具有包括与粘合剂互锁的底切特征结构的多层结构的制品及其制备方法_5

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项目46至91中任一项所述的方法,其中所述多个底切特征结构以重 复图案定位于一体化背衬上。
[0185]项目93是根据项目92所述的方法,其中所述重复图案包括所述多个底切特征结构 的每一个底切特征结构,所述底切特征结构中的每一个底切特征结构与紧邻的底切特征结 构中的每一个等距设置。
[0186]项目94是根据项目46至91中任一项所述的方法,其中所述多个底切特征结构以随 机的排列方式定位于一体化背衬上。
[0187]项目95是根据项目46至94中任一项所述的方法,其中聚烯烃包括聚丙烯或聚乙 稀。
[0188]项目96是根据项目46至95中任一项所述的方法,其中聚烯烃包括高密度聚乙烯 (HDPE)〇
[0189]项目97是根据项目46至95中任一项所述的方法,其中聚烯烃包括聚丙烯共聚物。 [0190]项目98是根据项目46至95中任一项所述的方法,其中聚烯烃包括聚丙烯均聚物。 [0191]项目99是根据项目46至98中任一项所述的方法,其中粘合剂包括环氧树脂、聚脲、 丙烯酸类、氰基丙烯酸酯、聚酰胺、酚醛树脂、聚酰亚胺或聚氨酯。
[0192] 项目100是根据项目46至99中任一项所述的方法,其中粘合剂包括环氧树脂。
[0193] 项目101是根据项目46至100中任一项所述的方法,其中粘合剂的Shore D硬度大 于75。
[0194] 项目102是根据项目46至101中任一项所述的方法,其中粘合剂的Shore D硬度大 于80。
[0195] 项目103是根据项目46至102中任一项所述的方法,其中基底包括玻璃、金属、陶 瓷、木材、丙烯酸酯、环氧树脂、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、纸板、皮革、泡沫、织物、丙烯腈丁二烯 苯乙烯聚合物、聚氯乙烯或它们的组合。
[0196] 项目104是根据项目46至103中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如180°剥 离测试所测得至少50牛(N)的峰值载荷。
[0197] 项目105是根据项目46至104中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如180°剥 离测试所测得至少100N的峰值载荷。
[0198] 项目106是根据项目46至105中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如180°剥 离测试所测得至少150N的峰值载荷。
[0199] 项目107是根据项目46至106中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如180°剥 离测试所测得至少200N的峰值载荷。
[0200] 项目108是根据项目46至107中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如180°剥 离测试所测得至少250N的峰值载荷。
[0201 ] 项目109是根据项目46至108中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如180°剥 离测试所测得至少300N的峰值载荷。
[0202] 项目110是根据项目46至109中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如重叠剪 切测试所测得至少1000牛(N)的峰值载荷。
[0203] 项目111是根据项目46至110中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如重叠剪 切测试所测得至少1500N的峰值载荷。
[0204] 项目112是根据项目46至111中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如重叠剪 切测试所测得至少2000N的峰值载荷。
[0205] 项目113是根据项目46至112中任一项所述的方法,其中所述制品表现出如重叠剪 切测试所测得至少2500N的峰值载荷。
[0206] ^Ij
[0207] 下面的实例对本发明的目的和有益效果作出更进一步的解释,但这些实例中列举 的具体材料和用量以及其它条件和细节不应解释为是对本发明不当的限制。这些实例仅为 了进行示意性的说明,并非旨在限制所附权利要求的范围。
[0208] 材料
[0209] ??另外指明,否则实例以及本说明书其余部分中的所有份数、百分数、比例等按 重量计。除非另外指明,否则所有化学品均购自或可得自诸如美国密苏里州圣路易斯的西 格玛奥德里奇化学公司(Sigma-Aldrich Chemical Company,St .Louis,Μ0)的化学品供应 商。
