3)中、再同带上下活动螺杆的刮刀(6)将鳞片石墨浆料迅速刮平，经干燥箱(7)干燥以后，通过脱模顶杆(8)将其脱模得到厚度为0.4mm鳞片石墨半固化薄片I。
[0048]实施例2:
[0049](I)制备鳞片石墨浆料
[0050]鳞片石墨浆料组成(按重量份计)，由粒径为200目的鳞片石墨粉体:27份；有机粘接剂:25份，增塑剂:2.4份，溶剂:44.3份，偶联剂I份，除泡剂:0.3份。
[0051]上述组份中有机粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛粉末和液态环氧树脂的混合物，其质量比为1:0.3 ;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇混合物，其质量比为1:1 ;所述的溶剂为无水乙醇；偶联剂为Y _氨丙基二乙氧基娃烧偶联剂；除泡剂为有机娃氧烧。
[0052]上述组份混合过程为:按照上述比例，于200r/min的搅拌速度将聚乙烯醇缩丁醛粉末投入到溶剂中，在拌机上搅拌40min，然后再加入液态环氧树脂，继续搅拌20min ;再加入增塑剂、偶联剂，继续搅拌1min ;再加入鳞片石墨粉末，继续搅拌30min，使各组物质充分混合均匀；最后加入除泡剂在真空度为-1MPa的真空密封搅拌罐中进行真空脱气、去除气泡，搅拌速度为250r/min,搅拌时间为35min,制的鳞片石墨衆料。
[0053](2)制备鳞片石墨半固化片
[0054]将鳞片石墨浆料倒入自制的薄片生产装置中，干燥温度为70°C，干燥时间为40min,制备得厚度为0.35mm鳞片石墨半固化薄片I。
[0055](3)增强基材预处理
[0056]增强基材进行预处理，在碳纤维网涂敷上一层薄薄有机粘接剂，同时在80°C干燥5min，制的增强基材预处理后薄片2，碳纤维网预处理厚度为0.2mm，在芳纶纤维网涂敷上一层薄薄有机粘接剂，同时在80°C干燥5min，制的增强基材预处理后薄片2'，芳纶纤维网预处理厚度为0.2mm。
[0057](4)片层叠加
[0058]将上述制得的四片鳞片石墨半固化薄片I和三片增强基材预处理薄片2、2!室温下在模具中相互叠加横向、径向直角交错同时依次叠加在真空高温压模机模具中，片层叠加层数7层(下图2为七层铺叠结构示意图)。
[0059](5)真空热压成型
[0060]先对真空热压机真空工作室进行真空抽吸，抽吸时间为40s，真空度为-1.5MPa，再分两个阶段热压固化成型，先低压固化成型，后高压固化成型，先低压固化成型，其低压固化成形工艺参数为:低压温度80°C、低压压力3MPa、低压时间1min ;再进行高压固化成型，其高压固化成形工艺参数为:高压温度125°C、高压压力25MPa、高压时间35min，最后脱模即得到形状完整具有气密性好、强度高的鳞片石墨复合板材。
[0061]将按比例制备好的鳞片石墨浆料加入到加料装置中，慢慢调节浆料加料调节阀，并同时开启输送机构使鳞片石墨浆料慢慢流到带有分离膜的活动底板，通过输送机构使鳞片石墨浆料慢慢充满带有沟槽的模腔中、再同带上下活动螺杆的刮刀将鳞片石墨浆料迅速刮平，经干燥箱干燥以后，通过脱模顶杆将其脱模得到厚度为0.35_鳞片石墨半固化薄片
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[0062]实施例3:
[0063](I)制备鳞片石墨浆料
[0064]鳞片石墨浆料组成(按重量份计)，由粒径为200目的鳞片石墨粉体:33份；有机粘接剂:30份，增塑剂:2.8份，溶剂:55份，偶联剂2.6份，除泡剂:0.45份。
[0065]上述组份中有机粘结剂为三聚氰胺改性的脲醛树脂共聚材料以及三聚氰胺改性的酚醛树脂共聚材料的混合物；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇混合物，其质量比为1:2.5 ;所述的溶剂为无水乙醇、环己酮两种混合组合，其质量比为3:1 ;偶联剂为Y-氨丙基二乙氧基娃烧偶联剂；除泡剂为有机娃氧烧。
[0066]上述组份混合过程为:按照上述比例，于200r/min的搅拌速度将三聚氰胺改性的脲醛树脂共聚材料投入到溶剂中，在拌机上搅拌35min，然后再加入三聚氰胺改性的酚醛树脂共聚材料，继续搅拌15min ;再加入增塑剂、偶联剂，继续搅拌1min ;再加入鳞片石墨粉末，继续搅拌30min,使各组物质充分混合均勻；最后加入除泡剂在真空度为-0.8MPa的真空密封搅拌罐中进行真空脱气、去除气泡，搅拌速度为200r/min,搅拌时间为45min,制的鳞片石墨浆料。
[0067](2)制备鳞片石墨半固化片
[0068]将鳞片石墨浆料倒入自制的薄片生产装置中，干燥温度为90°C，干燥时间为1min,制备得厚度为0.35mm鳞片石墨半固化薄片I。
[0069](3)增强基材预处理
[0070]增强基材进行预处理，在玻璃纤维网涂敷上一层薄薄有机粘接剂，同时在80°C干燥5min，制的增强基材预处理后薄片2，玻璃纤维网预处理厚度为0.2mm，在芳纶纤维涂敷上一层薄薄有机粘接剂，同时在80°C干燥5min，制的增强基材预处理后薄片2，，芳纶纤维预处理厚度为0.2mm。
[0071](6)片层叠加
[0072]将上述制得的四片鳞片石墨半固化薄片I和两片增强基材预处理薄片2、2'室温下在模具中相互叠加横向、径向直角交错同时依次叠加在真空高温压模机模具中，片层叠加层数12层。
[0073](7)真空热压成型
