/NiO纳米颗粒的石墨烯纳米墙超级电容器电极制作方法_2

文档序号:9912912阅读:来源:国知局
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[0022] 本发明如上所述一种基于Ni (0H)2/Ni0纳米颗粒的石墨稀纳米墙超级电容器电极 的制作方法,进一步,所述Ni (OH)2/Ni0纳米颗粒溶胶的制备包括以下步骤:
[0023]步骤2.1),将1-10质量份的柠檬酸、酒石酸或冰醋酸,溶于水或乙醇溶液,使用浓 盐酸调节PH值至3-6;
[0024] 步骤2.2),将0.5-10质量份附腸3、附(:12和/或附(3〇3(3) 2作为前驱体,溶于步骤 2.1)配置得到的溶液中,充分搅拌使Ni前驱体水解,得到Ni的摩尔含量为0.1-lmol/L的水 解溶液;
[0025]步骤2.3),在步骤2.2)得到的Ni前驱体水解水解溶液中加入2-10质量份的聚乙二 醇、琼脂糖、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
[0026] 步骤2·4),加入KOH调节PH至8-12,在水浴中充分搅拌后得到5-10nm的Ni(OH) 2纳 米颗粒溶胶。优选水浴温度为60摄氏度。
[0027] 本发明如上所述一种基于Ni (0H)2/Ni0纳米颗粒的石墨烯纳米墙超级电容器电极 的制作方法,进一步,所述电泳电压为20-100V,电流为5-100mA,30-300s。
[0028]本发明于现有技术相比的具有以下优点:
[0029] I、石墨烯纳米墙比表面积高,不存在石墨烯层之间的团聚和堆叠,有利于纳米颗 粒的吸附,进而有利于提高纳米颗粒在石墨烯中的分散,同时以石墨烯纳米墙作为介质和 模版进行Ni(0H)2/Ni0纳米颗粒的生长,避免了 Ni(0H)2/Ni0纳米颗粒在热处理以及后续使 用过程中的团聚;吸附于石墨稀纳米墙上的附(0!〇2/附0纳米颗粒粒径可控制在5-1〇]11]1,分 散性好;高分散,小尺寸的纳米颗粒可提高电解液中的离子在Ni(0H) 2/Ni0表面的吸附,极 大的提高超级电容器的比电容和导电率;可实现200F/g的性能,和传统石墨烯墙(<5F/g)相 比提升数十倍。
[0030] 2、采用等离子体轰击,并吸附有Ni (OH)2/NiO纳米颗粒的石墨稀纳米墙能在很大 程度上提高电极在电解液中的浸润,Ni (OH) 2/NiO表面的OH和0基团可以极大的增强电极亲 水性和亲油性。因此不管是在水溶液电解液还是有机电解液中,基于纳米颗粒的石墨烯纳 米墙超级电容器的性能都得到大幅提升。
【附图说明】
[0031] 图1为本发明一种石墨烯纳米墙超级电容器的结构示意图;
[0032] 图2为传统石墨烯墙超级电容器电极在KOH水溶液电解液中的循环伏安图;
[0033] 图3为传统石墨烯墙超级电容器电极在TEABFVAN有机电解液中的循环伏安图
[0034] 图4为实施例1制作的超级电容器电极在KOH水溶液电解液中的循环伏安图;
[0035] 图5为实施例1制作的超级电容器电极在TEABFVAN有机电解液中的循环伏安图。
[0036] 附图中,各标号所代表的部件列表如下:
[0037] 1、石墨烯纳米墙,2、集流体,3、Ni(0H)2/Ni0纳米颗粒,4、Ni(0H)2纳米颗粒溶胶。
【具体实施方式】
[0038]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并 非用于限定本发明的范围。
[0039] 本发明一种基于Ni (0H)2/Ni0纳米颗粒的石墨烯纳米墙超级电容器电极,包括石 墨稀纳米墙阵列、集流体2及附(0!〇2/附0复合纳米颗粒3,所述附(0!〇2/附0纳米颗粒3吸附 在所述石墨稀纳米墙阵列中的石墨稀纳米墙1上,所述Ni (OH)2/NiO纳米颗粒3可以填充所 述石墨烯纳米墙阵列中石墨烯纳米墙1之间的缝隙;所述石墨烯纳米墙1垂直生长在所述集 流体2上;每片所述石墨稀纳米墙1由5-100层单层石墨稀构成;所述Ni (0H)2/Ni0纳米颗粒3 的粒径为5-10nm。
[0040] 实施例1
[00411 上述的一种基于Ni (0H)2/Ni0纳米颗粒的石墨烯纳米墙超级电容器电极具体可以 通过以下方法制备得到:
[0042] 1、以铜片做集流体,采用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD),以CH4气体的等 离子体作为前驱体,将铜片在PECVD反应炉中加热至650摄氏度,通过等离子体增强化学气 相沉积法(PECVD)在铜片上生长石墨烯纳米墙,生长时间控制为5分钟,可得到高度为0.5微 米的石墨稀纳米墙;
