含有五氟磺草胺和双草醚以及苯噻酰草胺的除草组合物的制作方法

本发明涉及一种水稻田的除草组合物，是以五氟磺草胺、双草醚和苯噻酰草胺为有效成分，用于防治水稻田一年生杂草。

背景技术：

化学方法除草是农业上控制杂草的主要手段之一。近年来，由于一些除草剂品种大面积单独使用，已经导致很多杂草产生抗药性。同时，杂草发生时的草相复杂，多种杂草混生，单一品种除草剂使用不能解决农田杂草，均会表现出某一方面的缺陷和局限性。不同种类除草剂混配，具有除草谱广、提升实际效果、延缓杂草抗药性、省时省工优点。

五氟磺草胺，英文名：penoxsulam，化学名称：3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺。五氟磺草胺是传导型除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和韧皮部传导至分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿，处理后7-14d顶芽变红、坏死，2-4周植株死亡。

双草醚，英文名：bispyribac-sodium，化学名称：2,6-双(4,6-二甲氧嘧啶基-2-氧基)苯酸钠。双草醚属于嘧啶水杨酸类除草剂，是高活性的乙酰乳酸合成酶抑制剂，本品施药后能很快被杂草的根、茎叶吸收，并传导至整个植株，抑制植物分生组织生长，从而杀死杂草。

苯噻酰草胺，英文名：mefenacet，化学名称：2-苯并噻唑-2-基氧-N-甲基乙酰苯胺。苯噻酰草胺是选择性内吸传导型酰苯胺类除草剂，是细胞生长和分裂抑制剂，对幼原母细胞的分裂有特别强的抑制作用，主要通过芽鞘和根吸收，经木质部和韧皮部传导至杂草的幼芽和嫩叶，阻止杂草生长点细胞分裂伸长，当禾本科杂草接触此药后很快聚集在生长点处，对细胞特别是母细胞起到抑制细胞分裂、增大，从而阻碍杂草的生长直至死亡。

不同种类除草剂混配，具有除草谱广、提升实际效果、延缓杂草抗药性、省时省工优点。通过农药配方筛选，可有效提高实际防治效果，减少用药量，降低成本，延缓病、虫、草害抗药性的产生，是农业综合治理的重要手段。本发明人对五氟磺草胺、双草醚和苯噻酰草胺的配方筛选进行了深入研究，发现五氟磺草胺、双草醚和苯噻酰草胺进行混配，在一定的混配比例范围对水稻田一年生杂草有增效作用，经进一步研究，完成了本发明。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决现有技术中对农田杂草产生抗药性问题，提供一种高效、低毒、速效性好且持效期长，有利于农田杂草综合治理的除草组合物。

本发明的另一目的是将该除草组合物用于防除水稻田一年生杂草。

技术方案：一种含有五氟磺草胺和双草醚以及苯噻酰草胺的除草组合物，有效成分为五氟磺草胺、双草醚和苯噻酰草胺，五氟磺草胺、双草醚和苯噻酰草胺的重量比例依次为1～20:1～10:1～100，五氟磺草胺、双草醚和苯噻酰草胺的重量总和在组合物中重量百分比为5％～80％，其余为农药助剂。

本发明除草组合物用已知的方法制备成适合农业上使用的任意一种剂型，比较好的剂型为水悬浮剂、可分散油悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂。

本发明组合物中使用的助剂包括溶剂、分散剂、稳定剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂等及其他有益于有效成分在制剂中稳定和发挥药效的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单的试验确定。

本发明提供的除草组合物各种应用剂型的生产工艺均属现有已知技术，在此不再赘述。

本发明所描述的产物可以成品制剂的形式提供，即组合物中各物质已经混合，组合物的成分也可以单剂的形式提供，使用前直接在罐或桶中混合，然后稀释至所需要的浓度。本发明组合物的施用频率和施用量随天气情况和作物状态变化而变化，可以通过使用适当的剂型达到防治的目的。

本发明提供的除草组合物，在水稻直播田水稻立针期兑水土壤喷雾或者拌土撒施。

在我国水稻生产中，双草醚目前主要应用在水稻田茎叶喷雾进行除草，防治稗草和部分阔叶杂草，用量为3-6g a.i./亩，并且使用时期必须在水稻3叶1心以后。本发明人对双草醚进行研究发现，在直播水稻田水稻立针期、稗草和千金子处于萌芽期使用双草醚进行土壤处理，用量为0.5-1g a.i./亩，对稗草、千金子的防治效果非常突出，是目前水稻田常规除草剂丙草胺所不能达到的。双草醚如果用于水稻田茎叶喷雾除草，对千金子的防效很差，本发明改变了双草醚在水稻田的常规使用时期和用量，对千金子达到了不可预期的良好除草效果。

本发明提供的除草组合物有如下有益效果：

1、本发明提供的除草组合物，在一定配比范围内表现出明显的增效作用，组合物的防治效果比单剂有了明显提高，降低了农药的使用剂量，减少了用药次数，降低了用药成本，减少了农药对生态环境的不利影响。

2、本发明提供的除草组合物，三种有效成分的组合，扩大了除草谱，一次用药即可解决杂草问题，弥补了单剂使用时的缺陷和局限性。

3、本发明提供的除草组合物，三种有效成分作用机制不一致，可以克服长期单一使用容易产生抗性的缺点，延长药剂的使用寿命，对杂草抗性的综合治理有着重要意义。

4、本发明提供的除草组合物，药效发挥迅速，持效期长，使用成本低，使用方便，省时省力，其推广应用有着巨大的经济效益和社会效益。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

