>【具体实施方式】
[0023]为使本发明的内容、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明，而本发明不仅限于以下实施例。
[0024]实施例1
[0025]分别称取碳酸锂Li2C0315.50g，硝酸锂LiN035.55g，氢氧化锂L1H 9.4g，三氧化二镧La20353.63g，二氧化锆Zr0226.81g，然后将称取的原料倒入玛瑙研钵中充分研磨15分钟，使原料混合均匀，再把研磨的粉末转移到氧化镁坩祸中。将坩祸放入管式炉中，缓慢通入高纯氩气10分钟以排除管内空气。然后点火煅烧，先以10°C/min的速度升至500°C，保温1.5小时，再以3°C/min的速度升至950°C，保温5小时。煅烧结束后在氩气环境中自然降温至室温。常温下离子电导率:2.41X10—4S/cm。
[0026]实施例2
[0027]分别称取碳酸锂Li2C035.76g，硝酸锂LiN032.10g，氢氧化锂L1H 4.0g，三氧化二镧La20321.23g，二氧化锆Zr0210.61g，然后将称取的原料倒入玛瑙研钵中充分研磨15分钟，使原料混合均匀，再把研磨的粉末转移到氧化镁坩祸中。将坩祸放入管式炉中，缓慢通入高纯氩气10分钟以排除管内空气。然后点火煅烧，先以20°C/min的速度升至600°C，保温0.5小时，再以5°C/min的速度升至930°C，保温6小时。煅烧结束后在氩气环境中自然降温至室温。常温下离子电导率:3.02 X 10—4S/cm。
[0028]实施例3
[0029]分别称取碳酸锂Li2C037.23g，硝酸锂LiN032.60g，氢氧化锂L1H 4.39g，三氧化二镧La20325.03g，二氧化锆Zr0212.51g，然后将称取的原料倒入玛瑙研钵中充分研磨15分钟，使原料混合均匀，再把研磨的粉末转移到氧化镁坩祸中。将坩祸放入管式炉中，缓慢通入高纯氩气10分钟以排除管内空气。然后点火煅烧，先以15°C/min的速度升至550°C，保温1小时，再以4°C/min的速度升至900°C，保温6小时。煅烧结束后在氩气环境中自然降温至室温。常温下离子电导率:2.81X10—4S/cm。
[0030]实施例4
[0031 ] 分别称取碳酸锂Li2C037.23g，硝酸锂LiN032.17g，氢氧化锂L1H 3.62g，三氧化二镧La20324.80g，二氧化锆Zr0212.4g，然后将称取的原料倒入玛瑙研钵中充分研磨15分钟，使原料混合均匀，再把研磨的粉末转移到氧化镁坩祸中。将坩祸放入管式炉中，缓慢通入高纯氩气10分钟以排除管内空气。然后点火煅烧，先以20°C/min的速度升至550°C，保温1小时，再以5°C/min的速度升至950°C，保温6小时。煅烧结束后在氩气环境中自然降温至室温。常温下离子电导率:2.24 X 10—4S/cm。
[0032]实施例5
[0033]分别称取碳酸锂Li2C037.23g，硝酸锂LiN033.62g，氢氧化锂L1H 5.78g，三氧化二镧La20327.72g，二氧化锆Zr0213.86g，然后将称取的原料倒入玛瑙研钵中充分研磨15分钟，使原料混合均匀，再把研磨的粉末转移到氧化镁坩祸中。将坩祸放入管式炉中，缓慢通入高纯氩气10分钟以排除管内空气。然后点火煅烧，先以15°C/min的速度升至550°C，保温1小时，再以4.5°C/min的速度升至900°C，保温5.5小时。煅烧结束后在氩气环境中自然降温至室温。常温下离子电导率:2.20X10—4S/cm。
[0034]如图1的XRD图谱(由上至下分别对应实施例1-5)可以看出，所得产物为石榴石结构的 Li7La3Zr2〇i2。
[0035]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种提高全固态锂离子电解质材料Li7La3Zr2012常温离子电导的方法，包括将锂源、La203和Zr02混合烧结，其特征在于，升温曲线为:先在500_600°C保温0.5-1.5小时，再升至900-950°C，保温 5-6 小时，所述锂源为 Li2C03、LiN03 和 L1H。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以10-20°C/min的速度由室温升至500-600V。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以3-5°C/min的速度升至900-950°C。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Li2C03、LiN03和L1H的质量比为1:(0.3?0.5):(0.5?0.8)。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述Li2C03、LiN03和L1H的质量比为1:(0.3?0.4):(0.5?0.7)。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述Li2C03、LiN03和L1H的质量比为1:0.36:0.6ο7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Li2C03、LiN03和L1H的总质量为所述La203和Zr02的总质量的35?40%。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Li2C03、LiN03和L1H的总质量为所述1^203和2抑2的总质量的37-38%。
【专利摘要】本发明公开一种提高全固态锂离子电解质材料Li7La3Zr2O12常温离子电导的方法，包括将锂源、La2O3和ZrO2混合烧结，其特点在于，升温曲线为：先在500-600℃保温0.5-1.5小时，再升至900-950℃，保温5-6小时，所述锂源为Li2CO3、LiNO3和LiOH。本发明方法煅烧时间短，温度低，操作简单，避免了引入非反应物的杂质，其常温下的离子电导达(2.2-3)×10-4S/cm。
【IPC分类】H01M10/0525, H01M10/0562
【公开号】CN105489927
【申请号】CN201510827917
【发明人】林展, 刘培杨, 李全国, 高学会, 刘磊, 许阳阳
【申请人】青岛能迅新能源科技有限公司, 林展
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月24日