一种梯度多孔莫来石陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷制备领域，涉及一种梯度多孔莫来石陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]多孔材料又分微孔、介孔、宏孔材料，尽管微孔、介孔、宏孔材料在结构、组成、形貌等方面取得进展，已经广泛应用于各个科学技术领域。然而在很多应用领域，微孔、介孔、宏孔材料各有优缺点，现实迫切需要发展综合各种孔结构优点的新材料，即根据应用需要和结构特点选择性地把单一孔材料构建成梯度多孔材料。
[0003]多孔陶瓷不仅具有普通陶瓷化学稳定性好、抗氧化、耐高温和耐腐蚀等特点，还因其孔洞结构而具有密度小、比表面积大和热导率低等优点，在航空航天、生物医学、电子、化工等各个领域都有广泛应用。因此，在多孔陶瓷基础上，发展梯度多孔陶瓷迫在眉睫。
[0004]莫来石是Si02-Al203系中唯一稳定的化合物，除具有热膨胀系数小、热震稳定性好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大、抗化学腐蚀性好等特点外，还具有良好的高温强度和断裂初性，它的强度和籾性随温度的升高不仅不会降低，反而会有所提高。因此常被用来生产高温耐火材料。目前对莫来石多孔陶瓷方面的研究，针对孔径要求较少，制备具有梯度多孔结构的莫来石陶瓷还未见到报道。
[0005]综上所述，关于梯度多孔莫来石陶瓷的制备存在两个问题:(1)如何形成梯度多孔的结构；(2)缺少对孔径大小及分布的研究。
【发明内容】
[0006]发明目的:本发明的目的在于提供一种操作简单且易于工艺控制的一种梯度多孔莫来石陶瓷的制备方法。同时，在原有的制备莫来石多孔陶瓷的基础上，基于生物质材料(稻壳、秸杆等)的结构存在差异，制备出一种梯度多孔莫来石陶瓷。
[0007]技术方案:本发明提供了一种梯度多孔莫来石陶瓷的制备方法，包括以下步骤:
[0008]1)将含铝化合物、煤矸石与生物质粉混合，按质量份数计，各组分配比为含铝化合物38?53份、煤矸石20?30份、生物质粉23?36份，再加入添加剂，混合均匀，加入适量5% (重量比)聚乙稀醇溶液，研磨造粒，过筛，得到混合料；
[0009]2)选择不同的生物质粉，重复上述步骤，得到由不同生物质粉组成的混合料；
[0010]3)将上述不同的混合料，依次分层装入模具内；装填后跳振；模压成型，得到混合坯体；
[0011]4)将上述混合坯体在高温炉内进行烧结，随炉冷却，得到梯度多孔莫来石陶瓷。
[0012]具体的，上述制备步骤中所述的含铝化合物为氧化铝、氢氧化铝或铝矾土。
[0013]所述的生物质粉是将棉杆、稻壳、玉米杆、稻杆或麦杆，浸泡于体积分数为10%的盐酸溶液中，直至完全浸透，再沸煮lh，最后用蒸馏水清洗，烘干，粉磨后得到。所述的生物质粉粒径小于2.0 μ m。
[0014]上述制备步骤中所述的添加剂选为晶种莫来石、BaO、1102中的一种，按质量份数计，所述添加剂的用量为ο?2份，优选2份。
[0015]本发明的特点在于，通过不同的生物质粉组成不同的混合料，然后将不同的混合料叠层装填，叠层的层数为2层或2层以上，优选2?5层。叠层的次序为:不同种混合料按其生物质粉碳硅比依次增加或生物质自身孔结构的依次增大来装填。不同种生物质粉碳硅比的测定，用烧失量法及定碳仪测定坯料C的质量，用X荧光光谱仪测定Si的质量。生物质自身孔结构，通过扫描电镜图和孔径分布分析，依次增大顺序为棉杆、稻壳、玉米杆、稻杆、麦杆。
[0016]以两层为例，可以是一层为含稻壳的混合料；另一层为含玉米杆的混合料。以三层结构为例，可以是上层含玉米杆的混合料，中层含稻杆的混合料，下层含麦杆的混合料。以四层结构为例，各层依次可为:含稻壳的混合料、含玉米杆的混合料、含稻杆的混合料、含麦杆的混合料。以五层结构为例，各层依次为:含棉杆的混合料、含稻壳的混合料、含玉米杆的混合料、含稻杆的混合料、含麦杆的混合料。
