专利名称：一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂的新剂型及其制备方法，特别涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂的水分散性片剂及其制备方法。
背景技术：
磺酰脲类和磺酰胺类除草剂是20世纪80年代开发的超高效选择性除草剂，目前已经有40多个商品化品种，广泛应用于小麦、水稻、大豆、油菜、玉米等作物以及果园和非耕地防除各种杂草。现在开发的商品化制剂主要为可湿性粉剂、悬浮剂、水分散性颗粒剂等，由于其活性高，每亩使用量仅为0.1-10克左右，在我国农民小面积使用时称量非常困难，另外还存在储存、运输不便且易造成环境污染等缺点。
为了克服现有剂型存在的用量不好掌握，储存、运输不便且易造成环境污染的缺陷，本发明提供了一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂新剂型。
本发明提供的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂的水分散性片剂新剂型，在使用时可以根据所用喷雾器械的容量以及防除面积选择使用除草剂的片数，非常有推广应用前景，并且减少了生产和使用过程中的粉尘污染以及计量困难等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂；
本发明的另一目的在于提供一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂的制备方法。
本发明涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其包括下述重量份数配比的组分磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂0.1-90.0份泡腾剂1.0-20.0份粘结剂2.0-10.0份崩解剂0.5-30.0份润湿剂0.5-20.0份分散剂0.5-30.0份填充剂0.5-60.0份。
本发明所述磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其优选的各组分的重量份数配比为磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂5.0-70.0份泡腾剂2.0-10.0份粘结剂2.0-5.0份崩解剂10.0-20.0份润湿剂1.0-10.0份分散剂2.0-20.0份填充剂10.0-50.0份。
按照本发明所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其中所述的磺酰脲类除草剂是苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、胺苯磺隆、氯嘧磺隆、醚苯磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、噻吩磺隆、三氟甲磺隆、乙氧嘧磺隆、环氧嘧磺隆、环丙嘧磺隆、氯吡嘧磺隆或氟胺磺隆；所述的磺酰胺类除草剂是氯酯磺草胺、磺草唑胺或唑嘧磺草胺。其中优选的磺酰脲类除草剂是苯磺隆、苄嘧磺隆、醚苯磺隆、烟嘧磺隆或吡嘧磺隆；优选的磺酰胺类除草剂是唑嘧磺草胺。
按照本发明所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其中所述的泡腾剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、柠檬酸和枸橼酸，优选选自碳酸钠、碳酸氢钠和柠檬酸；所述的粘结剂选自工业淀粉、甲基纤维素、羧甲基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮，优选选自聚乙烯吡咯烷酮；所述的崩解剂选自微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素，优选选自微晶纤维素；所述的润湿剂选自月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠，优选十二烷基苯磺酸钠；所述的分散剂选自木质素磺酸钠、NNO和二丁基萘磺酸钠，优选选自木质素磺酸钠和NNO；所述的填充剂选自乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉、硅胶、硬脂酸镁和轻质碳酸钙，优选选自滑石粉、硅胶、硬脂酸镁和轻质碳酸钙。
其中NNO为萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐(聚合度≥5)。
所述的分散剂木质素磺酸钠和NNO两者等比例混合使用，其分散效果更好。
本发明所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂进一步包括其它除草剂。其它除草剂包括三氟羧草醚、莠去津、灭草松、烯草酮、炔草酸、异恶草松、氰草津、氰氟草酯、恶唑禾草灵、噻唑禾草灵、精吡氟禾草灵、氟烯草酸、丙炔氟草胺、乙羧氟草醚、氟磺胺草醚、草铵膦、草甘膦、氟吡禾灵、咪草酸、甲氧咪草酸、咪唑乙烟酸、甲基磺草酮、嗪草酮、、百草枯、敌稗、双嘧双苯醚、二氯喹啉酸、精喹禾灵、喹禾糖酯、烯禾啶、磺草酮等除草剂。
在磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂中，作为活性组分的磺酰脲类和/或磺酰胺类每一种原药可单独使用，也可同种类或不同种类的原药混合使用，并也可同其它除草剂原药混合使用，制成各种混合型水分散性片剂。
本发明还涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂的制备方法，其是将各组分经混合、粉碎后，采用全粉末直接压片法干法压片或喷少量水降尘拌和后直接压片制得所述的分散性片剂，其每片重量为20-300毫克。
本发明所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂中选用的崩解剂可以加快片剂在水中的崩解速度，其中尤以微晶纤维素效果最佳。分散剂也可以木质素磺酸钠与NNO混合使用，例如等比例加入即可获得良好的分散效果。