[0043] 2、将Ig的冰醋酸,柠檬酸,酒石酸溶于水和乙醇,使用浓盐酸调节PH值至3,以 NiCl2,作为前驱体,溶于上述中配置得到的溶液中。将0.5g的NiCl2加于溶液中,在60摄氏度 充分搅拌使NiCl2水解。得到0.1/L的NiCl2水解溶液;在得到的NiCl2水解溶液中加入2g的聚 乙二醇,琼脂糖,聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂。加入KOH调节PH至10,在60摄 氏度水浴中充分搅拌后得到5-10nm的Ni(OH) 2纳米颗粒溶胶;
[0044] 3、对石墨烯纳米墙进行改性,以02,犯,六11€13,!1 20(8)的等离子体为前驱体在5¥功 率下轰300s,等离子体气流为IOsccm,气压为IOPa;
[0045] 4、将得到的石墨烯纳米墙/集流体作为负极,以铂片作为正极。Ni(OH)2纳米颗粒 溶胶作为电解液4进行电泳,电泳电压设置为20V,电流设置为5mA,电泳30s后,Ni (0H)2纳米 颗粒吸附于石墨稀纳米墙/集流体上,纳米颗粒粒径为5-10nm。
[0046] 5、将吸附Ni(OH)2纳米颗粒的石墨烯纳米墙/集流体置于保护气体(氮气,氩气)环 境中于100摄氏度热处理120分钟,即可得到基于Ni(0H)2/Ni0纳米颗粒的石墨烯纳米墙超 级电容器电极。使用I cm2的石墨烯纳米墙对称电极,以KOH水溶液和TEABF4/AN有机液作电解 液,Naf i on薄膜作为隔膜进行电性能测试。
[0047] 实施例2:
[0048] 本发明实施例1 一种基于Ni(0H)2/Ni0纳米颗粒的石墨烯纳米墙超级电容器电极, 具体可以通过以下方法制备得到:
[0049] 1、以金属镍做集流体,采用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD),以CH4气体的 等离子体作为前驱体,将铜片在PECVD反应炉中加热至800做集流体,采用等离子体增强化 学气相沉积法(PECVD),以CH4气体的等离子体作为前驱体,将铜片在PECVD反应炉中加热至 800摄氏度,通过等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)在铜片上生长石墨烯纳米墙,生长 时间控制为240分钟,可得到高度为5微米的石墨烯纳米墙;
[0050] 2、将IOg的冰醋酸,柠檬酸,酒石酸溶于水和乙醇,使用浓盐酸调节PH值至3 ;以 NiCl2,作为前驱体,溶于上述中配置得到的溶液中。将IOg的NiCl2加于溶液中,在60摄氏度 充分搅拌使NiCl2水解。得到lmol/L的NiCl2水解溶液。在得到的NiCl2水解溶液中加入IOg的 聚乙二醇,琼脂糖,聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂。加入KOH调节PH至10,在60 摄氏度水浴中充分搅拌后得到5-10nm的Ni(OH) 2纳米颗粒溶胶;
[0051 ] 3、对石墨烯纳米墙进行改性,以O2,N2,Ar,NH 3,H20( g)的等离子体为前驱体在100W 功率下轰击30s,等离子体气流为IOsccm,气压为IOPa;
[0052] 4、将得到的石墨烯纳米墙/集流体作为负极,以铂片作为正极。Ni(OH)2纳米颗粒 溶胶作为电解液进行电泳,电泳电压设置为IOOV,电流设置为IOOmA,电泳300s后,Ni (OH)2 纳米颗粒吸附于石墨稀纳米墙/集流体上;纳米颗粒粒径为5-10nm。
[0053] 5、将吸附Ni(OH)2纳米颗粒的石墨烯纳米墙/集流体置于保护气体(氮气,氩气)环 境中于400摄氏度热处理30分钟,即可得到基于Ni(0H)2/Ni0纳米颗粒的石墨烯纳米墙超级 电容器电极。使用I cm2的石墨烯纳米墙对称电极,以KOH水溶液和TEABF4/AN有机液作电解 液,Naf i on薄膜作为隔膜进行电性能测试。
[0054] 实施例3
[0055] 本发明实施例1 一种基于Ni(0H)2/Ni0纳米颗粒的石墨烯纳米墙超级电容器电极, 具体可以通过以下方法制备得到:
[0056] 1、以硅片做集流体,采用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD),以CH4气体的等 离子体作为前驱体,将铜片在PECVD反应炉中加热至1000做集流体,采用等离子体增强化学 气相沉积法(PECVD),以CH4气体的等离子体作为前驱体,将铜片在PECVD反应炉中加热至 1000摄氏度,通过等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)在铜片上生长石墨烯纳米墙,生长 时间控制为120分钟,可得到高度为3微米的石墨烯纳米墙;
[0057] 2、将5g的冰醋酸,柠檬酸,酒石酸溶于水和乙醇,使用浓盐酸调节PH值至4。以 NiCl2,作为前驱体,溶于上述中配置得到的溶液中。将3g的NiCl2加于溶液中,在60摄氏度充 分搅拌使NiCl2水解。得到0.3m
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