一种水性聚苯胺锂硫电池正极材料及其制备方法_2

文档序号:9632787阅读:来源:国知局
洗涂,得到聚苯胺粉末;所述的混合b和混合溶液a混合前,优选先分别将混合溶液 a和混合溶液b预先在-15~5°C下放置20~50min冷却;所述的产物洗涂优选是将产物 经去离子水洗涂、氨水洗、乙醇洗、去离子水洗涂至中性后,得到聚苯胺粉末;
[0041] (4)将上述聚苯胺粉末、去离子水和水性渗杂剂混合,在65-80°C下反应18-24小 时,停止反应,将反应产物过滤、去离子水洗涂、乙醇W及去离子水洗涂至中性,得到水性 聚苯胺纳米纤维粉末,所述的苯胺单体、去离子水和水性渗杂剂的质量比优选为(2-5): (11-60) : (3. 5-8),水性渗杂剂优选为憐酸醋或者横酸醋。
[0042] 憐酸醋结构式如下:
[0043]
[0044] 横酸醋结构式如下:
[0045]
[0046] 按照本发明,将氧化石墨締和水性聚苯胺纳米纤维粉末混合,所述的氧化石墨締 在混合之前,优选先将氧化石墨締加入到去离子水中超生分散,形成氧化石墨締水溶液,所 述的超生分散的时间优选为30~50min,超声分散功率优选300~500W,氧化石墨締水溶 液的浓度优选为0. 75~Img/mU然后加入水性聚苯胺纳米纤维粉末,继续超生分散,所述 的分散时间优选为20~30min,得到混合溶液A,所述的氧化石墨締与水性聚苯胺纳米纤维 粉末的质量比为(0. 8~2) : (1~1. 5)。
[0047] 按照本发明,将硫代硫酸钢溶于去离子水中得到硫代硫酸钢水溶液,然后将硫代 硫酸钢水溶液加入到上述得到的混合溶液A中,超声揽拌,所述的超生揽拌时间优选为 20-30min,然后滴加盐酸进行反应,所述的反应溫度优选为室溫,反应时间优选为1. 5~3 小时,得到混合溶液B;所述的盐酸的滴加速度优选为3-5ml/min,盐酸浓度为1~2mol/ L;硫代硫酸钢与水性聚苯胺纳米纤维粉末的质量比优选为(35~50) : (1~1. 5);五水 硫代硫酸钢与盐酸的摩尔比优选为(0. 4~0. 5) :1 ;该步骤中发生的反应为S2〇32巧H+ = Si+H2O+SO2; W48] 按照本发明,将氨舰酸加入到上述得到的混合溶液B中,升溫回流反应,得到的产 物经高速离屯、机离屯、、用去离子水洗涂至中性,真空干燥得到水性聚苯胺裡硫电池正极材 料,所述的反应溫度优选为80~95°C,反应时间优选为8~12h ;所述的高速离屯、机转速优 选为5000~7000巧m ;真空干燥的溫度优选为35~45°C,干燥时间优选为24~36h,氨舰 酸体积M):水性聚苯胺纳米纤维粉末质量(g)为(120~180) : (0. 1~0. 15)。
[0049] 本发明还提供上述制备方法得到的水性聚苯胺裡硫电池正极材料,将上述正极材 料组装成电池,对电池的性能进行测试。
[0050] W下W具体实施例说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围并不受W下实施 例的限制。
[0051] 实施例1水性聚苯胺纳米纤维粉末的制备
[0052] 步骤一、将5. 00克苯胺溶于200mL的Imol/L的盐酸溶液中,揽拌均匀得到混合溶 液a ;
[0053] 步骤二、将9. 50克过硫酸锭溶于200mL的2mol/L的盐酸溶液中,揽拌均匀充分溶 解得到混合溶液b;
[0054]步骤=、混合溶液a和混合溶液b预先在-5°C下放置20min分钟冷却,然后将混合 溶液b -次性倒入混合溶液a中,揽拌30s,室溫放置24h,得到反应产物;
[0055] 步骤四、将步骤=得到的反应产物经过去离子水洗涂、氨水碱洗、乙醇洗、去离子 水洗涂至中性后,得到聚苯胺粉末;
[0056] 步骤五、往步骤四得到的聚苯胺粉末中加入60g去离子水、Sg水性憐酸醋渗杂剂, 在65°C溫度下,揽拌18小时,停止反应,将反应产物过滤、去离子水洗涂、乙醇W及去离子 水洗涂至滤液呈中性,得到水性聚苯胺纳米纤维粉末。
[0057] 实施例2水性聚苯胺纳米纤维粉末的制备
[0058] 步骤一、将2. 00克苯胺溶于IOOmL的2mol/L的盐酸溶液中,揽拌均匀得到混合溶 液a ;