[0017]各层混合料的物料比(重量)，对于双层结构来说，物料比为(0.5?2):1，优选1:1。对于三层结构来说，物料比为(0.5?2):(0.5?2):1，优选1:1:1。对于四层结构来说，物料比为(0.5?2):(0.5?2): 1:1，优选1:1:1:1。
[0018]所述的跳振为将模具固定于振实台上，振动1?5个周期(一个周期为60次/分钟)，对于双层结构来说，3?4个周期较好；对于多层结构来说，2?3个周期较好。
[0019]所述的模压成型，施加压力为5?20MPa。
[0020]所述的烧结，升温至1300?1400°C进行烧结，保温1?4h。
[0021]有益效果:
[0022](1)本发明研制出每层都具有梯度变化的互相贯通开口气孔结构，且相邻两层间形成过渡梯度层的梯度多孔莫来石陶瓷。
[0023](2)本发明所用原料主要为农业废弃物废料，生产成本低廉。
[0024](3)本发明的目的是通过一步成型低温烧结法，工艺简单，成本低廉的方法制备梯度多孔莫来石陶瓷。
【具体实施方式】
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[0025]以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
[0026]下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
[0027]在本【具体实施方式】中:生物质预处理后经球磨，其中位粒径小于2.0 μπι。以下实施例中不再赘述。
[0028]实施例1
[0029]原料制备:稻壳采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡至完全浸透再沸煮lh，最后用蒸馏水清洗，烘干后用行星磨对其粉磨3h，制备成稻壳粉；按上述方法用稻杆制得稻杆粉；
[0030]混料:将A1(0H)3、煤矸石、稻壳粉按质量比53:20:27称量，与外加2%莫来石晶种混合均匀，加入5% (重量比)聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合坯料A ;按上述方法用A1(0H)3、煤矸石、稻杆粉按质量比53:20:27称量，与外加2%莫来石晶种得到混合坯料B ;
[0031]成型:称量坯料A与B质量比1: 1，依次装填，在振实台上跳振3个周期；再将混合料在8MPa下模压成型，得到坯体；
[0032]烧成:将坯体烘干后放入坩祸内，并将坩祸置于高温炉中，升温至1350°C保温2h，得到梯度多孔莫来石陶瓷。
[0033]性能测试:采用三点弯曲法测得其抗弯强度为40.84MPa，采用阿基米德排水法测得具有梯度多孔结构的莫来石陶瓷的气孔率为52.1%，孔径范围为1.3?24 μm。
[0034]实施例2
[0035]原料制备:玉米杆采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡至完全浸透再沸煮lh，最后用蒸馏水清洗，烘干后用行星磨对其粉磨3h，制备成玉米杆；按上述方法用稻杆制得稻杆粉；按上述方法用麦杆制得麦杆粉；
[0036]混料:将A1203、煤矸石、玉米杆粉按质量比38:26:36称量并混合均匀，加入5 %(重量比)聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合坯料A ;按上述方法用A1203、煤矸石、稻杆粉按质量比40:24:36称量得到混合坯料B ;按上述方法用A1203、煤矸石、麦杆粉按质量比39:25:36称量得到混合坯料C ；
[0037]成型:称量坯料A、B与C质量比1:1:1，依次装填，在振实台上跳振5个周期；再将混合料在20MPa下模压成型，得到坯体；
[0038]烧成:将坯体烘干后放入坩祸内，并将坩祸置于高温炉中，升温至1400°C保温4h，得到梯度多孔莫来石陶瓷。
[0039]性能测试:采用三点弯曲法测得其抗弯强度为40.49MPa，采用阿基米德排水法