[0210] 测试方法
[0211] 180°剥离测试方法
[0212]在23°C环境下,将具有突出的聚烯烃片的金属基底的端部置于Sintech载荷框架 (美国明尼苏达州伊登普雷里的MTS系统公司(MTS Systems,Eden Prairie,MN))的一个夹 钳中,该Sintech载荷框架配备有1000镑力(lbf)(4450N)额量的测力传感器。然后将聚烯烃 片向后名义弯曲180°,并置于该载荷框架的第二夹钳中。然后以51mm/分钟的速率分离夹 钳,产生180°剥离。对每次重复测试的峰值载荷取平均值。
[0213] 辑压剥离测试方法
[0214] 辊夹具相当于ASTM D3167-10图1的夹具,在23°C环境下将其安装于MTS Insight 30载荷框架上,该MTS Insight 30载荷框架配备有2001bf(890N)额量的测力传感器。将金 属基底置于该辊夹具中,然后将聚烯烃片送入夹具并置于载荷框架的夹钳中,产生大约 135°的剥离几何形状。然后以51mm/分钟的速率分离夹钳。对每次重复测试的峰值载荷取平 均值并记录。此外,计算每次测试的平均剥离载荷/全部剥离距离,对每次重复测试取平均 值并记录。
[0215] 重叠剪切测试方法
[0216] 制备具有25mmX 25mm的重叠区域的样品。在23°C环境下,将每个基底的一个端部 置于Sintech载荷框架的每个夹钳中,该Sintech载荷框架配备有10001bf(4450N)额量的测 力传感器。以51mm/分钟的速率分离夹钳,直到样品损坏。对每次重复测试的峰值载荷取平 均值。
[0217] 材料:
[0218]
[0219]
[0220] 工具#1 ·具有钻孔阵列(9孔X 18孔)的铝板(203mmX 127mmX0.5mm),孔直径 1.5mm,中心间隔2.7mm。然后以2.0mm直径再次钻孔,但深度仅0.18mm。所得的孔各自具有一 个直径2.0_的剖面,另一个直径1.5_的剖面。
[0221] 工具#2 ·具有钻孔阵列(12孔X 12孔)的铝板(152mmX 76mmX 0 · 25mm),中心间隔 2.0mm。使用锥角为大约27°的钻头,以使得每个孔的直径逐渐减小,从板的一个面的1.0mm 减小为板的相对面的〇. 76mm
[0222] 工具#3 ·具有钻孔阵列(9孔X 36孔)的铝板(305mm X 152mm X 0 · 5mm),中心间隔 2.7mm。使用锥角为30°的钻头,以使得每个孔的直径逐渐减小,从板的一个面的2.0mm减小 为板的相对面的1.5mm。
[0223] 工具Μ ·具有钻孔阵列(6孔X 6孔)的铝板(152mm X 76mm X 0 · 51mm),中心间隔 4.1mm。使用锥角为大约27°的钻头,以使得孔的直径逐渐减小,从板的一个面的2.0mm减小 为板的相对面的1.5mm。
[0224] 实例1.聚丙烯钉子形样品和粘合组件
[0225] 工具#1用少量脱模剂A喷涂。将具有152mmX25mm的矩形切口的铝垫板(203mmX 127mmX 0 · 76mm)置于模具的表面,该工具具有最小直径孔开口。将MFI-4PP颗粒置于垫板开 口内的工具上以形成组件。将聚酯内衬置于组件的两个面上。将组件置于液压下,两个台板 加热至190°C。允许组件升温1分钟,然后再施加53kN的力1分钟。将样品从压力移开,使其冷 却,并移除内衬。然后让组件返回烘箱,在150°C的温度下放置两分钟。在烘箱中,迅速手工 从工具移除模制聚丙烯条。所得的膜具有9 X 18模制特征结构阵列,每个特征结构的基部具 有1.5mm的直径,每个特征结构的顶端具有2. Omm的直径,所述特征结构在基部接触膜表面。 [0226]将过量的DP-100环氧树脂施涂至钉子形底切特征结构图案,然后使图案化区域紧 贴钢试样块放置。将玻璃板和至少lkg重量置于组件上,允许其在室温下固化24小时。在 180°剥离测试中,五个样本的平均峰值载荷为380N,它们损坏的原因均为聚丙烯基底损坏。 在辊压剥离测试中,五个样本的平均峰值载荷为140N,平均剥离载荷为69N。样品损坏主要 是由于环氧树脂粘合失效,其中一个样品经历了基底损坏。
[0227]比较例1.倒转聚丙烯钉子形样品的粘合测试
[0228]重复实例1的工序(包括粘合试样的制备),不同的是垫片和树脂以更大直径的孔 开口施涂至工具的面上。模制样品在室温下从工具移除。模制样品具有特征结构阵列,每个 特征结构的基部具有2.0mm的直径,顶端具有1.5mm的直径。
[0229]根据180°剥离测试,五个样本的平均峰值载荷为25N,在聚丙烯/环氧树脂界面处 粘合失效。对于辊压剥离测试,五个样本的平均峰值载荷为16N,平均剥离载荷为12N。损坏 模式为环氧树脂/聚丙烯界面处粘合失效。
[0230] 实例2.聚丙烯漏斗形样品的粘合测试
