状，所述vo2/s-ac层的厚度为300nm，所述V02/S_AC泡沫镍空气阴极表面的聚二甲基硅氧烷与炭黑的负载量为6.25mg/cm2和 1.56mg/cm2。8.—种应用如权利要求1-7所述的一种表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极的基于对氧化三甲胺介质的微生物燃料电池，其特征在于:包括设置在外壳(11)内的反应器(1)和设置在外壳(11)外的电池正极(8 )和电池负极(9 )，所述电池正极(8 )的底部连接于反应器(1)的一端；所述电池负极(9)的底部连接于反应器(1)的另一端；所述反应器(1)包括密封壳(6)和设置在密封壳(6)内的阳极(2)和阴极(3)，所述阳极(2)和阴极(3)表面附着有微生物(4)，所述阳极(2)与阴极(3)之间设有离子交换膜(7)，所述阳极(2)与电池正极(8)相连，所述阴极(3)与电池负极(9)相连，所述密封壳(6)内充满介质(5);所述外壳(11)与密封壳(6)之间充满填充介质(12);所述阳极(2)为表面钛/氮掺杂介孔石墨烯气凝胶，所述阴极(3)为V02/S-AC泡沫镍空气阴极；所述微生物(4)为腐败希瓦氏菌，所述介质(5)为对氧化三甲胺；所述电池正极(8)和电池负极(9)之间设有绝缘阻燃层(10)，所述绝缘阻燃层(10)覆于密封壳(6)上表面；所述外壳(11)的底部设有介质交换器(13)，所述介质交换器(13)通过通道(14)与密封壳(6)内部相连通。
【专利摘要】本发明公开了一种表面钛／氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，属于电极领域。本发明的一种表面钛／氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极，包括制备氧化石墨烯和表面钛／氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极两个步骤。本发明的一种表面钛／氮掺杂介孔石墨烯气凝胶电极具有电极表面活化面积较大，增大微生物与电极表面间的静电作用，增加微生物吸附性，催化性能好，从而提高电量产量，并降低生产成本的特点。
【IPC分类】H01M4/88, H01M4/86, H01M2/10, H01M8/16
【公开号】CN105355928
【申请号】CN201510841694
【发明人】曾丽
【申请人】成都九十度工业产品设计有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月28日