一种球形多孔锂离子电池高压正极材料的制备方法_2

文档序号:9753000阅读:来源:国知局
331^().561';[03正极材料为?4332结构(如图2所不)。从扫描电子显微镜分析得知所得产物的颗粒大小均匀一致,是纳米级的粒径组成的多孔球形颗粒(如图1所示)。将所得的产物作为电极材料,在充满氩气的手套箱中组装成实验扣式锂离子电池,以0.2C的倍率在3.5-4.95V间进行充放电循环,LiN1.sMm.^-L1.MLaoiT1s首次放电容量为130.7mAh.g—1(如图3所示),2C倍率充放电时可逆放电容量在60mAh.g—1左右,循环60周后的0.2C的倍率充放电的可逆容量仍达到10mAh.g—^LiNitx5Mm.504-LiQ.33LaQ.56Ti03显示了优异的倍率性能(如图4所示)。
[0028]实施例2
[0029]将0.05mol硫酸镍和0.15mol硫酸锰溶于50mL蒸馏水与丙酮的混合溶液(蒸馏水与丙酮的体积比为2:1),然后加入0.31mol的碳酸氢铵,室温下搅拌30分钟,再将所得混合物加入200mL水热釜中220°C反应12h,然后过滤出沉淀物,洗涤干燥,得到碳酸化合物前躯体。将所得碳酸化合物前躯体和0.1lmol氢氧化锂球磨混合均匀后放在马弗炉中500°C焙烧6h,再800°C焙烧15h,然后600°C下保温5h,即制得多孔球形的具有P4332结构的高压锂离子电池正极材料 1^祖().5]?111.504。将0.001811101醋酸锂、0.0030611101醋酸镧、0.0054711101 Ti(C4HgO)4(钛酸四丁酯)溶于20mL乙醇中,然后加入0.0ImoI朽1檬酸和0.0Imol乙二醇,并在室温下强烈搅拌6h,得到混合溶液。然后将所得的LiNiQ.5Mm.504正极材料加入到上述混合溶液,80°C下搅拌直至溶剂全部蒸发,形成凝胶。在110°C下干燥12h,并球磨lh,然后马弗炉中600°C焙烧5h,再800°C焙烧15h,然后600°C下保温10h,即制得多孔球形的具有P4332结构的尚压裡尚子电池正极材WLiN1.5Mn1.504-L1.33La().56Ti03。红外光谱分析表明所得的LiN1.5Mm.504-L1.33La0.56Ti03正极材料为P4332结构从扫描电子显微镜分析得知所得产物的颗粒大小均匀一致,是纳米级的粒径组成的多孔球形颗粒。将所得的产物作为电极材料,在充满氩气的手套箱中组装成实验扣式锂离子电池,以0.2C的倍率在3.5-4.95V间进行充放电循环,LiN1.5Mm.504-Li().33La().56Ti03首次放电容量为129.5mAh.g—1JC倍率充放电时可逆放电容量在60mAh.g—1左右,循环60周后的0.2C的倍率充放电的可逆容量仍达到108mAh.g—^LiN1.5Mm.504-LiQ.33La().56Ti03显示了优异的倍率性能。
[0030]实施例3
[0031]将0.05mol硫酸镍和0.15moI硫酸锰溶于50mL蒸馏水与苯甲醇的混合溶液(蒸馏水与苯甲醇的体积比为2:1),然后加入0.35mol的碳酸氢铵,室温下搅拌30分钟,再将所得混合物加入200mL水热釜中220°C反应6h,然后过滤出沉淀物,洗涤干燥,得到碳酸化合物前躯体。将所得碳酸化合物前躯体和0.1lmol醋酸锂球磨混合均匀后放在马弗炉中600°C焙烧6h,再800°C焙烧15h,然后600°C下保温5h,即制得多孔球形的具有P4332结构的高压锂离子电池正极材料LiN1.5Mm.504。将0.0018mol醋酸锂、0.00306mol醋酸镧、0.00547mol钛酸四丙酯溶于20mL乙醇中,然后加入0.0lmol柠檬酸和0.0lmol乙二醇,并在室温下强烈搅拌6h,得到混合溶液。然后将所得的LiN1.5Mm.504正极材料加入到上述混合溶液,80°C下搅拌直至溶剂全部蒸发,形成凝胶。在110°C下干燥12h,并球磨lh,然后马弗炉中600°C焙烧10h,再900°C焙烧12h,然后600°C下保温10h,即制得多孔球形的具有P4332结构的高压锂离子电池正极材料LiN1.sMnuCk-L1.33La0.56Ti03。