[0074]先对真空热压机真空工作室进行真空抽吸，抽吸时间为90s，真空度为-1MPa，再分两个阶段热压固化成型，先低压固化成型，后高压固化成型，先低压固化成型，其低压固化成形工艺参数为:低压温度70°C、低压压力5MPa、低压时间15min ;再进行高压固化成型，其高压固化成形工艺参数为:高压温度155°C、高压压力50MPa、高压时间40min，最后脱模即得到形状完整具有气密性好、强度高的鳞片石墨复合板材。
[0075]本发明的一种薄片生产装置，所述的薄片生产装置包括输送机构，输送机构上设置有分离膜的活动底板，活动底板上设置有模腔，模腔上安装有浆料加料装置，模腔侧部安装有刮刀，刮刀另一侧设置有干燥箱，活动底板下还设置有2根脱模顶杆。所述的模腔下设置有沟槽，刮刀上下设置有活动螺杆。
【主权项】
1.一种石墨复合板材的制备方法，其特征在于，该工艺由以下各步骤组成: (1)鳞片石墨浆料的制备，将鳞片石墨粉末、有机粘接剂、增塑剂、溶剂、偶联剂按比例混合，并以100-250r/min的搅拌速度搅拌50_150min，使混合均匀后，加入除泡剂，在密封的搅拌罐中继续搅拌并进行真空脱气，控制密闭的搅拌罐内真空度为-0.l~_2MPa，搅拌速度为150-300r/min，搅拌时间为20_90min，制得鳞片石墨浆料； (2)鳞片石墨半固化片的制备，将鳞片石墨浆料在薄片生产装置中制得鳞片石墨半固化薄片； (3)增强基材的预处理，在网状集体上涂敷或涂刷或喷涂一层有机粘接剂后，干燥； (4)片层叠加，将鳞片石墨半固化薄片和增强基材叠加在真空热压机模具中，或将η层鳞片石墨半固化薄片和m层增强基材叠相互交错叠加在真空热压机模具中； (5)真空热压成型，对步骤4)中的真空热压机模具的真空工作室进行真空抽吸，再分两个阶段热压固化成型，先低压固化成型，后高压固化成型，脱模即得到鳞片石墨复合板材。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，按重量份计，鳞片石墨粉末20-35份、有机粘接剂20-30份、增塑剂1.8-3.0份、溶剂40-60份、偶联剂0.5-3份、除泡剂0.1-0.5份，其中鳞片石墨粉末至少过200目。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤I)和步骤3)中有机粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛粉末和液态酚醛树脂的混合物，或者聚乙烯醇缩丁醛粉末和液态环氧树脂的混合物；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇混合物；所述的溶剂为无水乙醇、环己酮两种混合物或其中一种；偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂；除泡剂为有机硅氧烷。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤I)和步骤3)中有机粘接剂为三聚氰胺甲醛树脂，聚乙烯醇或苯酚或三聚氰胺改性的脲醛树脂共聚材料，三聚氰胺或硫脲改性的酚醛树脂共聚材料中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)制备的鳞片石墨半固化薄片厚度为0.03-0.4mm，步骤3)所述的增强基材厚度为0.1-0.3mm，干燥温度为70~90°C，干燥时间为5?1min。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4)所述的片层叠加总层数为3~25层；交错叠加过程中，η层磷片石墨半固化薄片和m层增强基材相关交错叠加均为本发明的保护范围，其中，n>m, n ^ 2, m ^ I。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤5)中真空抽吸，抽吸时间为10~90s，真空度为-l~-2MPa ;热压固化成型分两个阶段，其低压固化成形工艺参数为:低压固化温度为70~90°C、低压固化压力为l~5MPa、低压固化时间为5~15min ;其高压固化成形工艺参数为:高压固化温度120~160°C、高压固化压力5~50MPa、高压固化时间20~60min。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述的薄片生产装置包括输送机构，输送机构上设置有分离膜的活动底板，活动底板上设置有模腔，模腔上安装有浆料加料装置，模腔侧部安装有刮刀，刮刀另一侧设置有干燥箱，活动底板下还设置有2根脱模顶杆。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述的模腔下设置有沟槽，刮刀上下设置有活动螺杆。
【专利摘要】本发明提出一种石墨复合板材的制备方法，制得的石墨复合板材为气密性高强度高，所述制备方法包括，首先采用鳞片石墨制备鳞片石墨浆料，然后在薄片生产装置中制备出鳞片石墨半固化薄片，再将半固化薄片与增强基材逐层铺叠在一起，最后在真空热压条件下固化成型，获得所需高强度鳞片石墨复合板材。该生产方法制的这种鳞片石墨复合板材具有较高气密性和强度，并易于实现规模化生产和控制生产成本。本发明中的薄片生产装置包括倒料、刮平、干燥、脱模。
【IPC分类】B32B37-10, B32B9-00
【公开号】CN104647864
【申请号】CN201510000268
【发明人】吴海华, 李厅, 岳新卿
【申请人】三峡大学, 宜昌新成石墨有限责任公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月1日