按照本发明所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂的制备方法，其是将物料混合、粉碎使之达到325目，采用全粉末干粉直接压片法加工工艺直接压片。
本发明之所以能采用全粉末干粉直接压片法压片是因为筛选出了合适的粘结剂、崩解剂，使干粉末可以直接压制成片。例如选用了微晶纤维素和聚乙烯吡咯烷酮。
本发明加工工艺由于省略了制粒、烘干工序，可以缩短生产周期并节约能源，提高生产效率。该工艺亦适用于其他热敏感药物的剂型加工，可防止热敏感药物分解所至的含量下降，减少有效成分的损失。与湿法压片工艺相比，此工艺可以进一步改善片剂崩解时间。
本发明所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂具有使用计量准确、运输安全，利于贮存和容器配置，携带方便，对环境污染小等优点。
具体实施例方式
实施例1按下述配比称取各组分原料苯磺隆40克微晶纤维素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克柠檬酸3克NNO 5克木质素磺酸钠 5克十二烷基苯磺酸钠 1克硬脂酸镁 2克滑石粉2克轻质碳酸钙25克将上述各组分充分混合，经超微粉碎使之达到325目后，将其直接压片成1000片，即得到所述的苯磺隆水分散性片剂。
实施例2按下述配比称取各组分原料苯磺隆30克微晶纤维素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克柠檬酸3克NNO 5克十二烷基苯磺酸钠 1克硬脂酸镁 2克硅胶 2克轻质碳酸钙40克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的苯磺隆水分散性片剂。
实施例3按下述配比称取各组分原料苯磺隆25克微晶纤维素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克柠檬酸3克NNO 5克十二烷基苯磺酸钠 1克硬脂酸镁 2克硅胶 2克滑石粉2克轻质碳酸钙43克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的苯磺隆水分散性片剂。
实施例4按下述配比称取各组分原料苄嘧磺隆 25克微晶纤维素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克柠檬酸3克
NNO5克十二烷基苯磺酸钠 1克硬脂酸镁 2克硅胶 2克滑石粉 2克轻质碳酸钙 43克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的苄嘧磺隆水分散性片剂。
实施例5按下述配比称取各组分原料吡嘧磺隆 25克微晶纤维素 12克聚乙烯吡咯烷酮 2克NaHCO33克柠檬酸 3克NNO 5克十二烷基苯磺酸钠 1克硬脂酸镁 2克硅胶 2克滑石粉 2克轻质碳酸钙 43克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的吡嘧磺隆水分散性片剂。
实施例6按下述配比称取各组分原料唑嘧磺草胺 25克微晶纤维素 13克聚乙烯吡咯烷酮 2克NaHCO33克柠檬酸 3克NNO 5克十二烷基苯磺酸钠1克硬脂酸镁2克硅胶2克滑石粉 2克轻质碳酸钙 42克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的唑嘧磺草胺水分散性片剂。
实施例7按下述配比称取各组分原料苯磺隆20克醚苯磺隆 5克微晶纤维素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克柠檬酸3克NNO 5克木质素磺酸钠 5克十二烷基苯磺酸钠 1克硬脂酸镁 2克滑石粉2克轻质碳酸钙40克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的苯磺隆和醚苯磺隆的磺酰脲类的混合型水分散性片剂。
实施例8按下述配比称取各组分原料烟嘧磺隆 10克唑嘧磺草胺10克微晶纤维素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克柠檬酸3克NNO 5克十二烷基苯磺酸钠 1克硬脂酸镁 2克硅胶 2克轻质碳酸钙50克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的烟嘧磺隆和唑嘧磺草胺的磺酰脲类和磺酰胺类的混合型水分散性片剂。
实施例9按下述配比称取各组分原料苯磺隆5克恶唑禾草灵15克微晶纤维素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克柠檬酸3克NNO 5克木质素磺酸钠 5克十二烷基苯磺酸钠1克硬脂酸镁2克滑石粉 2克轻质碳酸钙 45克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的苯磺隆的磺酰脲类和其它除草剂(恶唑禾草灵)的混合型水分散性片剂。
实施例10按下述配比称取各组分原料甲基磺草酮15克唑嘧磺草胺5克微晶纤维素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克柠檬酸3克NNO 5克十二烷基苯磺酸钠 1克硬脂酸镁 2克硅胶 2克轻质碳酸钙50克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的唑嘧磺草胺的磺酰胺类和其它除草剂(甲基磺草酮)的混合型水分散性片剂。
实施例11按下述配比称取各组分原料烟嘧磺隆10克唑嘧磺草胺 10克甲基磺草酮 10克微晶纤维素 12克聚乙烯吡咯烷 2克NaHCO33克柠檬酸 3克NNO 5克十二烷基苯磺酸钠 1克硬脂酸镁 2克硅胶 2克轻质碳酸钙 40克按照实施例1所述方法，将上述配比的各组分原料制成1000片所述的烟嘧磺隆和唑嘧磺草胺的磺酰脲类和磺酰胺类与其它除草剂(甲基磺草酮)的混合型水分散性片剂。