实施例1：42.5％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺水悬浮剂

具体操作步骤为：先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入原药，在磨球机中研磨2-3h，使粒直径均在5mm以下，即可制得42.5％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺水悬浮剂。

实施例2：22.2％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺水乳剂

具体操作步骤为：先将原药、三甲苯、失水山梨脂肪酸酯混合在一起，溶解成为均匀的油相。再将部分水及其他助剂混合在一起，溶解成为均匀的水相。然后在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓慢加水至达到转相点，之后进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约30min，即可制得22.2％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺水乳剂。

实施例3：34％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺微乳剂

具体操作步骤为：先将原药用脂肪酸甲酯完全溶解，然后再加入其它助剂，混合均匀，最后加入水，充分搅拌后，即可制得34％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺微乳剂。

实施例4：43％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺可湿性粉剂

具体操作步骤为：将原药、其它助剂在搅拌釜中充分搅拌，经气流粉碎机粉碎后混合均匀，即可制得43％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺可湿性粉剂。

实施例5：42％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺水分散粒剂

具体操作步骤为：将有原药、其它助剂混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后，即可制得42％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺水分散粒剂。

实施例6：32％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺可分散油悬浮剂

具体操作步骤为：将原药与其它助剂混合均匀，经剪切分散20～30分钟，砂磨机砂磨2～3小时，粒径在5微米以下，即可制得32％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺可分散油悬浮剂。

实施例7：3.15％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺颗粒剂

具体操作步骤为：将原药和上述助剂在密闭的调配釜中混合均匀，包膜法造粒，在110-120℃条件下干燥至颗粒含水量小于3％，筛分，粒度范围2000-4000μm，经检验合格后即得到3.15％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺颗粒剂。

实施例8：室内毒力及联合作用生物测定

使用浇灌法(NY-T 1155.5-2006)。试验土壤定量装至盆钵的3/4处，然后从盆钵顶部浇灌水，使土壤完全湿润。将供试杂草种子均匀撒播于土壤表面，盖土1cm，然后保持水层1-2cm，24h后用移液器取定量药液，按试验设计从低到高分别进行浇灌。每处理4次重复，并设不含药剂的处理作为空白对照。处理后移入温室内培养，试验期间始终保持1-2cm水层。处理后18天，剪取杂草地上鲜重部分称重，计算鲜重抑制率。

试验处理18d后目测靶标杂草受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重，计算鲜重抑制率(％)。

鲜重存活率P₀(％)＝100％-P

根据Gowing法评价除草剂联合方式(NY/T 1155.7-2006)，其公式如下：

E₀﹦XYZ/100²

式中，X为五氟磺草胺以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重存活率；Y为双草醚以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重存活率；Z为苯噻酰草胺以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重存活率；E₀为五氟磺草胺、双草醚和苯噻酰草胺三种药剂混用时对靶标杂草存活率的理论值；E为五氟磺草胺、双草醚和苯噻酰草胺三种药剂混用时对靶标杂草存活率的实测值。

评价标准：当E₀–E＞10％时，表示为增效作用；当﹣10％≤E₀–E≤10％时，表现为相加作用；当E₀–E＜﹣10％时，表现为拮抗作用。

本除草组合物对稗草、千金子的室内增效性测定试验结果如下表：

表1、五氟磺草胺、双草醚、苯噻酰草胺及其混配组合对稗草的毒力测定结果

表2、五氟磺草胺、双草醚、苯噻酰草胺及其混配组合对千金子的毒力测定结果

实施例9：田间药效试验

供试药剂及施药剂量：

(1)42.5％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺悬浮剂，每亩制剂用量100克(制剂实施例1)。

(2)22.2％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺水乳剂，每亩制剂用量200克(制剂实施例2)。

(3)34％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺微乳剂，每亩制剂用量100克(制剂实施例3)。

(4)43％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺可湿性粉剂，每亩制剂用量100克(制剂实施例4)。

(5)42％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺水分散粒剂，每亩制剂用量50克(制剂实施例5)。

(6)32％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺可分散油悬浮剂，每亩制剂用量200克(制剂实施例6)。

(7)3.15％五氟磺草胺·双草醚·苯噻酰草胺颗粒剂，每亩制剂用量1000克(制剂实施例7)。

对照药剂及施药剂量：

(8)2.5％五氟磺草胺可分散油悬浮剂，每亩制剂用量100克(对照药剂1)。

(9)10％双草醚可分散油悬浮剂，每亩制剂用量10克(对照药剂2)。

(10)40％苯噻酰草胺可湿性粉剂，每亩制剂用量80克(对照药剂3)。

试验对象及方法：

稗草、千金子、空心莲子草、碎米莎草，在直播水稻立针期，将本除草组合物兑水30升/亩，进行土壤喷雾，颗粒剂则拌土撒施。

试验结果：见表3，从试验结果可以看出：本发明的除草组合物对水稻田一年生杂草的平均防效达到90％以上，明显好于照药剂，增效作用显著，而且扩大了除草谱，速效性和持效期明显优于单剂。本发明的除草组合物对水稻安全，无药害和减产影响。

表3、防治水稻田一年生杂草田间药效试验结果(药后15天)