[0231]重复实例1的工序,不同的是使用工具#3。所得的模制膜具有9X36特征结构阵列, 每个特征结构的基部具有1.5mm的直径,并逐渐变细,在每个特征结构的顶端具有2.0mm的 直径。在180°剥离测试中,五个粘合样本的平均峰值载荷为335N,观察到所有五个样品的基 底均损坏。对于辊压剥离测试,五个样本的平均峰值载荷为170N,平均剥离载荷为71N。样品 损坏是多种模式的组合,包括环氧树脂粘合失效和基底损坏。
[0232]比较例2.倒转聚丙烯漏斗形样品的粘合测试
[0233] 重复实例2的工序,不同的是垫片和树脂以更大直径的孔开口施涂至工具的面上。 模制样品在室温下从工具移除。模制样品具有特征结构阵列,所述特征结构的基部具有 2.0mm的直径,顶端具有1.5mm的直径。根据180°剥离测试,五个粘合样本的平均峰值载荷为 1N,在聚丙烯/环氧树脂界面处粘合失效。对于辊压剥离测试,五个样本的平均峰值和平均 剥离载荷为2N。损坏模式为环氧树脂/聚丙烯界面处粘合失效。
[0234] 实例3. HDPE钉子形样品的粘合测试
[0235] 重复实例1的工序,不同的是使用MFI-2.2HDPE,在177°C下施加压力,并且脱模烘 箱设置为125°C。所得的膜具有9X18模制特征结构阵列,每个特征结构的基部(即,特征结 构接触膜表面处)具有1.5mm的直径,顶端具有2.0mm的直径。在180°剥离测试中,五个粘合 样本的平均峰值载荷为292N,观察到所有五个样品的基底均损坏。对于辊压剥离测试,五个 样本的平均峰值载荷为138N,平均剥离载荷为95N。样品损坏的原因是环氧树脂/HDPE界面 处粘合失效,并且钉子形底切特征结构显著变形。
[0236] 比较例3.倒转钉子形HDPE样品的粘合测试
[0237] 重复实例3的工序,不同的是垫片和树脂以更大直径的孔开口施涂至工具的面上。 模制样品在室温下从工具移除。模制样品具有特征结构阵列,所述特征结构的基部具有 2.0mm的直径,顶端具有1.5mm的直径。根据180°剥离测试,六个样本的平均峰值载荷为25N, 在聚丙烯/环氧树脂界面处粘合失效。对于辊压剥离测试,五个样本的平均峰值载荷为17N, 平均剥离载荷为12N。损坏模式为环氧树脂/聚丙烯界面处粘合失效。
[0238] 实例4. HDPE漏斗形样品的粘合测试
[0239]重复实例3的工序,不同的是使用工具#3。所得的模制膜具有9X36特征结构阵列, 每个特征结构的基部具有1.5mm的直径,并逐渐变细,在每个特征结构的顶端具有2.0mm的 直径。根据180°剥离测试,五个样本的平均峰值载荷为249N,观察到所有样品的基底均损 坏。对于辊压剥离测试,五个样本的平均峰值载荷为137N,平均剥离载荷为80N。样品损坏的 原因主要是环氧树脂/HDPE界面处粘合失效,并且倒转特征结构显著变形。
[0240] 实例5.与钢的重叠剪切粘附
[0241 ] 工具#4用少量脱模剂A喷涂。将一片PP片材(102mmX 51mmX 3.2mm)置于工具上,接 触具有更小直径开口的面。将该组件置于液压下,底部台板置于160°C下,顶部台板不加热。 关闭水压,不施加压力,允许组件升温30秒。然后再施加133kN的力60秒。打开水压,使模具 保持在底部台板上,迅速手工移除聚丙烯。在试样块上得到高度为〇.51mm的漏斗形特征结 构阵列,该试样块的厚度仍保持大于3mm。将这些样品切成25mm宽的条。
[0242]然后使用DP-100将五个这些条带附着到钢试样块(如实例1所用),所述DP-100施 涂至聚合物的图案化区域,重叠区域为25_ X 25_。允许粘合剂在室温下固化16小时,然后 在85°C下后固化1小时。在重叠剪切测试中,平均峰值载荷为2600N,具有多个损坏模型,包 括聚丙烯基底损坏和环氧树脂-聚丙烯界面处粘合失效(包括特征结构变形)。
[0243] 实例6.与特征结构高度为0.25_的钢的重叠剪切粘附
[0244]重叠剪切样本使用实例5所述的样品工艺制备,不同的是使用工具#2,得到高度为 0.25mm的倒转特征结构。在重叠剪切测试中,平均峰值载荷为1500N,环氧树脂-聚丙烯界面 处粘合失效(包括特征结构变形)。
[0245] 实例7.通过环氧树脂粘合剂与不锈钢重叠剪切粘附
[0246] 工具4用少量脱模剂B喷涂。将一片PP片材(100mmX50mmX6mm)置于模具上,接触 具有更小直径开口的面。将该组件置于液压下,底部台板置于160°C下,顶部台板不加热。关 闭水压,不施加压力,允许组件升温30秒。然后再施加133kN的力60秒。打开水压,使模具保 持在底部台板上,迅速手工移除聚丙烯。在PP试样块上得到高度为0.51mm的倒转漏斗形特 征结构阵列,该PP试样块的厚度仍保持大于5.5_。
[0247] 测量一个这些样品上36个倒转特征结构中的每个的高度。平均高度为0.031英寸
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