[0059] 步骤二、将3. 0克过硫酸锭溶于100血的2mol/L的硝酸溶液中,揽拌均匀充分溶 解得到混合溶液b;
[0060] 步骤=、混合溶液a和混合溶液b预先在0°C下放置50min分钟冷却,然后将混合 溶液b -次性倒入混合溶液a中,揽拌60s,室溫放置36h,得到反应产物;
[0061] 步骤四、将步骤=得到的反应产物经过去离子水洗涂、氨水碱洗、乙醇洗、去离子 水洗涂至中性后,得到聚苯胺粉末;
[0062] 步骤五、往步骤四得到的聚苯胺粉末中加入Ilg去离子水、3. 5g水性横酸醋渗杂 剂,在80°C溫度下,揽拌24小时,停止反应,将反应产物过滤、去离子水洗涂、乙醇W及去离 子水洗涂至滤液呈中性,得到水性聚苯胺纳米纤维粉末。
[0063] 实施例3水性聚苯胺纳米纤维粉末的制备
[0064] 步骤一、将3. 5克苯胺溶于200血的2mol/L的盐酸溶液中,揽拌均匀得到混合溶 液a ; 阳0化]步骤二、将9. 80克过硫酸锭溶于SOOmL的2mol/L的盐酸溶液中,揽拌均匀充分溶 解得到混合溶液b;
[0066] 步骤S、混合溶液a和混合溶液b预先在-15°C下放置30min分钟冷却,然后将混 合溶液b -次性倒入混合溶液a中,揽拌40s,室溫放置30h,得到反应产物;
[0067] 步骤四、将步骤=得到的反应产物经过去离子水洗涂、氨水碱洗、乙醇洗、去离子 水洗涂至中性后,得到聚苯胺粉末;
[0068] 步骤五、往步骤四得到的聚苯胺粉末中加入34. 50g去离子水、7. 5g水性横酸醋渗 杂剂,在70°C溫度下,揽拌20小时,停止反应,将反应产物过滤、去离子水洗涂、乙醇W及去 离子水洗涂至滤液呈中性,得到水性聚苯胺纳米纤维粉末。
[0069] 实施例4水性聚苯胺纳米纤维粉末的制备
[0070] 步骤一、将2. 5克苯胺溶于200血的Imol/L的盐酸溶液中,揽拌均匀得到混合溶 液a ;
[0071] 步骤二、将8. 60克过硫酸锭溶于IOOmL的Imol/L的硫酸溶液中,揽拌均匀充分溶 解得到混合溶液b;
[0072] 步骤S、混合溶液a和混合溶液b预先在-10°C下放置30min分钟冷却,然后将混 合溶液b -次性倒入混合溶液a中,揽拌50s,室溫放置2她,得到反应产物;
[0073] 步骤四、将步骤=得到的反应产物经过去离子水洗涂、氨水碱洗、乙醇洗、去离子 水洗涂至中性后,得到聚苯胺粉末;
[0074] 步骤五、往步骤四得到的聚苯胺粉末中加入43g去离子水、4.Ig水性憐酸醋渗杂 剂,在75°C溫度下,揽拌24小时,停止反应,将反应产物过滤、去离子水洗涂、乙醇W及去离 子水洗涂至滤液呈中性,得到水性聚苯胺纳米纤维粉末。 阳0巧]实施例5水性聚苯胺裡硫电池正极材料的制备
[0076] 步骤一、将0.1 lg氧化石墨締加入到110血去离子水中,300W功率下超声分散 40min,然后加入0.1 Og的实施例1得到的水性聚苯胺纳米纤维粉末,继续超声分散20min, 该混合液离屯、洗涂至中性,得到混合溶液A ; 阳077] 步骤二、将3. 9g五水硫代硫酸钢溶于40mL去离子水中得到硫代硫酸钢水溶液,将 该溶液一次性加入到步骤一得到的混合溶液A中,继续超声揽拌30min,然后,室溫下,在不 断揽拌下,W滴加速度为3ml/min的速度,滴加35mL的Imol/L的盐酸,然后,进行反应1. 5 小时,得到混合溶液B ;
[0078] 步骤S、往混合溶液B中加入140血氨舰酸,升溫至80°C回流反应化,然后高速离 屯、洗涂至中性,高速离屯、机转速为SOOOrpm, 35°C真空干燥2地,得到水性聚苯胺裡硫电池 正极材料。
[0079]图1本发明实施例5制备的水性聚苯胺裡硫电池正极材料的扫面电镜图,从图1 可W看出,材料的直径为55-62nm。图2本发明实施例5制备的水性聚苯胺裡硫电池正极材 料在水中分散性照片,从图2的水性分散液可W看出材料具有优异的水分散性。
[0080] 实施例6水性聚苯胺裡硫电池正极材料的制备
[0081] 步骤一、将0.16g氧化石墨締加入到160血去离子水中,500W功率超声分散 50min,然后加入0.15g实施例2制备的水性聚苯
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