实施例12磺酰脲类和/或磺酰胺类水分散性片剂的分散性试验室温下，向顶端可以密封的容器中加入大约800毫升自来水。加入实施例1-3中任一种苯磺隆水分散性片剂并密封容器顶端。可以观察到苯磺隆水分散性片剂分散情况。该苯磺隆水分散性片剂落至容器底部并开始分散。可以观察到其完全分散时间不超过3分钟。
现有技术片剂剂型例如1999年8月18日英国泽尼卡公司申请的发明专利CN12266134A，10-25％高效氯氟氰菊酯在5-25℃水中，水分散片剂的分散时间不超过5分钟。由此可见本发明所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类水分散性片剂的分散时间要比现有剂型的水分散片剂的分散时间快得多。
权利要求
1.一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其包括下述重量份数配比的组分磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂0.1-90.0份泡腾剂1.0-20.0份粘结剂2.0-10.0份崩解剂0.5-30.0份润湿剂0.5-20.0份分散剂0.5-30.0份填充剂0.5-60.0份。
2.根椐权利要求1所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其特征在于各组分的重量份数配比为磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂5.0-70.0份泡腾剂2.0-10.0份粘结剂2.0-5.0份崩解剂10.0-20.0份润湿剂1.0-10.0份分散剂2.0-20.0份填充剂10.0-50.0份。
3.根椐权利要求1或2所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其特征在于所述的磺酰脲类除草剂是苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、胺苯磺隆、氯嘧磺隆、醚苯磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、噻吩磺隆、三氟甲磺隆、乙氧嘧磺隆、环氧嘧磺隆、环丙嘧磺隆、氯吡嘧磺隆或氟胺磺隆；所述的磺酰胺类除草剂是氯酯磺草胺、磺草唑胺或唑嘧磺草胺。
4.根椐权利要求3所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其特征在于所述的磺酰脲类除草剂是苯磺隆、苄嘧磺隆、醚苯磺隆、烟嘧磺隆或吡嘧磺隆；所述的磺酰胺类除草剂是唑嘧磺草胺。
5.根椐权利要求1-4任一项所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其特征在于所述的泡腾剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、柠檬酸和枸橼酸；所述的粘结剂选自工业淀粉、甲基纤维素、羧甲基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮；所述的崩解剂选自微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素；所述的润湿剂选自月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠；所述的分散剂选自木质素磺酸钠、NNO和二丁基萘磺酸钠；所述的填充剂选自乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉、硅胶、硬脂酸镁和轻质碳酸钙。
6.根椐权利要求5所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其特征在于所述的泡腾剂选自碳酸钠、碳酸氢钠和柠檬酸；所述的粘结剂选自聚乙烯吡咯烷酮；所述的崩解剂选自微晶纤维素；所述的润湿剂选自十二烷基苯磺酸钠；所述的分散剂选自木质素磺酸钠和NNO；所述的填充剂选自滑石粉、硅胶、硬脂酸镁和轻质碳酸钙。
7.根椐权利要求6所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其特征在于所述的分散剂木质素磺酸钠和NNO两者等比例混合使用。
8.根椐权利要求1至7任一项所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂，其特征在于它进一步包括其它除草剂。
9.根椐权利要求1至8任一项所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂的制备方法，其是将各组分经混合、粉碎后，采用全粉末直接压片法干法压片或喷少量水降尘拌和后直接压片制得所述水分散性片剂。
10.根椐权利要求9所述的磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂的制备方法，其特征在于所制得的水分散性片剂每片重量为20-300毫克。
全文摘要
本发明涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂新剂型及其制备方法，特别涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂和其制备方法。所述的水分散性片剂是将磺酰脲类和/或磺酰胺类中的一种或两种以上原药与所述崩解剂、粘结剂、泡腾剂、润湿剂、分散剂和填充剂经混合、粉碎，采用全粉末直接压片法压片制成水分散性片剂。其加工工艺简单，省时节能，解决了湿法加工工艺中生产周期长、耗能大，以及水分散粒剂、可湿性粉剂和乳油等剂型使用过程中不易准确计量、易污染环境等问题。本发明所述的水分散性片剂药效好，使用方便，运输安全，利于贮存和容器配置，用户在施药时以片数计量用量，用量准确，对环境污染小。
文档编号A01N25/34GK1887086SQ20051001203
公开日2007年1月3日 申请日期2005年6月28日 优先权日2005年6月28日
发明者张宗俭, 王勇, 王龙根, 张文革, 李钟华, 黄文耀 申请人:张宗俭