红外光谱分析表明所得的LiN1.5Mm.504-1^0.331^().561';[03正极材料为?4332结构从扫描电子显微镜分析得知所得产物的颗粒大小均匀一致,是纳米级的粒径组成的多孔球形颗粒。将所得的产物作为电极材料,在充满氩气的手套箱中组装成实验扣式锂离子电池,以0.2C的倍率在3.5-4.95V间进行充放电循环,LiN1.5Mm.504-Li().33La().56Ti03首次放电容量为128.7mAh.g—1,2C倍率充放电时可逆放电容量在60mAh.g—1左右,循环60周后的0.2C的倍率充放电的可逆容量仍达到109mAh.g一1,LiN1.5Mm.504-L1.33La0.56Ti03 显示了优异的倍率性能。
[0032]实施例4
[0033]将0.05mol硫酸镍和0.15mol硫酸锰溶于50mL蒸馏水与乙醇的混合溶液(蒸馏水与乙醇的体积比为2:1),然后加入0.31mol的碳酸氢铵,室温下搅拌30分钟,再将所得混合物加入200mL水热釜中210°C反应I Ih,然后过滤出沉淀物,洗涤干燥,得到碳酸化合物前躯体。将所得碳酸化合物前躯体和0.0505mol碳酸锂球磨混合均匀后放在马弗炉中500°C焙烧6h,再800°C焙烧12h,然后600°C下保温8h,即制得多孔球形的具有P4332结构的高压锂离子电池正极材料LiN1.5Mm.504<^#0.0009mol LiN03、0.00294mol La(NO3)3.6H2O、0.0057moI Ti(〇41190)4(钛酸四丁酯)溶于2011^乙醇中,然后加入0.0ImoI朽1檬酸和0.0Imol乙二醇,并在室温下强烈搅拌6h,得到混合溶液。然后将所得的LiNiQ.5Mm.504正极材料加入到上述混合溶液,80°C下搅拌直至溶剂全部蒸发,形成凝胶。在110°C下干燥12h,并球磨lh,然后马弗炉中600°C焙烧5h,再850°C焙烧12h,然后600°C下保温6h,即制得多孔球形的具有P4332结构的尚压裡尚子电池正极材料1^則().5]/[111.504-1^().151^().5161';[03。红外光谱分析表明所得的LiN1.5Mn1.504-LiQ.15LaQ.5i6Ti03正极材料为P4332结构从扫描电子显微镜分析得知所得产物的颗粒大小均匀一致,是纳米级的粒径组成的多孔球形颗粒。将所得的产物作为电极材料,在充满氩气的手套箱中组装成实验扣式锂离子电池,以0.2C的倍率在3.5-4.95V间进行充放电循环,LiN1.5Mm.504-L1.15LatL516T13首次放电容量为125.4mAh.g—1,2C倍率充放电时可逆放电容量在50mAh.g—1左右,循环60周后的0.2C的倍率充放电的可逆容量仍达到90mAh.g—^LiN1.5Mm.504-LiQ.15La().516Ti03显示了优异的倍率性能。
[0034]实施例5
[0035]将0.05mol硫酸镍和0.15mol硫酸锰溶于50mL蒸馏水与乙二醇的混合溶液(蒸馏水与乙二醇的体积比为2:1),然后加入0.35mol的碳酸氢铵,室温下搅拌30分钟,再将所得混合物加入2001^水热釜中220°〇反应1011,然后过滤出沉淀物,洗涤干燥,得到碳酸化合物前躯体。将所得碳酸化合物前躯体和0.1lmol硝酸锂球磨混合均匀后放在马弗炉中600°C焙烧6h,再1000°C焙烧10h,然后600°C下保温10h,即制得多孔球形的具有P4332结构的高压锂离子电池正极材料LiN1.5Mm.504。将0.0009mol醋酸锂、0.00294mol醋酸镧、0.0057mol钛酸四丙酯溶于20mL乙醇中,然后加入0.0lmol柠檬酸和0.0lmol乙二醇,并在室温下强烈搅拌6h,得到混合溶液。然后将所得的LiN1.5Mm.504正极材料加入到上述混合溶液,80°C下搅拌直至溶剂全部蒸发,形成凝胶。在110°C下干燥12h,并球磨lh,然后马弗炉中600°C焙烧6h,再1000°C焙烧10h,然后600°C下保温10h,即制得多孔球形的具有P4332结构的高压锂离子电池正极材料LiN1.5Mm.504-LiQ.15La().516Ti03。红外光谱分析表明所得的LiN1.5Mm.504-1
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